硅溶膠用離子交換樹脂
A. 如何用水玻璃通過離子交換樹脂制備硅溶膠,具體的工藝過程和條件,操作步驟
先用樹脂除掉陽離子,製成硅酸,然後再用樹脂除掉其他陰離子,再進行穩定化處理,就製成硅溶膠了。
進口杜笙離子交換樹脂,於先生。 北京華豫清源。
用的是強酸陽離子和弱鹼陰離子樹脂,穩定劑是稀鹼液。
B. 離子交換法生產硅溶膠,為什麼陽床出來的物料為黃色,經過陰床時又消失了,造成陽床物料發黃原因是什麼
那是因為你樹脂沒洗好 是樹脂的顏色
C. 酚醛樹脂膠水可以和硅溶膠一起復配使用嗎
軟化樹脂是專用於軟化硬水的一種專用樹脂,通過離子交換技術,使水的硬度小於50
mg/L(CaCO3)。離子交換是一種特殊的動態吸附過程,一般是由不溶於水的離子交換劑在電解質溶液中進行,這種離子交換劑即為離子交換樹脂。
D. 硅溶膠的制備工藝
制備硅溶膠的工藝有:離子交換樹脂處理硅酸鈉稀溶液的方法;用硫酸中和水玻璃稀溶液的方法;水解硅酸酯的方法等等。其基本原理都是去掉易溶於水的鈉離子。舉例如下: a 離子交換樹脂。陽離子交換樹脂採用強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂;陰離子交換樹指採用弱鹼性苯乙烯系陰離子交換樹脂。
b 生產工藝
將模數為3.5的硅酸鈉溶液用水稀調整至含SiO24%,Na201.15%;將液通過填裝陽離子交換樹脂的閃換柱,得含SIO23.6%,NA200.005%,SiO2/Na2O摩爾比703,PH值2.5的硅酸膠稀液。
離子交換是一個平衡反應,反應的過程是:當把含有Na+的硅酸溶液通過交換樹指時Na+取代了陽離子交換樹脂上的H+。
於是水玻璃中的Na+已被除去,H+陽離子與硅離子與硅酸鈉中的SiO3生成具有活性的硅溶膠稀溶液流出。
硅溶膠的離子交換質量與下列因素有關:
樹脂再生的程度、平衡性質、樹脂的高度、流入深度、離子大小等。
把通過陽離子交換柱的硅溶膠稀深再通過弱鹼性陰離子樹脂交換柱,去除液體中的陰離子CL-,以達到更加穩定的狀態。以交換柱流出來的稀硅深膠濃渡很低,需進行濃縮,為了防止濃縮時膠凝,濃縮前必須迅速加入穩定劑。穩定劑常的為MOH(M為L,Na,K,Rb,Cs,NH4.NH2等)穩定劑的用量應該恰當,若小於SiO2摩爾數的1%則難於起到穩定作用;若超過5%則將降低製品的純度。取5kg上述硅溶膠用10%NAOH溶液調PH值至78。取900g調整液注信減壓器中進行真這減壓濃縮。並以保持容器內液面恆定為原則,徐徐加入剩餘的4100g調整液。濃縮溫度保持78℃,最後製得900g含SiO220%,Na200.33%PH為9.6的硅溶膠,其平均粒徑約16mum。
離子交換樹脂進行離子交換後,已失去交換能力。需用鹽酸稀液洗滌,用HCL中的H9+取代樹脂上的Na+。而使離子交換樹脂的活性基團氧化,使樹脂再生,恢復交換能力。再生後和離子交換樹指必須用蒸餾水沖洗至規定的PH值為止,備下次使用。
硅溶膠的技術性能:
SiO2含量地20%30%(以H2SiO3計含量>26%)水分70%80%比重1.141.21Na2O含量0。4%0.5%粘度(塗4)10.9S可存期一年 用酸中和水玻璃時首先選取含有-(CH2)nCH3.R-CH2-R及含親水基的物質,經過化學反應製得一種產物A,用此產物A 再與鈉水玻璃及H2SO4進行反應,最後制提改性水玻璃B。此產物溶於水中的穩定期不少於三個月,失水成膜後,遇水不再溶解。
E. 硅溶膠的用途
硅溶膠的用途有:
