離子交換色譜ppt
① 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理:離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置:
1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
② 離子交換色譜法的流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙專醇同水緩屬沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、鋇的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。
③ 離子交換色譜產生的信號值是什麼
離子交換色譜中的固定相是一些帶電荷的基團, 這些帶電基團通過靜內電相互作用與帶容相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。固定相基團帶正電荷的時候,其可交換離子為陰離子。這種離子交換劑為陰離子交換劑;固定相的帶電基團帶負電荷,可用來與流動相交換的離子就是陽離子,這種離子交換劑叫做陽離子交換劑。陰離子交換柱的功能團主要是-NH2,及-NH3 :陽離子交換劑的功能團主要是-SO3H及-COOH。其中-NH3 離子交換柱及-SO3H離子交換劑屬於強離子交換劑,它們在很廣泛的pH范圍內都有離子交換能力;-NH2及-COOH 離子交換柱屬於弱離子交換劑,只有在一定的pH值范圍內,才能有離子交換能力。離子交換色譜主要用於可電離化合物的分離,例如,氨基酸自動分析儀中的色譜柱,多肽的分離、蛋白質的分離,核苷酸、核苷和各種鹼基的分離等。
④ 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同
離子抄色譜原理與離子交換襲色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學檢測器進行檢測,適用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。
⑤ 簡述離子交換色譜法
離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度
分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。
固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換
流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。
⑥ 什麼樣的組分適合用離子交換色譜法分析
所要成分具有酸鹼基團,雜質不具有酸鹼基團的物質。
或者所要成分為無酸鹼基團的物質,雜質具有酸鹼基團。
或者所要分離的物質一個有酸性基團一個具有鹼性基團。
希望對您有所幫助!
⑦ 離子交換色譜法的分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固回定離子基團及可交換的離答子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。
⑧ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性
離子交換樹脂的結構:
離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。
而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。
離子交換樹脂的內部結構:
1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。
2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。
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⑨ 在離子交換色譜操作中,怎樣選擇離子交換樹脂
需要考慮哪些因素?
顆粒尺寸:
樹脂一般是顆粒狀的固體,離子交換樹脂顆粒的尺寸是非常重要的一個因素,樹脂顆粒太大,反應速度就比較慢一些,樹脂顆粒小,反應的速度就快一些,但是樹脂的顆粒太小,液體通過時的阻力就會增大,所以一般樹脂的尺寸都是經過嚴格的篩選之後,才能夠確定,一般樹脂的顆粒尺寸在0.4-06mm左右。
交聯度:
樹脂中含交聯劑的重量稱為離子交換樹脂的交聯度,一般以百分比表示。樹脂的交聯度與樹脂的再生、密度、選擇性、耐用性都是息息相關的,交聯度越高,樹脂的再生就比較困難、密度就越高、選擇性更強、耐用性也好一些,交聯度越低則相反。一般樹脂的交聯度在4-14%之間,交聯度為7%左右的性能是比較理想的。
耐熱性:
樹脂無論是儲存還是使用,都需要考慮到溫度的問題,不同的樹脂因為使用的材質不同,具有不同的耐溫性,一般超純水設備樹脂可耐100℃或更高些的溫度,而H型應在100~120℃下使用。苯乙烯系陰樹脂、強鹼性陰離子交換樹脂的使用溫度不超過50~60℃,弱鹼性陰離子交換樹脂可在80℃下使用,丙烯酸系強鹼性陰樹脂的使用溫度應低於38℃。
交換容量:
離子交換樹脂的交換容量,簡單來說就是樹脂能夠交換多少離子,一般單位是meq/g(干樹脂)或 meq/mL(濕樹脂),交換容量可以分為三種,分別是「總交換容量」、「工作交換容量」和「再生交換容量」
⑩ 離子交換色譜的介紹
離子交換色譜是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團, 這些帶電基團通專過靜電相互作用與帶相反電荷的屬離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。