akf水分儀純水滴定誤差

A. 微水分析儀純水標定是在合格範圍內，但是進油樣測水分就測不出數據來，是失效了嗎

你說的微量水分儀標定是指對試劑的滴定度標定（容量法），還是對儀回器的准確答度進行的校準（庫侖法），無論是什麼方法，如果認為儀器正常，只是無法測出結果，一般可以認為是樣品量不夠，卡爾費休水分測定儀一般要求達到一定的試劑消耗量才能保證結果准確，如果是容量法，一般要求消耗一定的試劑量，不同儀器要求略有差別，比如AKF-2010V，配20ML定量管時要求每次測試消耗試劑達到0.6ml以上，配10ML定量管時也要消耗0.3ml以上才能保證一定的准確度；如果是庫侖法，比如AKF-3也要求加入的樣品中確保有10ug以上的水，最好是30UG以上，方能保證一定的准確性；其次，你是進油樣測水份，由於多數油與水並不互溶，水在油中是少量懸浮液滴的方式存在，因此如果加樣較少就無法保證樣品的典型性，而庫侖法卡爾費休水分測定儀加入的樣品量較少，容量導致抽取的樣品中油水不均，有時結果極高（抽到水滴），有時結果極低（沒抽到水滴），因此如果含水量低的不互溶油，還是建議使用容量法來檢測吧，可以通過加大進樣量來保證結果的平行性。

B. 用kf―1a水份測定儀測定聚乙酸乙烯酸乳液白乳膠的水份含量值是多少

儀器決定不了你的任何樣品的水份含量；我理解你的意思是想問KF-1A檢測樣品水份含量檢測限是多少？由於KF-1系列的卡爾費休水分測定儀是玻璃滴定管手動控制滴定的，除了終點判斷的准確度外，還和操作人員的滴定速度控制，還有滴定管本身的精度有關，誤差因人而異。但一般來說滴定管最小刻度越小精度越高，比如禾工的KF-1C定製的滴定管是0.005ML的。如果水分含量非常低，對准確度要求高的水分測定，建議不要買手動滴定的儀器了。現在全自動的卡爾費休水分測定儀精度已經很高了，比如我們禾工的AKF系列，滴定控制精度可達到0.001ml。加上全自動分析，人為誤差基本可以忽略。

C. 卡爾費休水分儀出現sample unfit是什麼原因

1.由於卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池(測量池)等採取較好的密封系統。否則由於吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。
2.卡爾費休試劑的滴定度的大小，根據試液含水量的多少來決定。
3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有：(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法；(2)依靠觀察電流表偏轉突變至一定值並穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬體滴定)；(3)以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎，微機自動控制的軟體滴定三種法。
4.滴定試劑的發送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。
5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。
6.在進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果，同時要防止進樣時樣品的損失。
7.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝乾燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
8.在進行卡爾費休滴定過程中，有時會出現借終點現象，也就是提前到達終點，造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應，對試劑要採取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響。
9.卡爾費休法測水反應中會生成硫*酸，當它的濃度高於0.05%時可能發生逆反應，影響測定結果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
10.在用卡爾費休法測定試樣含水量時，要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質。

11.能被碘還原者，如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。
12.能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應，使測定產生誤差。
13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不幹擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加於消除。
15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。

D. 如何正確的維護卡爾費休水分測定儀的電極

電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用於油質樣品的分析，電極表面被油質污染後，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量准確性。因此電極使用一段時期以後必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低，電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發完全後方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然後取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鍾以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈後，即可見效。
儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對儀器的維護和保養與測量的准確度應該是密切相關的問題意識不足。深芬儀器CSY系列卡爾-費休水分測定儀
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關繫到樣品測定的准確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量准確度要求較高的樣品。http://www.csy17.com/news627.html滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標准物質，有些標准物質是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，准確度高，費用較大：有些標准物質是固體的，准確度高，對標准物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實用的是純水標定。用微量注射器准確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對深芬儀器卡爾-費休試劑滴定度標定的含義並不完全清楚，或者是不負責任的惰性，竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以後一直到試劑用完，幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對於第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的准確度。而樣品測量的准確度與產品的質量有關。

E. 關於在線水分儀精度問題

現場工況、實驗室、人為操作

F. 怎樣調整快速水分測定儀稱量分度值誤差求答案

1、快速水分測定儀的稱量誤差調整
快速水分測定儀中的天平為定量天平，其結構屬於兩刀式橫梁結構天平，與單盤天平結構相似，其特殊性在於它所稱物品的量為一定值，稱量時，稱盤中物料始終為10g重，此時天平才能保證處於零點平衡狀態，即處於「空載」狀態。當放上10g重的組合標准砝碼校正時，天平的平衡位置沒有處在零位，而是出現了偏差，可通過調整平衡鉈的方法消除偏差，偏差較小時，調整天平前端的小平衡鉈，若偏差較大，則可取出橫梁，調整處於橫梁後部的大平衡鉈，直至天平處於平衡位置。應當注意調整完畢後，必須緊固平衡鉈。以防平衡鉈松動而引起稱量誤差變動性超差。
2、快速水分測定儀分度值的調整
快速水分測定儀所測物品的含水率正確與否取決於儀器的標牌分度值的正誤，分度值作為一項重要的計量技術指標，在天平的稱量誤差調整完畢後，必須對儀器的標牌分度值進行校驗。方法是從稱盤中取出1g重的標准砝碼，此時通過投影屏觀察，標牌末端刻度線應與光屏上的基線重合，其誤差應不大於±1個分度值，若誤差超過允許值，則應取出天平橫梁，通過旋動重心鉈來調整分度值。由於快速水分測定儀定量天平橫梁指針向上，重心鉈在下端，與普通天平的橫梁安裝方式相反，則其重心鉈的調整方法與一般天平重心鉈的調整方法也就相反，取出橫梁後，將指針朝下，當分度值大時，逆時針方向旋轉重心鉈，也就是使重心鉈與支點刀刃的距離加大，分度值小時，順時針方向旋轉重心鉈，使重心鉈與支點刀刃的距離縮小，調至分度值符合要求後旋緊重心鉈。
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G. AKF-1水分測定儀最小進液量可以調整嗎