1、用作各種耐火材料粘結劑,具有粘結力強、耐高溫(1500°C-1600°C)等特點。
2、用於塗料工業,能使塗料牢固,又能抗污防塵、耐老化、防火等功能。
3、用於薄殼精密鑄造,可使殼型強度大、鑄造光潔度高。用其造型比水玻璃造型質量好,代替硅酸乙酯造型可降低成本和改善操作條件。
4、硅溶膠有較高的比表面積,可用於催化劑製造及催化劑載體。
5、用於造紙工業,可作為玻璃紙防粘劑、照相用紙前處理劑、水泥袋防滑劑等。
6、用作紡織工業上漿劑,它與油劑並用處理羊毛、兔毛的可紡性,減少斷頭,防止飛花,提高成品率,增加經濟效益。
7、用作矽鋼片處理劑、顯像管分散劑、地板蠟抗滑等。
(5)硅溶膠用離子交換樹脂擴展閱讀
硅溶膠的離子交換工藝為美國的NALCO公司在上世紀40年代開發,後由美國杜邦公司等在五,六十年代完善,目前為最成熟也是最為廣泛使用的工藝。該工藝對水玻璃、離子交換樹脂等材料以及操作工藝有一定的要求。硅溶膠屬膠體溶液,無臭、無毒,具有以下性狀:
1、由於膠體粒子微細,有相當大的比表面積,粒子本身無色透明,不影響被覆蓋物的本色。
2、粘度較低,水能滲透的地方都能滲透,因此和其它物質混合時分散性和滲透性都非常好。
3、當硅溶膠水份蒸發時,膠體粒子牢固地附著物體表面,粒子間形成硅氧結合,是很好的粘合劑。
F. 硅溶膠怎樣製成的
制備硅溶膠的工藝有:離子交換樹脂處理硅酸鈉稀溶液的方法;用硫專酸中和水玻璃稀溶液屬的方法;水解硅酸酯的方法等等。其基本原理都是去掉易溶於水的鈉離子。舉例如下:
離子交換法
a 離子交換樹脂。陽離子交換樹脂採用強酸性苯乙烯陽離子交換樹脂;陰離子交換樹指採用弱鹼性苯乙烯系陰離子交換樹脂。
b 生產工藝 將模數為3.5的硅酸鈉溶液用水稀調整至含SiO24%,Na201.15%;將液通過填裝陽離子交換樹脂的閃換柱,得含SIO23.6%,NA200.005%,SiO2/Na2O摩爾比703,PH值2.5的硅酸膠稀液。
離子交換是一個平衡反應,反應的過程是:當把含有Na+的硅酸溶液通過交換樹指時Ma+取代了陽離子交換樹脂上的H+。 於是水玻璃中的NAa+已被除去,H+陽離子與硅離子與硅酸鈉中的SiO3生成具有活性的硅溶膠稀溶液流出。
G. 離子交換法製得得硅溶膠外觀渾濁,放置一段時間有懸浮物析出是什麼原因造成的
?
H. 有人知道硅溶膠的主要成分是什麼
硅溶膠屬膠體溶液,無臭、無毒。硅溶膠為納米級的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中專的分散液屬。由於硅溶膠中的SiO2含有大量的水及羥基,故硅溶膠也可以表述為SiO2.nH2O。硅溶膠的離子交換工藝為美國的NALCO公司在上世紀40年代開發,後由美國杜邦公司等在五,六十年代完善,該工藝對水玻璃、離子交換樹脂等材料以及操作工藝有一定的要求,而這些正是國產品的弱勢。相對來說,硅粉一步水解法的工藝比較簡單,目前在國內被廣泛使用。然而,用該法制備的硅溶膠通常顆粒大小在10-20納米左右,顆粒間的界面不清晰,形貌為非球形且無法控制,顆粒間的界面不清晰,故通常只是被大量使用在鑄造等行業,而在精密拋光,催化劑等許多要求更高的領域則無大建樹。 目前國際知名硅溶膠品牌有杜邦以及格雷斯的LUDOX系列,國內知名的有江蘇國聯科技等產品。
I. 酸中和法制備硅溶膠,用硫酸加硅酸鈉中和,用乙醇洗去鈉離子,中和過程的最適溫度是多少啊, 在線等,急求
