廢水錳總量消解方法

『壹』 COD快速消解法怎麼做

化學需氧量COD（Chemical
Oxygen
Demand）是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強氧化劑氧化的物質（一般為有機物）的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號COD表示。
以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為測定的標准方法。
COD測定方法：
重鉻酸鹽法：
經典標准方法，再現性好，准確可靠。不足之處：迴流裝置占的實驗空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。
測定原理：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻後，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD
值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價鉻，故稱為重鉻酸鹽法。
高錳酸鉀法：
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
分光光度法：
以經典標准方法為基礎，重鉻酸鉀氧化有機物物質，六價鉻生成三價鉻，通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD
值建立的關系，來測定水樣COD
值。
快速消解法：
優點為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l
提高到10.2mg/l，反應溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h
減少到10min～15min。缺點為微波爐種類不同，試驗的功率和時間均不同。
經典的標准方法是迴流2h
法，人們為提高分析速度，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應溫度，增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
快速消解分光光度法：
包括佔用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩定，准確可靠，適宜大批量測定等優點。
快速消解分光光度法是指採用密封管作為消解管，取小計量的水樣和試劑於密封管中，放入小型恆溫加熱皿中，恆溫加熱消解，並用分光光度法測定COD值。

『貳』 工業廢水測定金屬含量必須消解么

並不是所有的方法都需要消解，消解的目的是讓金屬都變成離子態的便於滴定或者分光光度法測量。
原子吸收發就不需要消解！直接吸取就行了。

『叄』 環境空氣中金屬錳用什麼方法測定

可以用火焰原子吸收光譜法或者磷酸-高碘酸鉀分光光度法測定。參考國標GBZ/T 160.13-2004

GBZ/T 160.13-2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標准
GBZ/T 160.13-2004
————————————————————————
工作場所空氣中
錳及其化合物的測定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
————————————————————————
中華人民共和國衛生部 發布

前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標准》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ2），特製定本標准。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中錳及其化合物 [包括金屬錳（Manganese）和二氧化錳（Manganese dioxide）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標准方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸並為一個標准方法，並增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標准從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16018－1995、GB/T 16017－1995。
本標准首次發布於1995年，本次是第一次修訂。
本標准由全國職業衛生標准委員會提出。
本標准由中華人民共和國衛生部批准。
本標准起草單位：黑龍江省勞動衛生職業病研究所所、陝西省疾病預防控制中心
本標准主要起草人：侯樹椿和徐方禮等。

工作場所空氣有毒物質測定
錳及其化合物的測定方法
1范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范


第一法火焰原子吸收光譜法

3原理
空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在279.5nm波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4儀器
4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。
4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。
4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5燒杯，50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管，10ml。
4.8原子吸收分光光度計，配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。
5試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.2鹽酸，ρ20＝1.18g/ml，高純。
5.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.4消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。
5.5鹽酸溶液，0.12mol/L：1ml鹽酸加到99ml水中。
5.6標准溶液：稱取0.2748g硫酸錳（將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得），溶於少量鹽酸中，用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標准溶液。或用國家認可的標准溶液配製。
6樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
采樣後，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
7分析步驟
7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷後，用鹽酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞刻度試管中，稀釋至10.0ml，搖勻，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3標准曲線的繪制：取6隻具塞刻度試管，分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標准溶液，各加鹽酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml錳濃度標准系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在279.5nm波長下，用乙炔-空氣火焰分別測定標准系列，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標准曲線。
7.4樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標准曲線得錳濃度(μg/ml)。
8計算
8.1按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積：

293 P
Vo = V × ————— × ————— ........（1）
273 + t 101.3

式中：Vo—標准采樣體積，L；
V—采樣體積，L；
t—采樣點的溫度，℃；
P—采樣點的大氣壓，kPa。
8.2按式（2）計算空氣中錳的濃度：

10 c
C = ――――― ........（2）
Vo

式中：C－空氣中錳的濃度，乘以1.58為二氧化錳的濃度，mg/m3；
c－測得樣品溶液中錳的濃度，μg/ml；
10—樣品溶液的體積，ml；
Vo－標准采樣體積，L。
8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
9說明
9.1本法的檢出限為0.026μg/ml；最低檢出濃度為0.004mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03～3μg/ml；平均相對標准偏差為2.5％。
9.2本法的平均采樣效率為99.4％。
9.3樣品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不產生干擾；100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾；Mo6+、Si4+有輕度負干擾。若有白色沉澱可離心除去。
9.4本法可採用微波消解法。

第二法磷酸-高碘酸鉀分光光度法

10原理
空氣中錳及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在磷酸溶液中，錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽；在530nm波長下測量吸光度，進行定量。
11儀器
11.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。
11.2采樣夾，濾料直徑為40mm。
11.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。
11.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
11.5燒杯，50ml。
11.6具塞比色管，25ml。
11.7分光光度計。
12試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
12.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
12.3磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
12.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液，2.3mol/L：取16ml磷酸用水稀釋至100ml。
12.6高碘酸鉀。
12.7標准溶液：稱取0.2748g硫酸錳（將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得），溶於少量磷酸溶液中，定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前，用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標准溶液，或用國家認可的標准溶液配製。
13樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
13.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。
13.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
13.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
采樣後，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下樣品可長期保存。
14分析步驟
14.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
14.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷後，用磷酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞比色管中，稀釋至25.0ml，搖勻，取10.0ml於另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用磷酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
14.3標准曲線的繪制：取7隻具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標准溶液，各加磷酸溶液至10.0ml，配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g錳標准系列。向各標准管中加入約0.2g高碘酸鉀，於沸水浴中加熱20min；取出冷卻後，在530nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標准曲線。
14.4樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標准曲線得錳含量(μg)。
15計算
15.1按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積。
15.2按式（3）計算空氣中錳的濃度：