你好，AKF-1水份滴定儀的最小進液量是可以調整的，但目前儀器默認使用1uL的進液量是經過長時間測試驗證的最佳進液量，也是目前該型號儀器檢測精度和重復性高於其它儀器的主要因素，不建議客戶修改。

H. 如何控制水分測定儀誤差

卡爾費休法水分測定儀 1、經過不同型號快速水分測定儀對同一樣品的測試，其結果在正常的誤差范圍之內，這樣基本排除了儀器准確性的懷疑。 2、仔細詢問與其它用戶水分測試結果存在誤差，發現對方測試的方法是用的卡爾費休容量法或庫侖法測試樣品的水分。其結果往往比較低。 3、用戶也不能判斷樣品中是否除了水分，還存在著其它的揮發性溶劑。 綜上所述，我們對用戶的樣品測試過程中存在的誤差，基本原因是用戶的樣品除了水分外，還存在著其它揮發性的溶劑，同時，根據測試溫度的不同，其它會出現不同的變化。鹵素水分測定儀 我們知道，紅外快速水分測定儀或鹵素快速水分測定儀的測試原理是加熱減重法，是通過加熱到一定的溫度，揮發樣品的水分，從而根據電子天平的計算功能，計算出樣品的水分百分含量，其結果和精度是主要根據電子天平的精度和穩定性決定，當然，加熱方式的速度、均勻度，也一定影響了樣品測試水分的准確性。目前，由於鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優先於紅外加熱方式，價格上也沒有很大的差別，鹵素快速水分測定儀逐步得到推廣。 如果樣品存在著其它的揮發性的溶劑，我們在加熱揮發水分的同時，也揮發其中的揮發性溶劑，所以減重的部分並不代表著水分的准確含量，所以，這個時候，採用快速水分測定儀測定樣品的水分是不準確的，揮發性溶劑含量越高，誤差就越大，這個時候，可以通過控制溫度來控制誤差。 如果碰到這種情況，我們建議用戶採用卡爾費休容量法或庫侖法測試樣品的水分，由於卡爾費休試劑只對水分產生化學反應，從而避免了其它溶劑對測試樣品中水分含量的影響。適合測量揮發性物質如酒精或者苯等揮發性物質。當然，根據固體樣品性能的不同，可以採取不同的方法。如果樣品溶解於甲醇，那相對來說採用容量法來的方便。如果固體樣品不溶解於甲醇，採用庫侖法，另外再加裝固體氣化器配合使用。 當然，紅外或鹵素水分測定儀廣泛應用於各種行業中，由於其快速、方便，精度度高得到大家的認可。但由於對樣品要求，而使其有一定的局限性。所以用戶在選擇水分測定儀的時候，最好能夠了解自己所要測試的樣品物理和化學性能，是否有的雜質，以減少在購置儀器所造成不必要的麻煩。

I. AKF水份測定儀滴定時間過長或滴定不到終點，滴定池中顏色很深但仍然不到終點。

原因：測試環境密封不好，外部水份持續進入。
解決：檢查密封情況，檢查是否有外部水份進入滴定池中；
原因：卡爾費休試劑失效，或者滴定度過低；
處理：更換卡爾費體試劑，重新標定滴定度；
原因：因電極有電壓，吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化；
處理：取出電極，使電極兩針短路，正常應立即到終點。如果不能終點或反應遲緩，應清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴重的應用鉻酸超聲清洗；如有樣品粘附，應使用可溶解樣品的試劑進行超聲清洗，洗後用純水沖洗乾燥後再使用。
原因：溶劑過多，溶劑會積累水份，溶劑PH值不對；
處理：更換溶劑，重新開始滴定；使用溶劑PH值處於5.5-8的范圍內；
原因：樣品與卡爾費休試劑發生副反應，持續生成水份；有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發生反應生成水，導致沒有終點。
處理：檢查樣品組分內容，如有副反應產生，需要更換試劑或者進行樣品處理後再行檢測。
原因：樣品加入滴定池後，導致滴定池中PH值變化，不利於檢測反應；
處理：滴定前採用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進行中和，使PH值為5.5-8。
原因：漂移過大，延遲時間過長，導致漂移值大於終點判定值；
處理：AKF系列產品採用了智能漂移處理，用戶也可檢查密封情況，縮短終點延遲時間；
原因：樣品中含水量很高，加入樣品量過大；
處理：對於含水量高的樣品，應減少樣品進樣量，建議每個樣品中含純水約10mg最佳。
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J. 水分測定儀純水校準不合格怎麼辦

這個可以多做幾次校準看看，如果還是不準可以考慮換一下純水，還有就是設備用的時間久了，有些配件或者精度方面是有影響的，自己解決不了看看是哪個品牌的直接聯系廠家售後解決CS-002水分測定儀；