萃淋樹脂價格

① 離子交換樹脂有哪幾種

離子交換樹脂的基本類型

1、強酸性陽離子樹脂

這類樹脂含有大量的強酸性基團，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中離解出H+，故呈強酸性。樹脂離解後，本體所含的負電基團，如SO3－，能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的H+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強，在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。

樹脂在使用一段時間後，要進行再生處理，即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行，使樹脂的官能基團回復原來狀態，以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理，此時樹脂放出被吸附的陽離子，再與H+結合而恢復原來的組成。

2、弱酸性陽離子樹脂

這類樹脂含弱酸性基團，如羧基－COOH，能在水中離解出H+而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團，如R-COO－(R為碳氫基團)，能與溶液中的其他陽離子吸附結合，從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱，在低pH下難以離解和進行離子交換，只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。

3、強鹼性陰離子樹脂

這類樹脂含有強鹼性基團，如季胺基(亦稱四級胺基)－NR3OH(R為碳氫基團)，能在水中離解出OH－而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。

這種樹脂的離解性很強，在不同pH下都能正常工作。它用強鹼(如NaOH)進行再生。

4、弱鹼性陰離子樹脂

這類樹脂含有弱鹼性基團，如伯胺基(亦稱一級胺基)-NH2、仲胺基(二級胺基)-NHR、或叔胺基(三級胺基)-NR2，它們在水中能離解出OH－而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合，從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH進行再生。

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② TBP萃淋樹脂-巰基棉分離富集-電感耦合等離子體發射光譜法

試樣用王水分解，經TBP萃淋樹脂和巰基棉分離富集分組，用ICP-AES法測定Fe、、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te和As共20個元素。試樣用Na₂O₂分解，用校正因數校正元素間光譜干擾，採用內標法測定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb共11個元素。

儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀。

高鹽霧化器，附蠕動泵。

試劑

王水。

銻標准儲備溶液ρ(Sb)=10.00mg/mL。

其他單元素標准儲備溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

用於酸溶分解試樣的組合標准見表69.6，用於鹼熔分解試樣的組合標准見表69.7。

表69.6酸溶體系組合標准系列^①

注:①此系列按分離步驟進行;②含(15+85)HCl，20g/L檸檬酸。

表69.7 鹼熔體系組合標准系列^①

注:①各組標准溶液中含20g/L檸檬酸，(15+85)HCl，以及16mg/mLNaOH。

TBP萃淋樹脂交換柱(1cm×10cm)，頂杯容積25mL。70～120目，用50g/LNa₂CO₃溶液浸泡20h，抽濾，水洗至中性，裝柱。使用前依次用0.004mol/LEDTA溶液、水、2g/L硫脲-(1+99)HCl和水淋洗，最後用25mL0.8mol/LHBr淋洗平衡，備用。

巰基棉纖維素分離柱0.1g巰基棉裝柱，依次用10mL水，3mL6mol/LHCl淋洗，用水再洗至中性。用25mL1mol/LHCl平衡後備用。

分析步驟

(1)酸溶-TBP萃淋樹脂分離分析溶液的制備

稱取100mg(精確至0.01mg)試樣，置於50mL燒杯中，加12mL王水，於沸水浴上分解。加2mLHCl趕HNO₃2次。加5mLHBr再分解1h後蒸干。重復加2mLHBr蒸干3次。加10mL0.8mol/LHBr，置於低溫電爐上煮沸即取下。冷卻後加2滴飽和溴水，放置15min，用中速濾紙過濾於TBP柱內，流速1mL/min。用50mL燒杯承接流出液，再用40mL0.8mol/LHBr洗燒杯和樹脂柱，淋洗液用同一50mL燒杯承接，此溶液為溶液(A)。

被樹脂吸附的Zn、Tl、Bi、Cd、Au和Ag則依次用15mL水洗脫In和Cd，用30mL0.004mol/LEDTA溶液洗脫Tl和Bi，用20mL熱的2g/L硫脲-(1+99)HCl洗脫Au和Ag，洗脫液合並，為溶液(B)。

(2)鐵、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳和錳的測定

將溶液(A)於水浴上蒸干，用少量3mol/LHCl溶液溶解鹽類後移入10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。取5.0mL用ICP-AES法測定。

