酸法酚醛樹脂的制備實驗報告
『壹』 酚醛樹脂的制備及性質
苯酚+甲醛===酚醛樹脂(催化劑只會也影響酚醛樹脂的形狀),酚醛樹脂是高分子化合物內,原理如下:苯酚上的酚OH會影響苯環上鄰容位上的氫,使鄰位上H變的更活潑,更容易反應,所以反應時相當於苯環是還有倆個半鍵,而甲醛中的碳氧雙鍵同時斷開,與苯環是的倆個半鍵結合,有多個這樣的單體的聚合體就形成了酚醛樹脂.
『貳』 合成酚醛樹脂的化學方程式是什麼
合成來酚醛樹脂的化學方程式是源 nHCHO+nR-OH = -(-R-CH2-)n-OH
R為苯,生成的高聚物CH2和OH是鄰位,另一條鍵與CH2分別在OH兩邊的C上。
酚醛樹脂是1907年世界上第一個合成的高分子材料。
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固體酚醛樹脂為黃色、透明、無定形塊狀物質,因含有游離酚而呈微紅色,實體的比重平均1.7左右,易溶於醇,不溶於水,對水、弱酸、弱鹼溶液穩定。
由苯酚和甲醛在催化劑條件下縮聚、經中和、水洗而製成的樹脂。因選用催化劑的不同,可分為熱固性和熱塑性兩類。酚醛樹脂具有良好的耐酸性能、力學性能、耐熱性能,廣泛應用於防腐蝕工程、膠粘劑。
液體酚醛樹脂為黃色、深棕色液體,如:鹼性酚醛樹脂主要做鑄造黏結劑。
『叄』 酸性條件制備酚醛樹脂
三.酸性條件下製取的酚醛樹脂溶於乙醇,說明為線型結構;鹼性條件下製取的酚醛樹脂專,用加熱或加溶屬劑的方法都無法溶解,說明為體系結構,故三錯誤;
B.酸性條件下製取的酚醛樹脂溶於乙醇,說明為線型結構;鹼性條件下製取的酚醛樹脂,用加熱或加溶劑的方法都無法溶解,說明該條件下製取的酚醛樹脂為體系結構,故B正確;
C.鹼性條件下製取的酚醛樹脂為體系結構,故C錯誤;
D.酸性條件下製取的酚醛樹脂為線型結構,故D錯誤;
故選B.
『肆』 求實驗室做酚醛樹脂的試驗方法,越多越好。謝謝了!
正交試驗優化熱塑性酚醛樹脂合成工藝宰
朱平華,羅璋
(淮海工學院化學回工程學院,江蘇答連雲港222005) 摘要:以甲醛、苯酚為原料,草酸為催化劑合成熱塑性酚醛樹脂。通過正交試驗進行優化,確定了其合成的最佳 工藝方案:催化劑草酸用量2.o%(基於苯酚質量),,l(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反應時間3.5 h。試驗的方差結 果表明:甲醛和苯酚的量比是反應的主要影響因素。 水平催化劑質量分數/%(A)F/P物質的量比(B)反應時間/h(C)
實驗部分
註:1)催化劑質量分數基於苯酚質量。F/P為甲醛/苯 酚,下同。
1.1主要試劑及儀器 苯酚:工業級,上海化工商貿有限公司;甲醛:『 工業級,上海化工商貿有限公司;草酸:工業級,常 州永邦化工有限公司。 WGH『30/6紅外光譜儀:天津市港東科技發展有限公司;RE52CS旋轉蒸發儀:浙江舟山市定海區海 源儀器廠。 1.2正交實驗設計
『伍』 酚醛樹脂的合成生產工藝及流程(落後的不要)
2、液體酚醛樹脂的生產工藝
(1)生產液體酚醛樹脂時甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些,甲醛量多一些樹脂的生產速度快,產量高,游離酚減少。通常取苯酚與甲醛的克分子比為:6 :7;催化劑氨水加入量為苯酚加入量的4%,(氨水中氫氧化銨含量按25%計時)。當混合物料加熱到85℃左右時,可停止加熱,物料以縮聚反應放出的熱量自行升溫到98℃左右,並開始沸騰,當反應過於激烈時應通水冷卻。
(2)液體酚醛樹脂的生產工藝流程,見圖1
氨水
苯酚
甲醛
加熱熔化
反應釜
加熱縮聚
脫水
液體樹脂
圖1 液體酚醛樹脂生產工藝流程
