醌吸附樹脂

Ⅰ 關於羥基蒽醌類化合物的提純

本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。

蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。

蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌 (dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。
植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。

本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。

本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：
將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。
本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。

本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。

本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。

本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。
本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。
本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。

大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。

大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。

本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。

實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物
取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。

實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物
取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。

實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物
取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。

實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。

實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。

實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。

1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。
2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2010～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。
3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。

本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。

Ⅱ 物理吸附劑和化學吸附劑的區別

飛秒檢測發現物理吸附的吸附力是分子間力，包含：
（1） 極性吸附劑：如回硅膠、氧化鋁。可去答除親水性色素。
（2） 非極性吸附劑：如活性炭，紙漿、滑石粉、硅藻土。可去除親脂性色素。活性炭是一種優良的吸附劑，它對色素、細菌、熱原等雜質有很強的吸附能力，並且其還有助濾作用。 其內部有大量的微孔和空隙，表面積可達200-500m2/g。吸附原理：由於大多數色素具有共扼雙鍵結構，易吸附。 使用方法：冷吸附法，熱吸附法，炭層助濾法，柱層析吸附法。
化學吸附則包括：
（1）例如可用鹼性氧化鋁去除一些黃酮、蒽醌等酚酸性色素。
（2）離子交換樹脂法：例如黃酮、蒽醌等酚酸性色素可以用陰離子交換樹脂除去。
3.半化學吸附：聚醯胺與大孔樹脂。吸附原理為氫鍵作用，大孔樹脂還有部分范德華力作用。 聚醯胺可通過分子中的醯胺羰基與酚類、黃酮類的酚羥基形成氫鍵。也可一通過醯胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵。

Ⅲ 蒽醌水解實驗為了防止報廢要加入什麼東西

本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2011～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。

Ⅳ 蒽醌類化合物及其苷的薄層色譜用什麼作吸附劑，展開劑和顯色劑

吸附劑：G-CMC-Na板
展開劑：石油醚-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）上層溶液
顯色劑：濃氨水或5％醋酸鎂甲醇溶液（記錄的黃色斑點會顯紅色）

Ⅳ 大孔樹脂和聚醯胺樹脂有什麼區別

這是我自己總結的 希望對你有幫助
一 大孔樹脂
1.原理： 大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。
不同於以往使用的離子交換樹脂，大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果。
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定。
因此，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離。
2.類型
按其極性和所選用的單體分子結構分為：
(1)非極性大孔樹脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也稱芳香族吸附劑。（如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂 聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑，也稱脂肪族吸附劑。
(3)極性大孔樹脂 含硫氧、醯胺基團，如丙烯醯胺。
(4)強極性大孔樹脂 含氮氧基團，如氧化氮類。
3 選擇
選擇樹脂要綜合各方面的因素（如：待分離化合物的分子大小、所含特有基團等）
適當孔徑下，應有較高的比表面積；具有適宜的極性；與被吸附物質有相似的功能基。

二 聚醯胺
1.原理：聚醯胺（polyamide，PA）是由醯胺聚合而成的一類高分子物質，又叫尼龍、錦綸
色譜中常用的聚醯胺有：尼龍-6（己內醯胺聚合而成）和尼龍-66（己二酸與己二胺聚合而成）。既親水又親脂，性能較好，水溶性物質和脂溶性物質均可分離。錦綸11，1010的親水性較差，不能使用含水量高的溶劑系統。原理暫時有2種：
①氫鍵吸附原理：酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵；
芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基（醌）與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵；
脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成。
②雙重層析原理：
聚醯胺既有非極性的脂肪鍵，又有極性的醯胺鍵。
當用含水極性溶劑作流動相時，聚醯胺作為非極性固定相，其色譜行為類似反相分配色譜，所以苷比苷元容易洗脫。
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時，聚醯胺則作為極性固定相，其色譜行為類似正相分配色譜，所以苷元比其苷容易洗脫。
2.適用：
聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離，尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越。
特點：對黃酮等物質的層析是可逆的；分離效果好，可分離極性相近的類似物，其柱層析的樣品容量大，適用於制備分離。