(3)銅、鎘、鉍、鉈、金、銀、鎵和鉬的測定

剩餘的5mL溶液(A)中補加5mL3mol/LHCl，加0.2g抗壞血酸，將溶液傾入用10g/L抗壞血酸-3mol/LHCL平衡過的原TBP柱內，流速0.5mL/min。用20mL10g/L-3mol/LHCl淋洗。此時Ga、Mo被TBP樹脂吸附。再用水洗脫Ga、Mo，洗脫液與溶液(B)合並，將合並後的溶液於水浴上蒸發至約1mL，移入5mL稱量瓶中，再蒸干。准確加入2.50mL(15+85)HCl，用ICP-AES法測定。

(4)巰基棉分離分析溶液的制備及砷、硒和碲的測定

稱取100mg(精確至0.01mg)試樣，置於50mL燒杯中，於沸水浴上分解。重復用2mLHCl趕HNO₃3次，蒸至近干。加2mL200g/L檸檬酸溶液和10mL1mol/LHCl，傾入巰基棉柱內，流速0.5mL/min，用100mL燒杯承接流出液。用25mL1mol/LHCl洗燒杯和巰基棉柱，再用10mL6mol/LHCl和10mL水淋洗，淋洗液和流出液合並置於水浴上蒸干，加10mL6mol/LHCl溶解鹽類，冷卻。加3mL500g/LKI溶液和3mL300g/LSnCl₂溶液，再倒入另一已用6mol/LHCl平衡過的巰基棉柱內，流速為0.5mL/min。用15mL飽和NaCl-6mol/LHCl溶液淋洗燒杯和巰基棉柱3次，用25mL水洗柱5次。分別取出吸附硒、碲的巰基棉與吸附砷(Ⅲ)的巰基棉，一並置於20mL燒杯中，加2mLHCl、3mLHNO₃，於水浴上加熱1h，取出用水沖洗杯壁後過濾，濾液用25mL燒杯承接。水洗燒杯和濾紙各4次，將濾液蒸發至約1mL，轉入5mL稱量瓶中，蒸干。准確加入2.50mL(1+9)HNO₃，用ICP-AES法測定。

(5)銻和硅的測定

稱取30mg(精確至0.01mg)試樣，置於石墨坩堝中，加0.3gNa₂O₂，混勻，覆蓋0.1gNa₂O₂，於650℃熔融15min，取出冷卻。將坩堝置於已盛有12mL(1+1)HCl和1.5mL400g/L檸檬酸的100mL塑料杯中提取，用水洗凈坩堝，將溶液移入已加有1mL25×10^-6Y內標的25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後測定。

(6)鈦、釩、鈧、鍶、鋇、鉻、錫、鋁和鈹的測定

稱取100mg(精確至0.01mg)試樣，置於石墨坩堝中，用Na₂O₂分解，手續同上。用8mL(1+1)HCl和1mL200g/L檸檬酸溶液於50mL燒杯中提取，將提取液於水浴上蒸發至約2mL，補加0.5mLHCl，冷卻，移入已加有1mL10.0μg/mLY內標的10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後測定。

③ 離子交換樹脂有哪幾種影響離子交換樹脂的因素有哪些

離子交換樹脂按性能可分為七類：
1.陽離子交換樹脂。這類樹脂的活性交換基團版為酸性，它的陽離子可被溶液權中的陽離子所交換。
2.陰離子交換樹脂。這類樹脂的活性交換基團為鹼性，它的陰離子可被溶液中的陰離子所交換。
3.螯合樹脂。這類樹脂特殊的活性基團，可與某些金屬離子形成螯合物，在交換過程中能選擇性地交換某些金屬離子，所以對化學分離又重要意義。
4.大孔樹脂。這類樹脂是在聚合時加入適當的致孔劑，使在網狀固化和鏈節單元形成的過程中，填墊惰性分子，預先留下孔道，它們不參與反應，在股價形成後提出致孔劑，留下永久孔道。
5.氧化還原樹脂。這類樹脂含可逆的氧化還原基團，可與溶液中離子發生電子轉移，主要用於氧化還原而不引入雜質，提高產品純度，除去溶液中溶解的氧氣。
6.萃淋樹脂。也稱萃取樹脂，使一種含有液態萃取劑的樹脂，是以苯乙烯-二乙烯苯為股價的大孔結構和有機萃取劑的共聚物，兼有離子交換法和萃取法的優點。
7.纖維交換劑。天然纖維素上的羥基進行酯化、磷酸化、羧基化後，可製成陽離子交換劑；經過胺化後製成陰離子交換劑。
參考資料：分析化學