離子交換一般用強酸型陽離子交換樹脂與稀釋後的水玻璃進行離子交換,以除去水玻璃中的鈉離子和其他陽離子雜質製得聚硅酸溶液。再用陰離子交換樹脂進行離子交換,除去溶液中的陰離子雜質,製得高純的聚硅酸溶液。此時得到的聚硅酸溶液穩定性較差,溶液偏弱酸性,可用少量的NaOH或其他試劑作為穩定劑,將溶液的pH值調節在8.5-10.5的鹼性范圍內,該范圍是製得溶膠溶液的穩定區域,必要時在低溫(4-10℃)下保存。
1.酸性硅溶膠的制備工藝
1.1.離子交換法
該法是目前研究最多、技術最成熟的制備工藝。該種方法採用水玻璃為原料,通常可分為三個步驟:制備活性硅酸,制備鹼性硅溶膠和陽離子交換。常用制備工藝如下:將市售水玻璃通過稀釋並與陽離子交換樹脂進行交換,得到活性硅酸;將硅酸用鹼液處理至鹼性;再將該鹼性的硅酸溶液進行加熱縮合反應並濃縮,製得鹼性硅溶膠;最後將鹼性硅溶膠經過陽離子樹脂進行陽離子交換,同時加入適量的酸進行調節,得到相應酸值下的酸性硅溶膠。
早在1941年,美國人Bird在其專利發明中提到利用離子交換法制備酸性硅溶膠,即將水玻璃溶液經過氫型的陽離子交換柱,使水玻璃中的鹼金屬同氫發生交換,其產品是高純度酸性硅溶膠,pH 為2.0~4.0。此後Albrecht和William L改進了Bird 制備酸性硅溶膠的工藝,提出採用混合樹脂床來生產更適合使用的酸性硅溶膠。
上世紀80年代,多數硅溶膠生產廠家均沿襲離子交換法制備酸性硅溶膠。如國內的湖北美華日用化工廠從1985年7月就開始著手研製酸性硅溶膠,他們採用離子交換法用自產鹼性硅溶膠制備出酸性硅溶膠,其具體工藝是:將所需鹼性硅溶膠稀釋、過濾後,向其中投入氫型陽離子交換樹脂,邊投入邊攪拌,當pH到達2~3時,停止投入樹脂,靜置讓其徹底交換。用上述方法製得的酸性硅溶膠中二氧化硅的含量為大於10 %,粒徑為10~20 nm,pH達2~3,穩定期為3~6個月。
許念強等將製得的活性硅酸陳化24~48h後再製成鹼性硅溶膠,然後與強酸型陽離子樹脂得到酸性硅溶膠。他們分析了pH、二氧化硅粒徑、電解質鹽濃度對酸性硅溶膠穩定性的影響,強調要制備高濃度、高穩定性、低黏度的酸性硅溶膠,首先要提高二氧化硅顆粒的粒徑。
離子交換法的優點是根據不同的工藝組合可合成不同性能的硅溶膠,缺點是起始原料水玻璃的濃度不能很高,致使後面濃縮過程時間長,能耗大,而且再生離子交換樹脂時產生的大量廢水需加以處理。
1.2 電解電滲析法
該法制備硅溶膠是一種電化學方法。其原理是硅酸鈉在水溶液中發生水解反應:
Na2H2SiO4 + H2O→2Na+ + H3SiO4– + OH–
隨著反應的進行,在電場的作用下槽內的離子會定向遷移,由離子交換膜濾出雜質離子;當陽極室內生成的硅酸濃度大於其溶解度時就會發生縮聚反應,生成硅溶膠。通過調節槽內pH即可得到相應的硅溶膠。該方法制備硅溶膠時,要注意控制電滲析反應的電流密度、溫度等反應條件。
日本的OKETA YUTAKA在其專利中提到利用離子交換膜電滲析法來制備脫鹽酸性硅溶膠。在制備過程中,電滲析器內會交替形成一個脫鹽室和一個濃縮室;用陰、陽離子交換膜將陽極和陰極分開,然後進行電滲析。脫鹽室中水溶液的溫度保持在5~20 ℃。
電解電滲析法是用酸中和硅酸鈉水溶液,經陳化後,再通過半透膜滲析鈉離子。該方法缺點是滲析所需時間太長,不適於工業化生產。
1.3.分散法
該法是利用機械將SiO2微粒分散在水中制備硅溶膠的物理方法。具體步驟如下:量取定量的去離子水加入到塑料杯中,將其固定於高速分散機上。開動高速分散機,將定量的氣相SiO2粉末連續加到杯中。SiO2 粉末加完後,補加定量的去離子水,調節高速分散速度,經過一定時間製得SiO2水分散液。將SiO2水分散液陳化過夜後,高速分散並加入添加劑,繼續高速分散數小時,用300目濾網過濾得到性能良好的硅溶膠。
