離子交換色譜法用過的樹脂
離子交換柱層析中樹脂為什麼中性
1離子交換樹脂性能降解原因
樹脂在長專期使用中,性能會逐屬漸下降,表現為出水(即產品)質量降低。影響樹脂性能降解的因素很復雜,如樹脂體積減少,交換能力下降,球粒裂紋增多,破碎流失等,造成上述現象的原因不外是:
(1)脹縮內應力不均。在使用中樹脂內部由於溶脹及收縮變化的不均勻,局部結構中應力不平衡,造成斷鏈裂解。
(2)氧化破壞。體系中的氧化劑,包括酸、鹼、溶劑等對樹脂骨架及功能基的破壞。
(3)雜質污染。水中雜質堵塞了樹脂的內部孔道,阻擋交換吸附。
2離子交換樹脂使用前為什麼要進行預處理
新樹脂常含有反應溶劑、未參加反應的物質和少量低分子量的聚合物、鐵、鉛、銅等雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液相接觸時,上述可溶性雜質就會轉入溶液中,在使用初期污染出水水質。因此,新樹脂在投運前要進行預處理,轉換為指定的離子型式。
2. 離子交換樹脂怎麼用
離子交換樹脂應該如何使用?
離子交換樹脂的使用方法,主要分為四個部分,分別是填裝、反洗、再生、清洗,下面為大家詳細的介紹離子交換樹脂的使用方法:
填裝:
1.先將干凈的水放入樹脂罐當中,高度在樹脂罐的三分之一左右,可以有效的防止樹脂與樹脂罐發生碰撞,造成樹脂的損壞。
2.將樹脂從樹脂罐頂部放入,然後對樹脂進行反洗,時間大概在30分鍾左右。
3.排水至液面高於樹脂層5cm,進氣混合樹脂15~20分鍾。
4.啟動設備,檢測正洗效果和出水電導率,如果數據正常,且產水能夠達標,即可正常使用。
反洗:
樹脂在工作一段時間之後,樹脂上會有很多雜質,為了樹脂的更好的使用,需要將這些雜質清除,一般的步驟是:從交換柱的底部進水,從頂部出水,對樹脂進行反洗,直至出水清澈為止。
再生:
使用一定濃度的食鹽水清洗樹脂,(實驗證明清洗的效果要比浸泡的效果更好)流速不能太快,一般再生的流速在10~15m/h左右,一般需要清洗半個小時左右,再生時需要根據實際的情況來決定清洗的時間。
清洗:
在食鹽水清洗之後,使用與食鹽水相同的流速進行沖洗,將樹脂中的鹽全部清洗干凈,這個過程也是樹脂再生的過程之一,所以很多人將這個過程叫做置換,時間大概一下30分鍾左右。
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3. 什麼叫離子交換樹脂
什麼是離子交換樹脂?
離子交換是一種可逆的化學反應,其中從溶液中除去溶解的離子並用相同或類似電荷的其他離子替換。離子交換樹脂本身不是化學反應物,而是促進離子交換反應的物理介質。樹脂本身由形成烴網路的有機聚合物組成。整個聚合物基質是離子交換位點,其中帶正電離子(陽離子)或帶負電離子(陰離子)的所謂「官能團」固定在聚合物網路上。這些官能團容易吸引相反電荷的離子。
離子交換樹脂基質通過在稱為聚合的過程中使烴鏈彼此交聯而形成。交聯使樹脂聚合物具有更強,更有彈性的結構和更大的容量(按體積計)。雖然大多數IX樹脂的化學組成是聚苯乙烯,但某些類型是由丙烯酸(丙烯腈或丙烯酸甲酯)製造的。然後樹脂聚合物經歷一種或多種化學處理以將官能團結合到位於整個基質中的離子交換位點。這些官能團賦予離子交換樹脂其分離能力,並且從一種樹脂到下一種樹脂會有很大差異。最常見的成分包括:
1.強酸陽離子交換樹脂
由聚苯乙烯基質和磺酸鹽(SO 3 -)官能團組成,其中帶有鈉離子(Na 2+)用於軟化應用,或氫離子(H +)用於脫礦質
2.弱酸陽離子交換樹脂
樹脂由丙烯酸聚合物組成,該聚合物已用硫酸或苛性鈉水解以產生羧酸官能團。由於它們對氫離子(H +)的高親和力,弱酸陽離子交換樹脂通常用於選擇性地除去與鹼度相關的陽離子。
3.強鹼陰離子交換樹脂
通常由經過氯甲基化和胺化的聚苯乙烯基質組成,以將陰離子固定到交換位點。1型強鹼陰離子交換樹脂是通過應用三甲胺生產的,其產生氯離子(Cl -),而2型強鹼陰離子交換樹脂通過應用二甲基乙醇胺生產,其產生氫氧根離子(OH -)。
4.弱鹼陰離子交換樹脂
通常由經過氯甲基化的聚苯乙烯基質組成,然後用二甲胺胺化。弱鹼陰離子交換樹脂
的獨特之處在於它們不具有可交換的離子,因此用作酸吸收劑以除去與強無機酸相關的陰離子。
5.螯合樹脂
螯合樹脂是最常見的特種樹脂類型,用於選擇性去除某些金屬和其他物質。在大多數情況下,樹脂基質由聚苯乙烯組成,盡管多種物質用於官能團,包括硫醇,三乙基銨和氨基膦等。