④ 用樹脂提鈀水中的鈀金可以嗎

可以的啊
鉑族金屬特種萃淋樹脂 ZOE-023V
這個 出水貴金屬含量可＜0.01ppm，吸附後廢水基本不含貴金屬

⑤ 銠提取的成本價格是多少

鉑族金屬特種萃淋樹脂 ZOE-023V
這個樹脂就是吸附鉑鈀銠的，出水貴金屬含量可＜0.01ppm，尾水吸附後基本不含貴金屬。低含量水3~5ppm里同樣適用

⑥ 方釷石分析

方釷石(Th、U)O₂是釷(鈾)的氧化礦物，其ThO₂含量為59%～93%，UO₂含量小於11.19%，UO₃含量小於18.88%。此外還可能含有一定量的CeO₂，和少量的Pb、Fe、Sn等元素。

方釷石可溶於HNO₃和H₂SO₄中，也能用Na₂O₂或LiBO₂熔融分解。

71.2.1.1 微量化學分析法

毫克量的單礦物用化學方法測定Th、Pb、全鈾和U⁶⁺。其分析流程見圖71.2。

圖71.2 方釷石微量分析法分析流程圖

試劑

陰離子交換柱27cm×2.2cm，717陰離子交換樹脂，經6mol/LHCl、2mol/LNaOH溶液和水淋洗，使用前用6mol/LHCl平衡。

分析步驟

(1)分析溶液(A)的制備及釷的測定

稱取3mg(精確至0.001mg)試樣，置於鉑坩堝中，用0.2gNa₂O₂在500℃半熔15min，水提取，HCl酸化並製成6mol/LHCl溶液，以6滴/min流速通過交換柱，然後用90mL6mol/LHCl淋洗，淋洗液與流出液用200mL燒杯承接，將溶液加熱蒸發至小體積，轉移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此即為溶液(A)。

移取10.0mL溶液(A)於50mL燒杯中，加熱蒸發至近干，加2mL6mol/LHCl溶解鹽類，移入50mL容量瓶中，加2mL100g/L抗壞血酸溶液，1mL500g/L酒石酸溶液和4mL1.5g/L釷試劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min，用1cm或2cm比色皿，於波長535nm處測量吸光度。

校準曲線20～600μgThO₂。

(2)鉛的測定

移取25.0mL溶液(A)於50mL燒杯中，蒸發至近干。在鹽酸-酒石酸-碘化鉀底液中用極譜法測定。

(3)全鈾的測定

交換柱用70mL0.6mol/LHCl淋洗，流速為10滴/min，流出液收集在100mL燒杯中，蒸發至小體積，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取此溶液5.0～10.0mL於50mL燒杯中，蒸干，加入5.0mL0.5mol/LHCl溶解鹽類，移入50mL容量瓶中，加2mL500g/L酒石酸溶液，2mL100g/L抗壞血酸溶液和2mL2g/L偶氮胂III溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。15min後用1cm或2cm比色皿，在波長620nm處測量吸光度。

校準曲線0～60μgU。

(4)六價鈾的測定

稱取1mg(精確至0.001mg)試樣，置於鉑坩堝中，加5mLHF，加蓋後於水浴上加熱30min，放置4h。用水稀釋，用塑料漏斗過濾於另一個鉑坩堝中，用(2+98)HF洗滌沉澱數次，濾液蒸發至干，用1～2mLHCl反復趕HF3次，用20mL6mol/LHCl溶解鹽類後倒入交換柱中，以下步驟同全鈾的測定。測得的鈾即為六價鈾。

全鈾減去六價鈾即為四價鈾。

71.2.1.2 C1-5208萃淋樹脂分離-電感耦合等離子體發射光譜法

中性膦類樹脂C1-5208萃淋樹脂對釷和鈾的吸附容量大，可與Pb、Si、Ca、Mg、Fe、Al、Mn和Ti等定量分離，用LiBO₂分解試樣，製成3mol/LHNO₃溶液，經C1-5208萃淋樹脂分離後，用電感耦合等離子體發射光譜法測定Th、U、Pb、Fe、Al、Ca、Mg、Ti、Mn和Si。

儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀。

試劑

鈾標准溶液ρ(U)=1.00mg/mL。

釷標准溶液ρ(Th)=1.00mg/mL。

其他元素的標准儲備溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

離子交換柱(0.8cm×10cm)2gC1-5208萃淋樹脂(60～80目)裝柱，用200mL(1+1)HCl和20mL水淋洗，用3mol/LHNO₃平衡備用。

校準曲線

按表71.2配製校準系列。

表71.2 校準系列

分析步驟

稱取5mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加15mgLiBO₂，攪勻。置於高溫爐中，從低溫逐漸升至1000℃熔融。以熔融態立即倒入裝有5mL3mol/LHNO₃的小燒杯，置於超聲波水浴中溶解至清亮。將提取液傾入已平衡過的C1-5208萃淋樹脂交換柱中，流出液用25mL容量瓶承接，用15mL3mol/LHNO₃分多次淋洗，用水稀釋至刻度，搖勻。在流出液中用ICP-AES法測定Pb、Si、Fe、Al、Ca、Mg、Mn和Ti共8個元素。

用25mL4mol/LHCl分多次淋洗Th，用50mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度，搖勻。ICP-AES法測定Th。

用40mL水淋洗U，用50mL容量瓶承接，加2.5mLHCl，用水稀釋至刻度，搖勻。ICP-AES法測定U。

注意事項

在測定Pb、Si等元素的溶液中還可用原子吸收光譜法測定鉀、鈉。

⑦ 萃淋樹脂與浸漬樹脂有什麼區別

浸漬樹脂是在生產增強復合材料時，用以浸入各種骨架材料如木材、織物、碳纖維或玻纖等的樹脂。常用的樹脂有環氧和酚醛樹脂等。
萃淋樹脂是乳白色球體顆粒能廢水中金屬離子的脫除的物質。

⑧ 分離和預富集

一般礦石試樣中鍺的含量很低，廣泛應用蒸餾、溶劑萃取、沉澱和離子交換與吸附等方法富集鍺並與伴生元素分離。

62.2.2.1 離子交換與吸附法

(1)陽離子交換樹脂分離

陽離子交換樹脂在弱酸性溶液中吸附大多數金屬離子，而鍺卻以中性四氯化鍺形式通過交換柱。錫與銻也流出。

(2)陰離子交換樹脂分離

a.鍺和砷(Ⅴ)在pH6～9的溶液中，可被強鹼性陰離子交換樹脂吸附，先用0.2mol/L乙酸將鍺洗提，再用(5+95)H₂SO₄洗提砷。

b.717型強鹼性陰離子交換樹脂(氯型)。在0.40mol/LHCl中，Ge⁴⁺與Cl^-能成配陰離子，被陰離子交換樹脂交換富集，用0.60mol/LHNO₃-15g/L檸檬酸溶液(1+1)可定量洗脫。採用流動注射-離子交換分離-二溴鄰硝基苯基熒光酮光度法測定鍺，10000倍的Cl^-、NO^-₃、SO^2-₄，5000倍的K⁺、Na⁺、NH⁺₄，1000倍的Ca²⁺、Ba²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Al³⁺，500倍的Co²⁺、Ni²⁺、Ag⁺、Pt⁴⁺，300倍的Cu²⁺、Bi³⁺、Cd²⁺、Cr⁶⁺、Ti⁴⁺、Fe³⁺、Sb³⁺、Hg²⁺、Pb²⁺，200倍的Mo⁶⁺、V⁵⁺、Ga³⁺、U⁶⁺、Se⁴⁺、As³⁺、Nb⁵⁺、Sr²⁺、Rh³⁺、Ta⁵⁺，100倍的Sn⁴⁺不幹擾測定。

(3)巰基葡聚糖凝膠分離富集

凝膠在pH12～14下，無機鍺100%吸附，有機鍺完全不吸附，以0.1mol/LHCl可把吸附的無機鍺洗脫，被吸附的Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Co²⁺等離子不能被洗脫。在抗壞血酸存在下，用2，4-二甲氧基苯基熒光酮光度法測定，鍺濃度0～0.48μg/mL范圍內符合比耳定律。對8μg/25mLGe⁴⁺，2000μg的NO^-₃、K⁺、Na⁺、Pd²⁺，1000μg的Ac^-、Cl^-、PO^3-₄、Ca²⁺、Mg²⁺、Hg²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Zr⁴⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、SO^2-₄，500μg的Se⁴⁺、Sb³⁺、Cu²⁺、Ni²⁺，300μgNH⁺₄，200μg的Al³⁺，100μg的Co²⁺、Ti⁴⁺、V⁵⁺，50μg的Mn²⁺經分離富集後不幹擾鍺的測定。

