樹脂萃取釔

A. 氯化釔從廢棄熒光粉中回收稀土元素釔並制備樹脂表面復合鍍層的方法步驟是什麼

1. 氯化釔可用於制備樹脂表面復合塗層。如一種從廢棄熒光粉中回收稀土元素 釔並制備樹脂表面復合鍍層的方法，包括以下步驟：

a、利用篩分法將破碎後的熒光粉與雜質分離開，通過20目、60目、100目、200目網篩逐步篩分後，收集200目篩下物，篩下物占未篩前粉體重量的99.9％以上；

b、將步驟a得到的篩下物加入到酸和雙氧水混合液中，反應一段時間，然後進行過濾，濾液中含有稀土元素；

c、將步驟b得到的濾液採用磷系萃取劑進行萃取，分三級萃取後，萃取液中只含有稀土元素；

d、將步驟c得到的含有稀土元素的萃取液用鹽酸進行反萃，反萃液中為稀土元素釔，如果萃取液中還含有稀土銪，則稀土銪在萃余液中；

e、將步驟d得到的反萃液加入氨水進行中和至溶液剛有少量白色沉澱產生，溶液主要成份為氯化釔，將氯化釔溶液蒸發濃縮或蒸干再配製成一定濃度後，逐滴加入到配有分散劑的碳酸氫銨溶液中，生成前驅體；

f、將步驟e得到的前驅體過濾、烘乾後，進行煅燒，研磨後得到納米氧化釔粉末；

g、將步驟f得到的納米氧化釔粉末加入至配有分散劑的電鍍液中製成復合電鍍 液，電鍍至樹脂表面。

2. 氯化釔對人表皮細胞作用：釔為稀有元素，在低濃度對表皮細胞體外增殖無影響。氯化釔對紫外線誘導表皮細胞凋亡有一定影響，研究結果顯示加入低濃度氯化釔 0.1mmol/ L培養的人表皮細胞，對紫外線誘導的凋亡有一定保護作用；而高濃度2.0，3.0mmol/ L的氯化釔與對照組比較，盡管統計學上無明顯差異，但表皮細胞凋亡率比對照組增高，從而表明氯化釔對表皮細胞凋亡可能有雙向作用，低濃度下可能保護紫外線誘導的表皮細胞凋亡，而高濃度時可能促進表皮細胞凋亡，其作用機理有待於進一步研究。

3. 氯化釔對成纖維細胞作用：成纖維細胞是機體各種組織基質（如骨髓、皮膚等）的主要成分，可以分泌大量的細胞因子，對維持機體的正常功能起重要作用。氯化釔在一定濃度0.5mmol/ L以上對小鼠成纖維細胞生長有抑製作用，而氯化釔濃度為0.1mmol/ L組對成纖維細胞的抑製作用與對照組無明顯差異(P> 0.05)。此結果與報道的氯化釔濃度在20μg/ml（相當於0.1mmol/ L）時，不會引起人淋巴細胞微核率明顯升高的結果相符合。提示低濃度的氯化釔時機體影響不大。然而，在大鼠氣管內滴注氯化釔的實驗中發現，滴注氯化釔後31天，仍有大約67%滴注總量的氯化釔殘存於肺部，說明機體對氯化釔的清除能力較差，易引起累積。因此，在廣泛應用稀土氯化釔時，應考慮到其對機體的不利影響。同時，在燒傷或皮膚粘膜大面積損傷時往往伴有疤痕過度增生，而成纖維細胞在疤痕增生中起重要作用。能否利用稀土化合物氯化釔抑製成纖維細胞生長作用的特點而抑制疤痕過度增生，達到整形美容的目的值得今後進一步研究。

資料來源：網頁鏈接

B. 中性氧化鋁柱，大孔樹脂，固相萃取柱有什麼區別各適用於分離純化哪些類物質

大孔樹脂主要起分子篩的作用，適用於分離糖類大分子物質
固相萃取適用於液相色譜之前的樣品預處理，使樣品更干凈
中性氧化鋁適用於醛 醌 酮 某些苷 及酸鹼溶液中不穩定的化合物如酯 等化合物的分離