樹脂合成後採用真空脫水,水分和揮發分脫除的比較干凈,過多的水分和揮發分殘留在樹脂中在磨具硬化時易發泡。酚醛樹脂生產設備示意圖見圖2。
圖2 酚醛樹脂生產裝置示意圖
1-反應釜; 2-反應釜夾套;3-進料口;4-電機、減速器;5-溫度計;6-錨式攪拌器;7-出料口;8-冷凝器
9-放空閥;10-脫水缸;11-真空泵
(3)液體酚醛樹脂的性質 液體酚醛樹脂常溫下是棕紅色粘稠液體,有刺激性氣味。比重1.15-1.2。能溶於乙醇、丙酮、糠醛等溶劑中。樹脂中游離酚含量為10-18%。
液體酚醛樹脂在100℃的溫度下保持2個小時仍有流動性,屬甲階,稱A型,A型的特點是能溶於酒精中。
在120℃保持2小時則失去流動性,變為乙階、稱B型。B型樹脂的特點是不溶於酒精,但略有膨脹,成彈性體。在130℃以上保持2個小時則成堅硬的固體,屬丙階,稱C型。C型樹脂的特點是不溶於酒精,不變形;加熱不溶化;加熱到230℃以上則炭化。
(4)液體酚醛樹脂的性質對磨具性能的影響
① 樹脂粘度 液體樹脂的粘度和溫度和固體含量有關,固體含量高、溫度低則粘度高,反之則粘度低。作為粉狀酚醛樹脂潤濕劑使用時,低粘度的溶解能力較強,生產的磨具機械強度較高;樹脂的粘度用落球法或杯流法測定。作為粉狀潤濕劑使用的液體酚醛樹脂的粘度一般用杯流法測定,數值在40-400秒之間。
② 游離酚的影響 液體酚醛樹脂中有一部分沒有參加反應的苯酚,稱為游離酚。游離酚在做為潤濕劑的樹脂中應控制在28%以下。雖然游離酚的這個數值較高,但因為苯酚可以溶解粉狀樹脂,使型料有較好的可塑性,有利於樹脂對磨粒的粘結,可以提高磨具的強度。
③ 固體含量 將重量為W1(約5-10克)的樹脂在150℃-180℃的溫度下加熱1小時的剩餘量W2,按式(1),(2)計算出x稱固含量,y為聚合損耗。
(1)
(2)
x ——固體含量
y ——聚合損耗
W1——加熱前樹脂量
W2——加熱後樹脂量
對於用粉狀樹脂生產磨具,作為潤濕劑的液體酚醛樹脂只佔樹脂總量的1/3左右,而且也可以和粉狀樹脂的數量互換,因液體量大時對磨料潤濕好,對粉狀樹脂的溶解增強,所以雖然液體樹脂的固體含量較低,但液體酚醛樹脂用量增加並不降低磨具的強度和硬度。作為潤濕劑的酚醛樹脂其固體含量要求大於65%,聚合損耗小於35%。
『陸』 酚醛樹脂可用苯酚和甲醛反應製得.實驗室制備酚醛樹脂時,在酸性條件下,苯酚過量製得酚醛樹脂若不易取出
三.酸性條件下製取的酚醛樹脂溶於乙醇,說明為線型結構;鹼性條件下製取的酚回醛樹脂,用加熱或加答溶劑的方法都無法溶解,說明為體系結構,故三錯誤;
B.酸性條件下製取的酚醛樹脂溶於乙醇,說明為線型結構;鹼性條件下製取的酚醛樹脂,用加熱或加溶劑的方法都無法溶解,說明該條件下製取的酚醛樹脂為體系結構,故B正確;
C.鹼性條件下製取的酚醛樹脂為體系結構,故C錯誤;
D.酸性條件下製取的酚醛樹脂為線型結構,故D錯誤;
故選B.
『柒』 酚醛樹脂的合成原理
第一步是苯酚和甲醛的加成,同時醛的羰基與芳烴的氫加成,羰基的加成是在版親核試劑權作用下完成的。親核加成反應可以在酸性或鹼性條件下進行。(參閱邢其毅著《基礎有機化學》第三版上冊第十二章親核加成)。
第二三步的縮合反應是縮聚,縮聚(反應):一種或幾種含有二個以上官能團的單體化合成為聚合物同時析出低分子副產物(如水、氨、氯化氫等)的過程。縮聚反應的特點是:大多數是可逆反應和逐步反應,分子量隨反應時間而逐漸增大,但單體的轉化率卻幾乎與時間無關。根據反應條件可分為熔融縮聚、溶液縮聚、界面縮聚和固相縮聚。根據所用原料可分為均縮聚、混縮聚和共縮聚根據產物的結構可分為二向縮聚或線型縮聚和三向縮聚或體型縮聚。本反應是溶液縮聚的逐步反應,最終的產物根據加入的固化劑不同,成為熱塑性線型縮聚物和熱固性的體型縮聚物。
『捌』 求酚醛樹脂合成反應方程式,酸性條件下的!!!