62.2.2.2 色譜分離法

(1)CL-TBP萃淋樹脂分離

用CL-TBP萃淋樹脂，在6mol/LHCl介質中，Ge、Mo能被定量吸附，4mol/LHCl可洗脫Ge，0.5mol/LHCl可洗脫Mo;該樹脂對Ge、Mo的動態吸附容量為34.8mg/g和67.4mg/g。用苯基熒光酮光度法測定Ge和Mo，加標回收率分別為91.4%～98.6%和96.6%～101.3%，相對標准偏差分別為2.53%～5.74%和1.91%～4.12%。對5μg/mLGe、Mo，共存元素允許量為:Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、SO^2-₄(8000μg/mL)，NO^-₃(4000μg/mL)，Fe³⁺(1000μg/mL)，Mn⁴⁺(500μg/mL)，W⁶⁺(25μg/mL)，Cr⁶⁺(25μg/mL)，Sb³⁺(20μg/mL)，Sn⁴⁺(20μg/mL)。

(2)CL-N₂₃₅萃淋樹脂分離

CL-N₂₃₅萃淋樹脂在pH2.0～2.5H₂SO₄中，在酒石酸的協萃作用下，對鍺有良好的吸附性能，可定量分離富集鍺，飽和吸附容量為0.44～0.48mmol/g。用6mol/LNH₄F溶液洗脫Ge，洗脫率為96.7%。50倍量的Cu²⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Zn²⁺、Al³⁺不被樹脂吸附，少量As³⁺被吸附。

(3)硅藻土-TBP層析柱萃取分離

在濃度大於6mol/LHCl中，Ge⁴⁺和Mo⁶⁺可被此層析柱定量萃取，用4mol/LHCl能單獨洗脫鍺;用含有抗壞血酸、3mol/LHCl為淋洗液，可洗去W、Sb、Cr等離子，再用0.5mol/LHCl可定量洗脫銦。用苯基熒光酮光度法測定鍺和鉬，對1μg/mLGe，2μg/mLMo進行分離;20μg/mLW、Sb、Fe、Cr，24μg/mLSn，不幹擾測定;在Ge、Mo總量不大於400μg時，任意比例Ge、Mo試液，此方法均可獲得滿意的分離結果。

62.2.2.3 蒸餾分離法

四氯化鍺具有揮發性，通常在6～7mol/LHCl中將鍺蒸餾出來。只有錫、鉬和低價狀態的砷、銻不同程度地與鍺一起被蒸餾出來。如在蒸餾時通入氯氣，或在高錳酸鉀、高氯酸、過氧化氫等氧化劑存在下，可使砷(Ⅲ)、銻(Ⅲ)氧化至高價狀態而不被蒸餾出來。也可用金屬銅使銻還原為金屬析出。加入磷酸可抑制錫、鉬的揮發。控制蒸餾溫度在100℃以下，錫等也可不被蒸餾。

蒸餾時的鹽酸酸度很重要。如鹽酸酸度小於4mol/L，鍺不完全蒸餾出;鹽酸酸度大於9mol/L，則不易收集完全。微量鍺在蒸餾至溶液體積減小一半時，即可蒸餾完全。

含硅較高的試樣，蒸餾前必須先用氫氟酸處理，以免在蒸餾時析出硅膠而吸附鍺並妨礙鍺的蒸餾。處理過的溶液必須將氟驅除盡;否則，在蒸餾時氟硅酸將會進入蒸餾液中，影響鍺的測定。

有機鍺製品中，無機鍺可在6mol/LHCl介質中蒸餾出來，回收率98%。

62.2.2.4 溶劑萃取法

(1)氯化物的萃取

四氯化鍺在9mol/L～10mol/L鹽酸溶液中，可被惰性溶劑定量地萃取，這是富集鍺並分離大量雜質較為有效的方法。用三氯甲烷或四氯化碳萃取時，鍺的萃取率高達98.4%以上。苯也可作為萃取溶劑。除砷(Ⅲ)和鋨酸同時被萃取外，其他元素如銻、錫僅有微量進入有機層中。經鹽酸洗滌後，殘余的錫、銻可以完全從有機層中除去。