傅朝春利用該方法制備的酸性硅溶膠能夠有效替代微生物用於人、禽畜糞便、垃圾處理,可祛除惡臭、制備高效有機肥料。其具體工藝是:將一定濃度的硫酸和 200 目以下的分散劑SiO2置於一個塑料容器內進行攪拌;用NaOH調節pH為2~4;採用金屬板做電極,聯結一整流電源,置於上述塑料容器中通電;施以100 V電壓,通電 450 mA的電流2~5 min;切斷整流電源後,攪拌一段時間,等反應物呈膠狀就停止攪拌。利用該方法製得的酸性硅溶膠中SiO2 的含量為25 %~35 %,粒徑為1~12 nm。
由於該方法所制的酸性硅溶膠是用作特殊用途的,因而沒有考慮某些雜質離子如Na+、SO42–等對其純度的影響,故該方法對於酸性硅溶膠的制備不具有普遍適應性。
1.4.單質硅熱氧化法
有研究表明,硅的熱氧化物的生長通常是在900~1200℃之間的石英管中進行,或是在乾燥氧氣條件下,或是在含有水蒸氣的濕氧條件下,或是讓乾燥的氧氣和氮氣通過接近沸騰的水所形成的蒸汽中。資料介紹,單質硅在濕氧或是水蒸汽氛圍中的氧化比乾燥氧氣中進行得快。熱氧化的總反應是:
Si + O2(gas) → SiO2 Si + 2H2O(gas) → SiO2 + 2H2(gas)
在乾燥的氧化過程中第一個反應佔主要地位,而在濕的氧化過程中第二個反應佔主要地位。
2.酸性硅溶膠的膠團結構及其穩定性研究
我國早在1958年就開始了硅溶膠的研製和生產,如南京大學配位化學研究所、蘭州化學工業公司化工研究院、青島海洋化工廠等都從事了相關的研究和開發,但品種和產量都與國外有很大差距,尤其是酸、鹼性硅溶膠的比例不合理,這樣的局面到20世紀80年代才有所改善。酸性硅溶膠處於亞穩狀態,在放置過程中會逐漸發生膠凝作用,穩定期一般為3~6個月,較鹼性硅溶膠的穩定期短。因此,如何提高酸性硅溶膠的穩定性就成為眾多研究者關心的問題。
2.1.酸性硅溶膠的膠團結構
酸性硅溶膠又稱硅酸水溶膠,是高分子SiO2微粒分散於水中的膠體溶液,無臭、無毒,分子式可表示為mSiO2·nH2O(式中:m,n很大,且m<<n),外觀為乳白色半透明液體。硅溶膠粒子的內部結構為硅氧烷鍵(-Si-O-Si),表面層由許多硅氧醇基(-SiOH)和羥基(-OH)所覆蓋。由於硅溶膠中SiO2顆粒表面含大量羥基,具有較大的反應活性,因此被廣泛用於紡織、橡膠、陶瓷、塗料、精密鑄造、耐火材料、造紙、石油化工、電子等行業。
膠團結構如圖1所示:當A+為Na+等金屬離子時,表示鹼性硅溶膠;當A+為H+時,表示酸性硅溶膠。在運動過程中,由膠核和吸附層組成的膠粒作為一個整體運動,這樣擴散層與周圍的電解質可以形成一種動態平衡來維持硅溶膠的穩定。
2.2 酸性硅溶膠穩定性的影響因素
2.2.1.pH對酸性硅溶膠穩定性的影響
硅溶膠的穩定性與pH之間的密切關系如圖2所示。從圖2可以看出,在低pH(<2.0)區域內,溶膠穩定性隨pH的升高略有上升;在中部pH(2<pH<4)區域內,酸性硅溶膠具有一個較為寬闊的亞穩定區域,為制備酸性硅溶膠的可能性提供現實依據;在pH接近5~6的區域范圍內時,硅溶膠的穩定性迅速下降。
王少明等認為pH與硅溶膠的穩定性有直接關系。經測定硅溶膠 pH 在2~10之間時,粒子的ξ電位為負值;pH 在2以下時,粒子的ξ電位為正值;pH=2 時為「0」電位;pH 在8.5~10范圍內,為穩定區;pH>10時,硅溶膠粒子溶解為硅酸鹽;pH 在4以下時為介穩區;pH=2 時,為最高介穩態。根據制備的高純硅溶膠的特點,調節硅溶膠的pH在2.5左右,可以保持溶膠處於高介穩態,在室溫下可存放2年而不凝膠。硅溶膠不穩定的主要表現之一就是發生凝膠化。