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4. 請教關於離子交換樹脂的使用
一、離子交換抄樹脂襲的預處理:
離子交換樹脂在使用之前,為了防止樹脂內含有雜質,對水質造成污染,需要對樹脂進行預處理,以下是預處理的步驟:
1.首先使用熱水對樹脂進行清洗,陽樹脂可以使用70-80℃的熱水清洗,陰樹脂的耐熱性較差,一般使用50-60℃的熱水,每隔15分鍾左右需要更換熱水,4-5次之後可以每隔30分鍾左右更換熱水,總共需要7-8次左右,直至出水清澈為止。
2.使用濃度為5%的氯化氫浸泡樹脂,大概浸泡4-8小時左右,然後將水排放,對樹脂進行清洗,直至出水為中性為止。
3.再使用濃度為2-4%的氫氧化鈉浸泡樹脂,浸泡時間與上一步相同,然後將水排放,對樹脂進行清洗,直至出水為中性為止。如此重復2~3次,每次用量為樹脂體積的2倍。
4.陽樹脂最後一次浸泡需要使用濃度為5%的氯化氫,用量加倍效果更好。放盡酸液,用清水淋洗至中性即可。
5.陰樹脂最後一次浸泡需要使用4~5%的NaOH溶液,用量加倍效果更好。放盡鹼液,用清水淋洗至中性即可。
5. 離子交換樹脂的問題
樹脂在未使用之前,可能會含有一定的雜質,當樹脂使用的時候,雜質也會隨著樹脂一起進入溶液中,影響產水的水質,嚴重可能會導致樹脂失效,為了防止這些有機物和無機的雜質影響出水質量效率,因此對新樹脂要進行預處理。還可以考慮在離子交換樹脂後,再加混床樹脂,如果要求達到18兆歐,可以使用拋光樹脂。
樹脂預處理的方法有哪些?1.對出廠很久的離子交換樹脂,需要用飽和食鹽浸泡處理,處理後沖洗至清,再進行再生。2.弱鹼樹脂預處理,將樹脂用溫水浸泡4-8小時後,用水洗至PH=6再用,2-4%氫氧化鈉浸泡4-8小時,用水洗至中性,待用。3.應用於醫葯、食品行業的樹脂,預處理最好先用乙醇浸泡,而後再用酸鹼進行交替處理,大量清水淋洗至中性待用。4.預處理中最後一次通過交換柱的是酸還是鹼,決定於使用時所要求的離子型式。5.為了保證所要求的離子型式的徹底轉換,所用的酸、鹼應是過量的。6.各種樹脂因品種、用途不一,預處理的方法也有區別,預處理時的酸鹼濃度及接觸時間等,可具體參考各型號樹脂的介紹。
預處理有哪些注意事項?
1.預處理時的用水必須使用干凈的水,一般使用除鹽水或者軟化水,因為如果使用生活用水清洗樹脂,生活用水中含有一定的污染物,這些污染物也會對樹脂造成污染,樹脂的預處理就沒有意義了,而且陰樹脂非常容易被污染。
2.預處理浸泡時,使用的液體體積一般是樹脂體積的兩倍,防止樹脂浸泡不完全的情況出現,也必須要使用干凈的水。
3.如果是小型制水制備,樹脂可以不用進行預處理,直接使用再生制水,使用2倍的再生劑,對樹脂進行再生,然後用干凈的水清洗樹脂就可以了。
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6. 使用離子交換法用到的離子交換樹脂,哪些樹脂對鋅的吸附效果較好
在pH=4.0,吸附溫度25℃下,向50mLZn2+濃度為/L的電鍍廢水中,加入1.0g含醚鍵離子交換樹脂,其他條件不變,吸附處理90min。測定結果表明,含醚鍵離子交換樹脂對Zn2+的飽和吸附量為93.8mg/g,對Zn2+具有較好的吸附性能。
控制溶液的pH值為4.0,吸附溫度為25℃,取Zn2+濃度為60mg/L的電鍍廢水50mL,分別加入60mg含醚鍵離子交換樹脂,並保持其他操作條件不變,考察不同吸附時間對Zn2+去除率的影響見表3。由表3可知,隨著吸附時間的延長,Zn2+去除率增大;當吸附時間大於80min時,Zn2+去除率達98.0%以上,且變化平穩。
控制溶液的pH=4.0,吸附時間為90min,取Zn2+濃度為60mg/L的電鍍廢水50mL,加入60mg含醚鍵離子交換樹脂,並保持其他操作條件不變,考察不同溫度對Zn2+去除率的影響,結果見表4。由表4可知,吸附溫度在5~25℃內時,隨溫度升高,Zn2+去除率增大,當溫度大於25℃時,Zn2+去除率增大不明顯。
結論
(1)含醚鍵離子交換樹脂對Zn2+具有很好的吸附作用。在25℃,pH值為4.0,吸附時間為90min,Zn2+濃度為60mg/L的電鍍廢水中,按Zn2+與樹脂的質量比為1∶20投加樹脂進行處理,Zn2+的去除率均達98%以上。