(2)螯合物、離子締合物的萃取

a.鍺與N-苯甲醯胲生成的螯合物，可被三氯甲烷或四氯化碳或苯萃取，與鎵、鈦、鋯分離。

b.鍺與丹寧的配合物，可用三-正辛胺(TOA)的正丁醇溶液萃取。

c.苯基熒光酮。在pH≤3.0的硝酸介質中，鍺與苯基熒光酮形成的螯合物能被MIBK定量萃取，有機相用N，N-二甲基醯胺稀釋後，以氫氧化銨作基體改進劑，石墨爐原子吸收法測定植物樣中的微量鍺，回收率97%～103%，RSD≤7.6%。

d.鉬酸銨。在0.2～0.5mol/LHNO₃介質中，鍺與鉬酸銨形成的鍺鉬酸離子，可被正丁醇、MIBK定量萃取。以正丁醇萃取鍺鉬酸離子，用於石墨爐原子吸收法測定鍺，對0.1μgGe，1.0mgCa²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Al³⁺、Y³⁺，3mgZn²⁺，0.1mgCr³⁺、Cd²⁺、La³⁺、Sn⁴⁺、Te⁴⁺、F^-，0.5mgAs³⁺、Se⁴⁺，60μgSi⁴⁺、V⁵⁺、Fe³⁺等不幹擾測定;大量鐵存在時，可用10～20mg檸檬酸進行掩蔽。

e.8-羥基喹啉。在中性條件下，以8-羥基喹啉(0.5g)為協萃劑，(1+9)仲辛醇-石油醚為萃取劑，鍺(100μg)可被定量萃取，萃取率為95%。

f.鄰氯苯基熒光酮(o-Cl-PF)。在0.5mol/LHCl介質中，鍺與o-Cl-PF形成的螯合物可被(9+1)環己烷-醋酸異戊酯定量萃取乳選，用乙醇稀釋溶解有機相，直接光度法測定鍺。K⁺存在下，可提高萃取率。

g.N₂₃₅-酒石酸萃取。在pH1.5～2.5H₂SO₄中，酒石酸存在下，鍺可被N₂₃₅定量萃取，當酒石酸與鍺的質量比為5～10，溫度10～20℃時，鍺的一級逆流萃取率可達90%以上，五級逆流萃取率可達99%以上。負載有機相用300g/LNaOH溶液可完全反萃取鍺，與鋅、鐵、砷、鎘、銦等離子分離。

62.2.2.5 沉澱分離法

鍺的氯化物在乙酸-乙酸銨或近中性的草酸介質中，可被丹寧沉澱。在草酸介質中用丹寧沉澱鍺，只有銻、錫、鈦、稀土元素和鎢一起沉澱。如為鍺的硫酸溶液或鍺酸鹽，則應在0.25～0.5mol/L硫酸酸度下進行丹寧沉澱。此時，可與砷、銅、鎘、鋅以及氫氧化銨、硫化銨組元素分離。

