土壤陽離子交換量三氯化六氨合鈷原理
『壹』 三氯化六氨合鈷的制備方法及組成測定
在水溶液中，電極反應φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情況下，Co(Ⅱ)在水溶液中是穩定的，不易被氧化為Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不穩定，容易氧化水放出氧氣（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配合劑氨水存在時，由於形成相應的配合物[Co(NH3)6]2+，電極電勢φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化為Co(III)，得到較穩定的Co（Ⅲ）配合物。
實驗中採用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，來制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)配合物，反應式為：
活性碳
2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O
粉紅 橙黃
將產物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化劑，抽濾除去活性炭，然後在較濃為鹽酸存在下使產物結晶析出。
三氯化六氨合鈷(Ⅲ)：橙黃色單斜晶體。
鈷(Ⅱ)與氯化銨和氨水作用，經氧化後一般可生成三種產物：紫紅色的二氯化一氯五氨合鈷[Co(NH3)5Cl]Cl2晶體、磚紅色的三氯化五氨一水合鈷[Co(NH3)5H2O]Cl3晶體、橙黃色的三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3晶體，控制不同的條件可得不同的產物，本實驗溫度控制不好，很可能有紫紅色或磚紅色產物出現。）293K時，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度為0.26mol.L-1，K不穩＝2.2 ´ 10-34，在過量強鹼存在且煮沸的條件下會按下形式分解：
2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH ==== （煮沸）2Co(OH)3 + 12NH3↑+ 6NaCl
『貳』 三氯化六氨合鈷(III)實驗中為什麼加過氧化氫溶液後要在60°C左右恆溫一段時間
將過量的過氧化氫分解掉。
在水溶液中，電極反應φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情況下，Co(Ⅱ)在水溶液中是穩定的，不易被氧化為Co(Ⅲ)，相反Co(III)很不穩定，容易氧化水放出氧氣。
在有配合劑氨水存在時，由於形成相應的配合物[Co(NH3)6]2+，電極電勢φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化為Co(III)，得到較穩定的Co（Ⅲ）配合物。
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注意事項：
固體氫氧化鈉在保存過程中一定要注意密封,因為氫氧化鈉容易潮解，更重要的是氫氧化鈉容易跟空氣中的二氧化碳反應生成碳酸鈉和水，這樣氫氧化鈉就變質了。所以保存固體氫氧化鈉或氫氧化鈉溶液都要密封。
注意存放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞(一般是用木塞)，因為普通玻璃的組成中含有較多的二氧化硅，氫氧化鈉能和二氧化硅反應：2NaOH + SiO2=Na2SiO3 + H2O。
『叄』 三氯化六氨合鈷的制備中的問題
1、加熱，使反應充分進行，達到平衡。
2、H2O2是氧化劑，使+2價Co氧化為+3價：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O
然後Co3+才能被NH3絡合形成六氨合鈷(III)離子；
濃鹽酸是提高[H+]濃度，抑制產物中的三價Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+
3、氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其制備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備條件是以活性炭為催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式為：
[Co(NH3)6]Cl3為橙黃色晶體，20℃在水中的溶解度為0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。
4、同樣是抑制產物水解，否則加熱時還會有部分水解。
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氯含量的測定：准確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4為指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標准溶液，直至呈橙紅色，即為終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標准溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。根據上述分析結果，求出產品的實驗式。
（1）K2CrO4(5%)溶液配製
溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標准溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。
（2）NaCl標准溶液(0.1000 mol·L-1)配製
稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
（3）AgNO3標准溶液(0.1 mol·L-1)配製
稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。
（4）標定AgNO3標准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標准溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標准溶液滴定，直至溶液由黃色變為穩定的桔紅色，即為終點。
『肆』 三氯化六氨合鈷的制備
實驗目的
制備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）並測其組成，加深對關於絡合物的形成對三價鈷穩定性的影響的理解。
預習要點
一、預習鈷的重要化合物的性質，著重預習實驗原理，測定了三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的原理以及操作要點。