(2)pH值是影響吸附的重要因素,在pH<4.0的條件下,含醚鍵離子交換樹脂對Zn2+吸附不力,Zn2+去除率較小;pH>4.0時,Zn2+去除率較大,均達97%以上,樹脂對Zn2+的吸附效果較好;樹脂對Zn2+吸附的最佳pH值為4.0。
(3)含醚鍵離子交換樹脂對電鍍廢水中的Zn2+具有很好的吸附效果。含Zn2+濃度為28.5mg/L,pH值為5.9的電鍍廢水經含醚鍵離子交換樹脂吸附處理後,廢水中Zn2+的含量顯著低於國家一級排放標准濃度。
(4)含醚鍵離子交換樹脂吸附Zn2+後,經過脫附處理可重復使用。
7. 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性
離子交換樹脂的結構:
離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。
而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。
離子交換樹脂的內部結構:
1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。
2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。
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8. 離子交換樹脂的洗脫順序和什麼有關
和樹脂的親和力有關,主要是靜電吸引,其次是疏水作用。
樹脂的交聯度,即樹內脂基體容聚合時所用二乙烯苯的百分數,對樹脂的性質有很大影響。通常,交聯度高的樹脂聚合得比較緊密,堅牢而耐用,密度較高,內部空隙較少,對離子的選擇性較強。
而交聯度低的樹脂孔隙較大,脫色能力較強,反應速度較快,但在工作時的膨脹性較大,機械強度稍低,比較脆而易碎。
(8)離子交換色譜法用過的樹脂擴展閱讀:
大孔樹脂內部的孔隙又多又大,表面積很大,活性中心多,離子擴散速度快,離子交換速度也快很多,約比凝膠型樹脂快約十倍。使用時的作用快、效率高,所需處理時間縮短。
大孔樹脂還有多種優點耐溶脹,不易碎裂,耐氧化,耐磨損,耐熱及耐溫度變化,以及對有機大分子物質較易吸附和交換,因而抗污染力強,並較容易再生。
交聯度高的樹脂對離子的選擇性較強,大孔結構樹脂的選擇性小於凝膠型樹脂。這種選擇性在稀溶液中較大,在濃溶液中較小。
9. 在離子交換色譜操作中,怎樣選擇離子交換樹脂
需要考慮哪些因素?
顆粒尺寸:
樹脂一般是顆粒狀的固體,離子交換樹脂顆粒的尺寸是非常重要的一個因素,樹脂顆粒太大,反應速度就比較慢一些,樹脂顆粒小,反應的速度就快一些,但是樹脂的顆粒太小,液體通過時的阻力就會增大,所以一般樹脂的尺寸都是經過嚴格的篩選之後,才能夠確定,一般樹脂的顆粒尺寸在0.4-06mm左右。
交聯度:
樹脂中含交聯劑的重量稱為離子交換樹脂的交聯度,一般以百分比表示。樹脂的交聯度與樹脂的再生、密度、選擇性、耐用性都是息息相關的,交聯度越高,樹脂的再生就比較困難、密度就越高、選擇性更強、耐用性也好一些,交聯度越低則相反。一般樹脂的交聯度在4-14%之間,交聯度為7%左右的性能是比較理想的。
耐熱性:
樹脂無論是儲存還是使用,都需要考慮到溫度的問題,不同的樹脂因為使用的材質不同,具有不同的耐溫性,一般超純水設備樹脂可耐100℃或更高些的溫度,而H型應在100~120℃下使用。苯乙烯系陰樹脂、強鹼性陰離子交換樹脂的使用溫度不超過50~60℃,弱鹼性陰離子交換樹脂可在80℃下使用,丙烯酸系強鹼性陰樹脂的使用溫度應低於38℃。
交換容量:
離子交換樹脂的交換容量,簡單來說就是樹脂能夠交換多少離子,一般單位是meq/g(干樹脂)或 meq/mL(濕樹脂),交換容量可以分為三種,分別是「總交換容量」、「工作交換容量」和「再生交換容量」
10. 簡述離子交換色譜法
離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度
分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。
固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換
流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。