Ⅵ 什麼是醌類阻聚劑有和特點

阻聚劑分子與鏈自由基反應，形成非自由基物質或不能引發的低活性自由基，從而使聚合終止.
能使烯類單體的自由基聚合反應完全終止的物質。這種作用稱阻聚。
為了避免烯類單體在貯藏、運輸等過程中發生聚合，單體中往往加入少量阻聚劑，在使用前再將它除去。一般，阻聚劑為固體物質，揮發性小，在蒸餾單體時即可將它除去。常用的阻聚劑對苯二酚能與氫氧化鈉反應生成可溶於水的鈉鹽,所以可用5%～10%的氫氧化鈉溶液洗滌除去。氯化亞銅和三氯化鐵等無機阻聚劑也可用酸洗除去。
阻聚劑可以防止聚合作用的進行，在聚合過程中產生誘導期（即聚合速度為零的一段時間），誘導期的長短與阻聚劑含量成正比，阻聚劑消耗完後，誘導期結束，即按無阻聚劑存在時的正常速度進行。
根據抑制聚合反應的作用，將能終止每個自由基而使聚合反應停止，直到它們完全耗盡的物質稱為阻聚劑或抑制劑;而只能使自由基活性減弱，減慢聚合反應速度，但不能終止反應的物質稱為阻滯劑。
(1)酚類阻聚劑。多元酚及取代酚是一類應用廣泛、效果較好的阻聚荊，但必須在單體中溶解有氧時才顯示阻聚效果。其阻聚機理是酚類被氧化成相應的醌與鏈的自由基結合而起阻聚作用。在酚類阻聚劑存在下，使過氧化自由基很快終止，確保在單體中有足夠量氧，可以延長阻聚期。
(2)醌類阻聚劑。醌類阻聚劑是常用的分子型阻聚劑，用量O.01%～O.1%便能達到預期的阻聚效果;但對不同的單體阻聚效果有異.對皋醌是苯乙烯、醋酸乙烯有效的阻聚劑，但對丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯僅起緩聚作用;醌類的阻聚機理尚不完全清楚，可能是醌與自由基進行加成或歧化反應，生成醌型或半醌型自由墓再與活性，自由基結合，得到沒有活性的產物，起到阻聚作用。每一分子對苯醌能終止的自由基數大於1，甚至達到2。將四氯苯醢、l，4-萘醌等加入到含苯乙烯的不飽和聚酯樹脂中。
能起到良好的阻聚作用，提高儲存穩定性。四氯苯醌是醋酸乙烯的有效阻聚劑，但對丙烯腈無阻聚效果。
(3)芳烴硝基化合物阻聚劑。勞烴硝基化合物的阻聚效果不如酚類，只用於醋酸乙烯、異戊二烯、丁二烯、苯乙烯，但對丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯類沒有阻聚作用：硝基苯通過與自由基生成穩定的氮氧自由基而起阻聚作用。
(4)無機化合物阻聚劑。無機鹽是通過電荷轉移而起阻聚作用，氯化鐵阻聚效率高，並能按化學劑量1：1消滅自由基。硫酸鈉、硫化鈉、硫氰酸銨能用作水相阻聚劑。
(5)氧氣的阻聚作用。分子氧有兩個未配對的電子，常被視為雙自由基，能起阻聚和引發雙重作用，低溫時則起阻聚作用。氧能與交聯劑的自由基和大分子鏈自由基反應生成較無活性的過氧化自由基，在室溫或稍高溫度下都不能引發共聚合反應。這種氧的阻聚作用使不飽和聚酯樹脂與空氣接觸的表面固化不完全而發黏。但在高溫時氧與自由基生成的過氧化物自由基能分解成活性自由基，從而引發聚合反應。當氧在單體中的溶解度達10-3mol/L時，就有強烈的阻聚作用。包裝厭氧膠的容器不能裝滿就是保證有足夠量的氧氣，阻聚而穩定儲存。在聚合反應過程中通惰性氣體則是防止氧的阻聚作用