C. 柴胡乙醇提取物在經大孔吸附樹脂處理前為何要先用乙酸乙酯萃取

為了除去部分雜質。例如多糖在水相，部分色素在有機相。等等
使用大孔樹脂，前處理很關鍵，也可減少洗脫難度。

D. 稀土元素提取用樹脂

不可能
稀土元素是要熔化才能提取
最少都有1000以上
樹脂都堅持不了1秒了，怎麼說也不可能的啊！

E. 離子交換樹脂吸附分離

在0.25mol/LH₂SO₄並含有少量過氧化氫的介質中釩不被陽離子交換樹脂吸附，可與鈧、釔、版鈾分離。

將含釩與鉻的權0.08mol/LHCl-6(6+94)%H₂O₂通過氯型樹脂，鉻通過交換柱而釩吸附於柱上，從而得到分離。

用硫酸根型樹脂採用選擇性洗脫可將鉻(Ⅲ)、釩(Ⅴ)、鉬(Ⅵ)、鎢(Ⅵ)分離，先用0.05mol/LH₂SO₄-0.1%H₂O₂洗脫鉻(Ⅲ)，再用0.5mol/LH₂SO₄-0.1%H₂O₂或1mol/L(NH₄)₂SO₄-0.025mol/LH₂SO₄洗脫釩(Ⅴ)，而鉬(Ⅵ)和鎢(Ⅵ)仍留在吸附柱上。

F. 大孔樹脂吸附前,萃取液為什麼調ph4-5

大孔樹脂只能吸附分子，不能吸附離子。
所以要先調節pH，讓待吸附物質以分子形態存在，這樣才能提高吸附效率。

G. 什麼是釔榍石(keilhauite,yttrotifanite)

【釔榍石】(keilhauite,yttrotifanite)化學成分`(Y,Ca)(Al,Ti)[SiO_4]O`。單斜晶系，晶體呈楔狀，很少見；通常成緻密塊狀。硬度6.5，比重3.5-3.7。樹脂光澤或金剛光澤，褐紅、暗褐或褐黑色。條痕淡褐色。微透明，斷口參差狀。解理平行，柱面不完全。見於雲母片岩中。是提煉稀土和鈦的礦物原料。

H. 釔榍石分析

用1mg試樣經陽離子交換柱分離，然後用不同的淋洗液淋洗，測定硅、鈦、鐵、鋁、鈣、鎂和稀土元素，其分析流程見圖68.12。

圖68.12 釔榍石分析流程圖

試劑

離子交換柱內徑0.5cm，在柱尖端用玻璃絲堵塞，控制流速2～3滴/s，內裝732陽離子樹脂，高8cm，乾重2.5g。

稀土標准將礦區提供的稀土氧化物於800℃灼燒0.5h，配成濃度為ρ(RE₂O₃)=10μg/mL的標准溶液。

分析步驟

(1)試樣分解及硅的測定

稱取1mg(精確至0.001mg)試樣於小鉑坩堝中，900℃灼燒至恆量，差減得灼燒減量。加0.2gNa₂O₂，小心混勻，於500℃燒結10min，取出，冷卻。小心用1mL水浸取，於電爐上加熱1min，加一小滴甲基紅指示劑，用(1+1)HCl中和，調節酸度至甲基紅變黃。加10mL0.2mol/LHCl，傾入已平衡好的交換柱上，以1.5mL/min流速淋洗，用50mL容量瓶承接，以水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液25.0mL用硅鉬藍光度法測硅。

(2)鈦的測定

用1mol/LHCl-!(H₂O₂)=0.05%溶液，以1.5mL/min流速淋洗交換柱至流出液不呈黃色，再過量幾毫升。在流出液中加入2mL(1+1)H₂SO₄，加熱至冒煙。冷卻，加0.5mL(1+1)H₃PO₄、2mL(1+9)H₂O₂，轉入20mL比色管中，以試劑空白作參比，用2cm比色皿，於波長430nm處測量吸光度。

(3)淋洗鈣、鎂、鐵、鋁和稀土元素

再用45mL5mol/LHCl淋洗交換柱，用50mL容量瓶承接，以水稀釋至刻度，搖勻。此為試液(A)，供鈣、鎂、鐵、鋁和稀土總量測定使用。

(4)全鐵的測定

移取10.0mL試液(A)於20mL比色管中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

校準曲線0～40μgFe₂O₃。

(5)鋁的測定

移取5.0mL試液(A)於分液漏斗中，加2mL6mol/LNH₄OH，調節pH6～9。分別加入5mL50g/L酒石酸、2mL緩沖溶液(每100mL中含20g乙酸銨及7mLNH₄OH)、2mL20g/L8-羥基喹啉-1mol/L乙酸溶液和10mL氯仿，萃取1min。分層後，有機相放入乾燥比色管中，20min後，在熒光燈下目視比色測定鋁，或用熒光光度計測量熒光強度。

校準曲線0～5μgAl₂O₃。

(6)稀土總量及鈰族和釔族稀土的測定

移取15.0mL試液(A)，蒸至3～4mL，分別加入1mL100g/L磺基水楊酸和1mL1g/L鹽酸羥胺，微熱。冷卻後，小心傾入分液漏斗中，用10～15mL水洗凈燒杯，加入1滴1g/L二甲基黃，用(1+3)NH₄OH中和至橙黃色，加入2mL乙酸鈉緩沖溶液(13g無水乙酸鈉及0.8mL乙酸加水至600mL)，搖勻。加20mL8g/LPMBP-苯溶液，振盪2min，靜置分層，分出水相並棄之。用2～3mL乙酸緩沖溶液洗有機相，放去水相，加入17mL!(CHOOH)=0.5%反萃取溶液，振搖2min，分層後，將水相移入20mL比色管中，用!(CHOOH)=0.5%稀釋至刻度，搖勻。分別移取此溶液兩份，各10mL。