『玖』 酚醛樹脂 如何合成 機理是什麼
酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱鹼,遇強酸發生分解,遇強鹼發生腐蝕。不溶於水,溶於丙酮、酒精等有機溶劑中。苯酚醛或其衍生物縮聚而得。
合成原理
1 加成反應
在適當條件下,一元羥甲基苯酚繼續進行加成反應,就可生成二元及多元羥甲基苯酚:
2 縮合及縮聚反應
縮合及縮聚反應,隨反應條件的不同可以發生在羥甲基苯酚與苯酚分子之間,也可發生在各個羥甲基苯酚分子之間。
縮合反應不斷進行的結果是縮聚形成一定分子量的酚醛樹脂,由於縮聚反應具有逐步的特點,中間產物相當穩定因而能夠分離而加以研究。
縮聚反應是縮合聚合反應的簡稱,是指單體之間相互作用生成高分子,同時還生成小分子(如水、氨、鹵化氫等)的聚合反應。例如合成酚醛樹脂的反應就是縮聚反應。合成酚醛樹脂通常是以苯酚和甲醛為原料,在催化劑作用下,經縮聚反應而得到。
縮聚反應根據參加反應的單體種數又分為共縮聚和均縮聚,由不同種單體參加的縮聚反應稱為共縮聚。如酚醛樹脂的合成反應就是共縮聚,它是由苯酚和甲醛兩種物質為單體的。由同種單體進行的縮聚反應稱為均縮聚。如氨基酸聚合成多肽的縮聚反應就屬均縮聚。
縮聚反應的特點是:
(1)單體不一定含有不飽和鍵,但必須含有兩個或兩個以上的反應基團(如—OH、—COOH、—NH2、—X等)。
(2)縮聚反應的結果,不僅生成高聚物,而且還有副產物(小分子)生成。
(3)所得高分子化合物的化學組成跟單體的化學組成不同。
實驗製取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下,通過縮聚反應生成酚醛樹脂。在酸性催化劑作用下,苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂;在鹼性催化劑作用下,甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。
【操作】
(1)在25×200mm的試管中加入 4g化學純苯酚和2.5mL化學純甲醛溶液(密度約1.1g/cm3、濃度為36~38%),再加入1mL化學純的濃鹽酸,振盪均勻後塞上帶有直玻璃管(長300mm)的橡皮塞。把上述試管固定在鐵架台上,放在80~90℃的水浴中加熱(如左圖)。片刻後,試管中發生劇烈反應,反應後還要繼續加熱,直到生成粉紅的固體樹脂為止。取出固體樹脂(用鐵絲鉤出),用水沖洗後得到熱塑性樹脂。
(2)在25×200mm的試管中加入2.5g化學純苯酚和3mL化學純甲醛溶液(濃度同前),再加入1mL化學純濃氨水(濃度為25~28%),振盪均勻之後塞上帶有直玻璃管(長300mm)的橡皮塞。把上述的試管固定在鐵架台上,用沸水浴加熱,直到混合物分成兩層。當底層的樹脂粘度增大時,取下試管用水冷卻,等樹脂固化後倒出,用水沖洗,得到黃色的熱固性樹脂。
【說明】
(1)苯酚和甲醛在鹼性條件下反應,要比在酸性條件下反應慢。要使生成的樹脂冷卻後呈固體,必須加熱半小時以上。
(2)苯酚和甲醛在鹼性條件下是逐漸生成體型樹脂的。開始生成的液態物是可溶於酒精、丙酮和鹼性水溶液的樹脂,叫做甲階樹脂。繼續加熱後,生成粘稠狀的液體,冷卻後成為脆性固體,能部分溶於酒精、丙酮,但不溶於鹼性水溶液。它叫乙階樹脂(固體受熱能軟化)。再繼續加熱,才生成不溶不熔的體型樹脂,叫做丙階樹脂。在課堂教學實驗中制備,由於加熱的時間不夠,一般生成乙階樹脂。
(3)苯酚有毒,它的濃溶液對皮膚有強烈的腐蝕性,使用時要小心。如沾到皮膚上,要立即用酒精擦洗干凈。
(4)苯酚在常溫下是無色晶體,不易從瓶中取出。取用時先把裝有苯酚的瓶子放在60~70℃的熱水中,使晶體液化,再用長滴管吸出,滴入小燒杯中稱量。