Ⅶ 醌類染料是什麼，我為什麼找不到

醌類染料是一種含醌的染料
染料是能將纖維或其他基質染成一定顏色的有機化合物，染料主要用於織物的染色和印花，它們大多可溶於水，或通過一定的化學處理在染色時轉變成可溶狀態。有些染料不溶於水但可以溶於醇、油，可用於油蠟、塑料等物質的著色
顏料是有色的不溶於水和一般有機溶劑的有機或無機有色化合物，但是並非所有的有色物都可作為有機顏料使用，有色物質要成為顏料，它們必須具備一下性能：
1）色彩鮮艷，能賦予被著色物（或底物）牢固的色澤
2）不溶於水、有機溶劑或應用介質
3）在應用中易於均勻分散，而且在整個分散過程中不受應用介質的物理和化學影響，保留他們自身固有的晶體構造。
4）耐日曬、耐氣候、耐熱、耐酸鹼和耐有機溶劑。
與染料相比，有機顏料在應用性能上存在一定的區別。染料的傳統用途是對紡織品進行染色，而顏料的傳統用途卻是對非紡織品（如油墨、油漆、塗料、塑料、橡膠等）進行著色。這是因為染料對紡織品有親和力（或稱直接性），可以被纖維分子吸附、固著；而顏料對所有的著色對象均無親和力，主要靠樹脂、粘合劑等其他成膜物質與著色對象結合在一起。染料在使用過程中一般先溶於使用介質，即使是分散染料還是還原染料，在染色時也經歷了一個從晶體狀態先溶於水成為分子狀態後再上染到纖維上的過程。因此，染料自身的顏色並不代表它在織物上的顏色。顏料在使用過程中由於不溶於使用介質，所以始終以原來的晶體狀態存在，因此顏料自身的顏色就代表了它在底物中的顏色。正是因為如此，顏料的晶體狀態對顏料而言十分重要，而染料的晶體狀態就沒有那麼重要，或者說染料自身的晶體狀態與它的染色行為關系不密切。染料與顏料雖是不同的概念，但在特定情況下，它們又可以通用。如某些蒽醌類還原染料，它們都是不溶性的染料，但經過顏料化後也可以用作顏料，這類染料稱為顏料性染料，或染料性顏料。

Ⅷ 分離天然產物常用的吸附劑有哪些，各有何特點

硅膠：色譜用硅膠為一多孔性物質，分子中具有硅氧烷的交鏈結構，同時在顆粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量多少有關。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分，因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。
硅膠是一種酸性吸附劑，適用於中性或酸性成分的層析。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑，其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子，當遇到較強的鹼性化合物，則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。所以硅膠是一種普適的吸附劑。 氧化鋁：

鹼性氧化鋁：對於分離一些鹼性中草葯成分，如生物鹼類的分離頗為理想。不宜用於醛、酮、酸、內酯等類型的化合物分離。因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應，如異構化、氧化、消除反應等。 中性氧化鋁：仍屬於鹼性吸附劑的范疇，可適用於酸性成分的分離。 酸性氧化鋁：適合於酸性成分的層析。
對於硅膠、氧化鋁等極性吸附劑來講，則有下列特點：
1）對極性物質具有較強的親和能力，極性強的溶質被優先吸附；
2）溶劑極性越弱，則吸附劑對溶質的吸附能力越強。反之，溶劑的極性越強，則吸附劑對溶質的吸附能力越弱；
3）洗脫：被硅膠、氧化鋁等吸附的溶質，可以再加入極性較強的溶劑，使其被該溶劑置換從而洗脫下來。

活性炭：非極性吸附劑
活性炭主要用於分離水溶性成分，如氨基酸、糖類及某些甙。
吸附特點：對非極性物質具有較強的親和能力，極性弱的溶質被優先吸附；
溶劑的極性越強，則吸附劑對溶質的吸附能力越強；反之，溶劑極性越弱，則吸附劑對溶質的吸附能力越弱。因此，活性炭的吸附作用，在水溶液中最強，在有機溶劑中則較弱。所以，溶劑極性降低，活性炭對溶質的吸附郁能力也隨之降低。 聚醯胺：氫鍵吸附（半化學吸附）

聚醯胺是由醯胺聚合而成的高分子物質，分子內存在著很多醯胺基（－CONH） ，可與酚、酸、硝基化合物、醌類等形成氫鍵，因而產生吸附作用。 吸附作用的特點：
① 形成氫鍵的基團數目越多，則吸附能力越強。
② 成鍵位置對吸附能力也有影響。易形成分子內氫鍵者， 其在聚醯胺上的吸附響應減弱。
③ 分子中芳香化程度高者，則吸附性增強；反之，則減弱。
一般情況下，各種溶劑在聚醯胺柱上的洗脫能力由弱致強的大致順序如下： 水—甲醇—乙醇—氫氧化鈉水溶液—甲醯胺—二甲基甲醯胺—尿素水溶液 大孔吸附樹脂：