賈光耀等提到溶膠凝膠動力學可以人為控制。他們通過研究發現,硅溶膠的黏度、ξ電位以及凝膠化過程與pH有密切的關系,凝膠化過程發生在pH 為4~7之間。
2.2.2 電解質對酸性硅溶膠穩定性的影響
電解質對硅溶膠的穩定性也有一定的影響,且與pH有密切關系。因為鹽類放出離子,與硅溶膠的表面電荷結合,進入緊密層的反離子增加,使分散層變薄;當電解質濃度增加到一定程度時,分散層厚度為零,引起粒子的集合而凝膠化。凝膠化的程度與使用的電解質種類、濃度、溫度等因素有關。有資料報導,在pH<3.5時,電解質對硅溶膠的穩定性影響相對較小。
J. L. Trompette等提出當存在兩種不同的補償離子時,經濃縮的硅溶膠在pH為9.8時極易發生凝膠,並對凝膠動力學進行了研究。研究結果表明,離子特徵對聚合動力學和溶膠—凝膠轉化過程中凝膠顯微結構有顯著的影響。這歸因於不同電解質的影響下臨界凝結濃度不同。
而許念強等則認為,只有當SiO2粒子的粒徑相對較小時,硅溶膠的穩定性才受到電解質鹽濃度較大的影響,隨著SiO2粒徑增大,電解質鹽濃度對硅溶膠的穩定性影響減弱。當硅溶膠中的含鹽量降低到一定值時,電解質鹽濃度在一定程度上不會構成制備酸性硅溶膠的主要影響因素。
楊靖等在研究了催化劑的種類、反應溫度、反應時間、添加劑等因素對硅溶膠性能的影響時分析了電解質種類的影響效果:在[H+]相同的條件下,酸催化劑對溶膠粘度的影響為:
HF>HCl>HNO3>H2SO4>HAc ,對凝膠時間的影響為:HAc>H2SO4>HCl>HNO3>HF,幾種溶膠固含量的大小為:H2SO4>HNO3>HCl>HAc,制備 SiO2 膜用硅溶膠較適合採用鹽酸或硝酸作為催化劑。
2.2.3.粒徑對酸性硅溶膠的影響
粒徑是影響硅溶膠穩定的另一重要因素。硅溶膠粒子直徑在一定范圍內,粒徑越均勻、分布范圍越窄,穩定性越好。
許念強等在研究粒徑對酸性硅溶膠的影響時提到,一定濃度下的酸性硅溶膠穩定性與SiO2粒徑大小的關系呈現出一個斜「S」形,即在小粒徑下,硅溶膠的穩定性相對很低,而隨著粒徑的增加,硅溶膠的穩定性迅速增強,並且粒徑在10~20 nm內,硅溶膠穩定性近似與粒徑大小成正比。
有學者經試驗研究發現,將硅溶膠粒徑控制在10~15nm范圍內,既可簡化工藝過程,又可保持高純硅溶膠的穩定。
另外,SiO2粒子半徑的增加,將使其粒子表面羥基基團的反應活性降低,膠粒比表面積減小,膠粒吸附能降低,從而大顆粒對小顆粒的吸附作用力降低,也是大粒徑酸性硅溶膠相對於小粒徑硅溶膠具有較高穩定性的原因。
此外,Janne Puputti 等在制備硅溶膠時,用乙醇取代一部分水,使其穩定性增加 3 倍。Anna Schantz Zackrisson 等通過干擾法及時間分辨小角X射線散射對硅溶膠分散體系中的聚合和凝膠化過程進行了研究,分析了離子強度對凝膠臨界點的影響。
J. 生產硅溶膠用那種離子交換樹脂型號
用離復子交換法生產硅溶膠是制美國的NALCO公司在上世紀40年代開發,後由美國杜邦公司等在五,六十年代完善,目前為最成熟也是最為廣泛使用的工藝。我公司生產的C151和A451樹脂是生產硅溶膠的離子交換樹脂,此工藝生產的硅溶膠除了被大量使用在鑄造等行業,且能在制備精密拋光,催化劑等許多要求更高的領域中使用。