鍺在2.5mol/LH₂SO₄或3.5mol/HCl中可被硫化氫沉澱。硫化氫組元素也被一起沉澱出來。如加入草酸，則鍺、錫不被沉澱，而可與銻、砷分離。

⑨ 分離和富集

釷和其他伴生元素的分離可用沉澱、萃取、離子交換和萃取色層等方法。

釷的沉澱分離方法很多。苛性鹼、氫氧化銨、吡啶、六次甲基四胺都能使釷生成白色氫氧化物沉澱。小量釷可以用鋁、鐵為聚集劑，沉澱在pH3.5即開始形成，不溶於過量試劑。與釷形成配合物的有機酸如酒石酸等不應存在。此法可將釷與鹼金屬、鹼土金屬、鋅、鎳、銅、銀等元素分離，用吡啶或六次甲基四胺還可將釷與稀土分離。在0.5～1.3mol/L硝酸或鹽酸介質中，草酸濃度為10～50g/L時，釷成草酸鹽沉澱而與鐵、鋁、鋯、鈦等元素分離，鈾(Ⅵ)、稀土、鈣同時沉澱。少量釷可用稀土和鈣做聚集劑。草酸釷不溶於水和稀酸，但溶於過量的草酸銨溶液中。在pH≥1.5時，過氧化氫能沉澱釷為過氧化釷而與鹼金屬、鈦、鈾、錫、鈹、稀土等元素分離，鈰部分共沉澱。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸鹽沉澱大量釷，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亞汞為聚集劑，可用碘酸鹽沉澱微量釷，鈾(Ⅳ)、鈰(Ⅲ)及稀土元素等不沉澱，鈦、鋯、鐵、鈮、鉭、鈾(Ⅳ)和鈰(Ⅳ)同時被沉澱。碘酸釷不溶於過量試劑及強酸中，能溶於還原性酸中(如鹽酸)。在稀鹽酸溶液中，氫氟酸能將釷沉澱，成難溶的氟化釷，稀土元素同時被沉澱，與鈮、鉭、鋯、鈦、鎢等元素分離。大量氟化銨存在時能使鈧分離，氟化釷能溶於硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的鹽酸或硝酸介質中，有機試劑如苯甲酸、間-硝基苯甲酸等都能沉澱釷，與鈹、錳、鋅、鎳、鈷、鈾、鹼土金屬等元素分離，嚴格控制溶液的酸度可與稀土元素定量分離。

萃取分離方法，適用於微量釷的分離。在飽和硝酸鋁的1.5mol/L硝酸溶液中，用異丙叉丙酮［即異丙烯基丙酮(CH₃)₂C=CHCOCH₃］萃取釷，除鈾，釩及少量鋯以外，幾乎能與所有伴生元素分離。在pH>1的硝酸溶液中用等體積的0.25mol/LTTA(噻吩甲醯三氟丙酮)的苯溶液萃取釷，釙(Po)同時被萃取。另外在適當的介質中，磷酸三丁酯亦能萃取釷，與鈾、鐳等分離。在釷的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲醯苯胲-三氯甲烷萃取鈦使與釷分離。

萃取色層分離方法，同樣也適用於微量釷的分離和富集。目前胺類萃取劑，N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₀₂₃(國產胺型萃取劑);中性配位劑，P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋樹脂(苯乙烯-二乙烯苯為骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋樹脂(異烷基磷酸二丁酯);酸性配位劑，P₅₀₇(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料等組成固定相，均能達到在一定濃度的硝酸溶液中富集釷分離鈦、鋯、鈾、稀土等干擾離子。在分析實踐中應用較好的是N₂₆₃、P₃₅₀、CL-TBP萃淋樹脂和5208萃淋樹脂等。N₂₀₃和X-5型聚二乙烯苯或DA₂₀₁樹脂組成固定相，用2mol/LHNO₃(1～7mol/L)上柱液通過色層柱，從而使釷與大量鈾、鋯、磷、鐵和稀土等分離，最後用4～5mol/LHCl淋洗釷。P₃₅₀與X-5型聚二乙烯苯組成的固定相，以2.5mol/LHNO₃(1.5～9.0mol/L)介質上柱可使釷與大量鐵、鋁、鈣、鎂、鉬、銅，鈦、稀土等元素分離，最後以5mol/LHCl解脫釷。CL-TBP萃淋樹脂是在4mol/LHNO₃(3～8mol/L)中富集釷與稀土、鈮、鉭等雜質分離，最後用3～5mol/LHCl解脫釷。5208萃淋樹脂是在0.1～6mol/LHNO₃中富集釷與大量鈾、鈦、鋯、鋅、鉬(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分離，最後用0.1～6mol/LHCl淋洗解脫釷。

離子交換分離方法，也適用於微量釷的分離。在2～7mol/LHCl介質中，鈦、鋯、鈾、稀土等在743大孔陽離子交換樹脂上的分配系數與釷差別較大。因此，適用於釷與許多元素的分離，特別適用於釷與高量鈦、鋯和稀土元素的分離。根據試樣中鈦，鋯和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去這些元素，用氯化銨溶液淋洗，使氫型陽離子交換樹脂轉變為銨型，最後以草酸銨溶液淋洗釷，用光度法測定釷。也有在8mol/LHNO₃介質中，用742大孔陰離子交換樹脂富集釷，分離鈾和稀土等干擾，最後以水解脫釷，光度法完成測定。