大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒，通常分為極性和非極性兩類。
大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性相結合的分離材料。吸附性是由范德華引力或氫鍵引起的。分子篩是由於其本身多孔性結構產生的。 特點：
①一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附， 極性化合物在水中易被極性樹脂吸附。
②化合物的分子量、極性、能否形成氫鍵等都影響其與大孔樹脂的吸附作用。分子量小、極性小的化合物與非極性大孔樹脂吸附作用強。

Ⅸ 柱層析分離蒽醌類化合物，為什麼不用氧化鋁作為吸附劑

硅膠：色譜用硅膠孔性物質具硅氧烷交鏈結構同顆粒表面硅醇基硅膠吸附作用強弱與硅醇基含量少關硅醇基能夠通氫鍵形吸附水硅膠吸附力隨吸著水增加降低
硅膠種酸性吸附劑適用於性或酸性層析同硅膠種弱酸性陽離交換劑其表面硅醇基能釋放弱酸性氫離遇較強鹼性化合物則離交換反應吸附鹼性化合物所硅膠種普適吸附劑 氧化鋁：

鹼性氧化鋁：於離些鹼性草葯物鹼類離頗理想宜用於醛、酮、酸、內酯等類型化合物離鹼性氧化鋁與述發級反應異構化、氧化、消除反應等 性氧化鋁：仍屬於鹼性吸附劑范疇適用於酸性離 酸性氧化鋁：適合於酸性層析
於硅膠、氧化鋁等極性吸附劑講則列特點：
1）極性物質具較強親能力極性強溶質優先吸附；
2）溶劑極性越弱則吸附劑溶質吸附能力越強反溶劑極性越強則吸附劑溶質吸附能力越弱；
3）洗脫：硅膠、氧化鋁等吸附溶質再加入極性較強溶劑使其該溶劑置換洗脫

性炭：非極性吸附劑
性炭主要用於離水溶性氨基酸、糖類及某些甙
吸附特點：非極性物質具較強親能力極性弱溶質優先吸附；
溶劑極性越強則吸附劑溶質吸附能力越強；反溶劑極性越弱則吸附劑溶質吸附能力越弱性炭吸附作用水溶液強機溶劑則較弱所溶劑極性降低性炭溶質吸附郁能力隨降低 聚醯胺：氫鍵吸附（半化吸附）

聚醯胺由醯胺聚合高物質內存著醯胺基（－CONH） 與酚、酸、硝基化合物、醌類等形氫鍵產吸附作用 吸附作用特點：
① 形氫鍵基團數目越則吸附能力越強
② 鍵位置吸附能力影響易形內氫鍵者 其聚醯胺吸附響應減弱
③ 芳香化程度高者則吸附性增強；反則減弱
般情況各種溶劑聚醯胺柱洗脫能力由弱致強致順序： 水—甲醇—乙醇—氫氧化鈉水溶液—甲醯胺—二甲基甲醯胺—尿素水溶液 孔吸附樹脂：

孔吸附樹脂般白色球形顆粒通極性非極性兩類
孔吸附樹脂吸附性篩性相結合離材料吸附性由范德華引力或氫鍵引起篩由於其本身孔性結構產 特點：
①般非極性化合物水易非極性樹脂吸附 極性化合物水易極性樹脂吸附
②化合物量、極性、能否形氫鍵等都影響其與孔樹脂吸附作用量、極性化合物與非極性孔樹脂吸附作用強

Ⅹ 大孔吸附樹脂型號有哪些

這是我自己總結的 一 大孔樹脂 1.原理：大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構. 不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料. 吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果. 篩選性是由於其本身多孔性結構所決定. 因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離. 2.類型按其極性和所選用的單體分子結構分為： (1)非極性大孔樹脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑.（如HPD-100,D-101等) (2)中等極性大孔樹脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑. (3)極性大孔樹脂 含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺. (4)強極性大孔樹脂 含氮氧基團,如氧化氮類. 3 選擇選擇樹脂要綜合各方面的因素（如：待分離化合物的分子大小、所含特有基團等）適當孔徑下,應有較高的比表面積；具有適宜的極性；與被吸附物質有相似的功能基. 二 聚醯胺 1.原理：聚醯胺（polyamide,PA）是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸色譜中常用的聚醯胺有：尼龍-6（己內醯胺聚合而成）和尼龍-66（己二酸與己二胺聚合而成）.既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離.錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統.原理暫時有2種： ①氫鍵吸附原理：酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵；芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基（醌）與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵；脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成. ②雙重層析原理：聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵. 當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫. 當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫. 2.適用：聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越. 特點：對黃酮等物質的層析是可逆的；分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離.