二、思考並回答下列問題
1、在制備過程中，在60℃左右的水浴加熱20分鍾的目的是什麼？可否加熱至沸？
2、在加入H2O2和濃鹽酸時都要求慢慢加入，為什麼？它們在制備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）過程中起什麼作用？
3、在鈷含量測定中，如果氨沒有趕凈，對分析結果有何影響？寫出分析過程中涉及的反應式。
4、將粗產品溶於含鹽酸的沸水中，趁熱過濾後，再加入濃鹽酸的目的是什麼？
基本原理
根據有關電對的標准電極電勢可以知道，在通常情況下，二價鈷鹽較三價鈷鹽穩定的多，而在它們的配合物狀態下卻正相反，三價鈷反而比二價鈷穩定。因此，通常採用空氣或過氧化氫氧化二價鈷的方法，來制備三價鈷鹽的配合物。
氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種，其制備方法各不相同。三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備條件是以活性炭為催化劑，用過氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液。反應式為：
得到的固體粗產品中混有大量活性炭，可以將其溶解在酸性溶液中，過濾掉活性炭，在高的鹽酸濃度下令其結晶出來。
[Co(NH3)6]Cl3為橙黃色晶體，20℃在水中的溶解度為0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+離子是很穩定的，其 ＝1.6×1035，因此在強鹼的作用下（冷時）或強酸作用下基本不被分解，只有加入強鹼並在沸熱的條件下才分解。
在酸性溶液中，Co3+具有很強的氧化性 ，易於許多還原劑發生氧化還原反應而轉變成穩定的Co2+。
儀器和葯品
托盤天平、分析天平、錐形瓶(250ml，100ml)、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、燒杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、鹼式滴定管(50ml)。
CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，濃)、H2O2(6%)、濃氨水、NaOH(2mol·L-1)、標准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、標准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基準）、澱粉溶液
實驗步驟
1、[Co(NH3)6]Cl3的制備
在100mL錐形瓶內加入4.5克研細的二氯化鈷CoCl2·6H2O（已稱好），3克氯化銨（自己稱）和5mL水。加熱溶解後加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻後，加入10mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10℃以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加熱至60℃左右，恆溫20分鍾（適當搖動錐形瓶）。以流水冷卻後再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產品）。用布氏漏斗抽濾。將濾餅（用勺刮下）溶於含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中，趁熱過濾。加5mL濃鹽酸於濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用10mL無水乙醇洗滌，抽干，將濾餅連同濾紙一並取出放在一張紙上，置於乾燥箱中，在105℃以下烘乾25分鍾（教師協助操作，自己記錄時間）稱重（精確至0.1g），計算產率。
2、[Co(NH3)6]Cl3中的鈷（Ⅲ）含量測定
用減量法精確稱取0.2克左右（精確至0.0001g）的產品於250mL錐形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。將錐形瓶放在水浴上（夾住錐形瓶放入盛水的大燒杯中）加熱至沸，維持沸騰狀態。待氨全部趕走後（如何檢查？約1小時左右可將氨全部蒸出）冷卻，加入1克碘化鉀固體及10mL6mol·L-1HCl溶液，於暗處（櫃櫥中）放置5分鍾左右，用0.05mol·L-1標准Na2S2O3溶液（准確濃度臨時告知）滴定至淺色，加入2mL0.2%澱粉溶液後，再滴定至藍色消失，呈穩定的粉紅色。
3、氯含量的測定
准確稱取樣品0.2克於錐形瓶內，用適量水溶解，以2ml 5%K2CrO4為指示劑，在不斷搖動下，滴入0.1M AgNO3標准溶液，直至呈橙紅色，即為終點。[土色時已到終點，再加半滴]。記下AgNO3標准溶液的體積，計算出樣品中氯的百分含量。
根據上述分析結果，求出產品的實驗式。
附註：
（1）K2CrO4(5%)溶液配製
溶解5克K2CrO4於100ml水中，在攪拌下滴加AgNO3標准溶液至磚紅色沉澱生成，過濾溶液。
（2）NaCl標准溶液(0.1000 mol·L-1)配製
稱取預先在400℃乾燥的5.8443克基準NaCl，溶解於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
（3）AgNO3標准溶液(0.1 mol·L-1)配製
稱取16.9克AgNO3溶解於水中，稀釋至1升，搖勻，儲於棕色試劑瓶中。
（4）標定AgNO3標准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標准溶液於250ml錐形瓶中，用水稀釋至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不斷搖動下用AgNO3標准溶液滴定，直至溶液由黃色變為穩定的桔紅色，即為終點。
同時作空白實驗
AgNO3標准溶液的濃度可按下式計算：
式中： —AgNO3標准溶液的濃度；
V—滴定用去AgNO3標准溶液的總體積；
CNaCl——NaCl標准溶液的濃度；
V1——NaCl標准溶液的體積；
V0——空白滴定用去的AgNO3標准溶液的總體積；
參考數據
相對原子質量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0
相對分子質量：M(CoCl2·6H2O)=237.83
M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28
『伍』 三氯化六氨合鈷合成實驗的關鍵是什麼怎樣才能提高產率
絡合反應也是可逆反應，有常數。
co3+
＋6nh3
=
[co（nh3）6]3+
所以加鹽酸消耗nh3，可以起到你所說的作用，使nh3離開絡合物，反應左移。
加入的h+和cl-或h2o結合，使其離開絡合物，提純[co(nh3)6]cl3，為什麼這里h+可以和二者結合，從絡離子中...