一份溶液蒸至小於5mL，轉入10mL比色管中，加0.5mL10g/L抗壞血酸，搖勻。加0.8mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ(每50mL顯色劑加3gNaOH)，用水稀釋至刻度。以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長650nm處測量吸光度(此為稀土總量)。

另一份，同樣處理，加入0.5mL0.4g/L羧基硝基偶氮溶液，試劑空白為參比，用1cm比色皿，於波長730nm處測量吸光度(此為鈰族稀土量)。

釔族稀土由稀土總量差減鈰族稀土量即為釔族稀土量。

(7)鈣、鎂的測定

在剩餘的25mL試液(A)的50mL容量瓶中，加入1mL50mg/mLLa(NO₃)₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。於原子吸收光譜儀上測定鈣和鎂。

校準曲線0～150μgCaO，0～15μgMgO。

注意事項

1)本流程僅用1mg試樣，故必須在微量天平上稱取試樣，精確至0.001mg。灼燒減量的測定也應在此天平上進行。

2)本流程必須精細操作。

3)稀土元素最好用電感耦合等離子體質譜法另取樣測定。

I. 如何萃取DMF溶劑中的產物

普及下DMF的知識

DMF:N.N-二甲基甲醯胺

二甲基甲醯胺既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良的溶劑。可用於聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕紡絲、聚氨酯的合成；用於塑料制膜；也可作去除油漆的脫漆劑；它還能溶解某些低溶解度的顏料，使顏料帶有染料的特點。

二甲基甲醯胺用於芳烴抽提以及用於從碳四餾分中分離回收丁二烯和從碳五餾分中分離回收異戊二烯，還可用作從石蠟中分離非烴成分的有效試劑。它對間苯二甲酸和對苯二甲酸的溶解性有良好的選擇性：間苯二甲酸在二甲基甲醯胺中的溶解度大於對苯二甲酸，在二甲酸甲醯胺中進行溶劑萃取或部分結晶，可將兩者分離。在石油化學工業中，二甲基甲醯胺可作為氣體吸收劑，用來分離和精製氣體。在有機反應中，二甲基甲醯胺不但廣泛用作反應的溶劑，也是有機合成的重要中間體。

DMAC:N,N-二甲基乙醯胺

性質：密度0.937。熔點-20°C。沸點164-166°C。折射率1.437-1.439。閃點66°C。

二甲基乙醯胺對多種樹脂，尤其是聚氨酯樹脂、聚醯亞胺樹脂具有良好的溶解能力，主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、塗料、醫葯、丙烯腈紡絲的溶劑。目前國外多用於生產聚醯亞胺薄膜、可溶性聚醯亞胺、聚醯亞胺-聚全氟乙丙烯復合薄膜、聚醯亞胺(鋁)薄膜、可溶性聚醯亞胺模塑粉等；國內主要用於高分子合成纖維紡絲和其他有機合成的優良極性溶劑。

在有機合成中，二甲基乙醯胺是極好的催化劑，可使環化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應加速，且能提高主要產物收率。在部分醫葯和農葯生產中，也可採用二甲基乙醯胺作為溶劑或助催化劑，與傳統有機溶劑相比，對產品質量和收率均有提高作用。

DMSO:二甲基亞碸

DMSO（二甲基亞碸）是一種含硫有機化合物，分子式為（CH3)2SO，常溫下為無色無臭的透明液體，是一種吸濕性的可燃液體。具有高極性、高沸點、熱穩定性好、非質子、與水混溶的特性，能溶於乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數有機物，被譽為「萬能溶劑」。

在腈綸，碳纖維，皮革等生產過程中，這些有機溶劑被作為良好的溶劑應用極其廣泛。採用iPR在線濃度儀，安裝於管道或者罐體，進行DMF/DMAC/DMSO濃度的在線測量，可以迅速獲知溶液的濃度，即時的按照生產工藝控制在合適的濃度范圍內。

根據各個工廠採用的生產標准不同，在線濃度儀可以按照用戶的需要，設定輸出的類型，如直接將DMF/DMAC/DMSO的濃度按折光率來描述

J. 什麼叫萃取樹脂

樹脂是有機物，萃取樹脂就是用類似有機溶劑的樹脂將一些物質從水溶液中吸取出來，就像用汽油洗衣服一樣，可以把不太溶於水但是溶於有機物的物質吸收掉！實現物質的分離。