『陸』 三氯化六氨合鈷的結構和性質
[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的鈷（III）處於陽離子八面體的中心。由於陽離子符合18電子規則因此被認為是一例典型的對配體交換反應呈惰性的金屬配合物。作為其對配體交換反應呈惰性的一個體現，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3與中心原子Co(III)的配位是如此的緊密，以至於NH3不會在酸溶液中發生解離和質子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可從濃鹽酸中重結晶析出。與之相反的是，一些不穩定的金屬氨絡合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(II)-NH3鍵的不穩定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。三氯化六氨合鈷經加熱後會失去部分氨分子配體，形成一種強氧化劑。
三氯化六氨合鈷中的氯離子可被硝酸根、溴離子和碘離子等一系列其他的陰離子交換形成相應的[Co(NH3)6]X3衍生物。這些配合物呈亮黃色並顯示出不同程度的水溶性。
氯化鈷(Ⅲ)的氨配合物有多種，主要是三氯化六氨合鈷(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黃色晶體；三氯化五氨·水合鈷(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，磚紅色晶體；二氯化氯·五氨合鈷(Ⅲ)， [Co(NH3)5Cl]Cl2，紫紅色晶體，等等。它們的制備條件各不相同。在有活性碳為催化劑時，主要生成三氯化六氨合鈷(Ⅲ)；在沒有活性碳存在時，主要生成二氯化氯·五氨合鈷(Ⅲ)。
配離子Co(NH3)6 3+中心離子有6個d電子，通過配離子的分裂能Δ的測定並與其成對能P（21000cm-1）相比較，可以確定6個d電子在八面體場中屬於低自旋排布還是高自旋排布。在可見光區由配離子的A—λ（吸光度—波長）曲線上能量最低的吸收峰所對應的波長λ可求得分裂能Δ：1/(λ*10^-7)（cm-1）
式中λ為波長，單位是nm。
含鈷廢液與NaOH溶液作用後將鈷以氫氧化物的形式沉澱下來，經洗滌後再用HCl還原成二價鈷，經蒸發濃縮後可回收氯化鈷。
『柒』 三氯化六氨合鈷的制備與組成分析怎麼計算
三氯化六氨合鈷(Ⅲ) 的化學式為[Co(NH3)6]Cl3，橙黃色晶體
『捌』 三氯化六氨合鈷的合成
根據標准電極電勢可知，在通常情況下，三價鈷鹽不如二價鈷鹽穩定；相反，在生成穩定配合物後，三價鈷又比二價鈷穩定。因此，常採用空氣或H2O2溶液氧化二價鈷配合物的方法來制備三價鈷的配合物。
本實驗以活性碳為催化劑，用過氧化氫氧化有氨和氯化銨存在的氯化鈷溶液制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)。其反應式為：
2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O
三氯化六氨合鈷(Ⅲ)是橙黃色單斜晶體，20℃時在水中的溶解度為0.26 mol·L-1。將粗產品溶於稀HCl溶液後，通過過濾將活性碳除去，然後在高濃度的HCl溶液中析出結晶：
[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3
配離子Co(NH3)6 3+很穩定，常溫時遇強酸和強鹼也基本不分解。但強鹼條件下煮沸時分解放出氨：
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl
揮發出的氨用過量鹽酸標准溶液吸收，再用標准鹼滴定過量的鹽酸，可測定配體氨的個數（配位數）。
將配合物溶於水，用電導率儀測定離子個數，可確定外界Cl的個數，從而確定配合物的組成。