2.5m
C = ――――-― ........（3）
Vo


式中：C－空氣中錳的濃度，乘以系數1.58，為二氧化錳的濃度，mg/m3；
m－測得樣品溶液中錳的含量，μg；
Vo－標准采樣體積，L。
15.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
16說明
16.1本法的檢出限為0.3μg/ml；最低檢出濃度為0.1mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.3～3.0μg/ml，相對標准偏差為1.3％～6.7％。
16.2本法的平均采樣效率為97.5％。平均回收率為95.3％。
16.3顯色完全後，可穩定2h。樣品中錳含量過高時，用磷酸溶解時即可出現高錳酸鹽的顏色，不影響測定，分析時可減少樣品液的用量。
16.4鐵不幹擾本法；鉻干擾測定時，可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去後，測量鉻的吸光度，然後從總吸光度減去鉻的吸光度。
16.5本法可採用微波消解法。

『肆』 快速消解法測定COD准確嗎

實驗總是從在誤差的，你要分析主要誤差，快速消解測定cod會影響有機物氧化，但在那一個條件下應能進行99%，所以說准確

『伍』 COD快速消解法怎麼做

化學需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強氧化劑氧化的物質（一般為有機物）的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數，常以符號COD表示。
以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為測定的標准方法。

COD測定方法：
重鉻酸鹽法：
經典標准方法，再現性好，准確可靠。不足之處：迴流裝置占的實驗空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。
測定原理：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻後，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價鉻，故稱為重鉻酸鹽法。

高錳酸鉀法：
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的稱為高錳酸鉀指數。

分光光度法：
以經典標准方法為基礎，重鉻酸鉀氧化有機物物質，六價鉻生成三價鉻，通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系，來測定水樣COD 值。

快速消解法：
優點為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h 減少到10min～15min。缺點為微波爐種類不同，試驗的功率和時間均不同。
經典的標准方法是迴流2h 法，人們為提高分析速度，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應溫度，增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

快速消解分光光度法：
包括佔用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩定，准確可靠，適宜大批量測定等優點。
快速消解分光光度法是指採用密封管作為消解管，取小計量的水樣和試劑於密封管中，放入小型恆溫加熱皿中，恆溫加熱消解，並用分光光度法測定COD值。

『陸』 消解方法匯總

一、土壤的消解
儀器：ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑：1. 鹽酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，優級純 2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 3. 氫氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純 步驟：
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g於聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCl，插入消解孔中。
2. 設定消解儀溫度為140℃，時間60min。加熱至樣品剩餘少量後取下冷卻。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，搖勻。 4. 設定消解儀溫度為160℃，升溫加熱約1h，冷卻。
5. 繼續加熱揮硅，升溫到160℃，待冒濃白煙蒸至少量後，時間60min，取下冷卻，定容後液體呈透明。 污水的消解
儀器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析純 3. 高錳酸鉀(KMnO4 )：5% 步驟：
1. 取20mL樣品(或適量)於聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鍾，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱迴流2小時，保持不沸騰。 6. 冷卻後樣品消解完畢。

二、蔬菜的消解 化妝品的消解
儀器：ED36 玻璃消解管 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純 步驟：
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾乾，置烘箱內100-105℃恆溫烘乾，取出後研細，置於乾燥器中。 2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 於消解管中, 塞上帶孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置過夜。
3. 設置消解儀溫度為65℃，將消解管插入消解孔中，使酸迴流清洗試管內壁，使樣品與酸完全混合，保持10min。
4. 升溫到100℃，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如果樣品沒有完全消解，冷卻後補加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新設置溫度，繼續消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。

三、茶葉的消解
儀器：ED36 玻璃消解管 試劑： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純
3. 過氧化氫(H2O2 )：30%，分析純
步驟：
1. 稱取已粉碎並通過120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 於消解管(硬質玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上帶孔管塞），放置過夜。
2. 插入消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品起泡混合，保持65℃恆溫15min。共30min。 3. 升溫到135℃，保持2h，消解樣品。
4. 如消解不完全，冷卻後補加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加過氧化氫H2O2，升溫並保持溫度，至溶液透明。 5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。 儀器：EHD36 玻璃消解管 化妝品的消解 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析純 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析純 步驟：
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機成分，需要預先將溶劑揮發。取1.0g樣品，置於消解管中，設定溫度為90℃，加熱5-10min，驅走有機溶劑。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻後，繼續加熱5min，取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4，設定溫度為350℃，加熱至產生白煙，取下定容。

『柒』 在進行預處理中用到的消解方法中的改變價態消解：測定水樣中的總汞時，加強酸和加熱的條件下用高錳酸鉀和

一般使用硫酸（3 7）1ml＋5％過磷酸鉀5ml，或者加硝酸－高氯酸進行消解。 搞環保的吧！《水和廢水監測分析方法》上都有啥

『捌』 廢水中錳怎麼去除，怎樣提高去除率

可以加入生石灰，然後調節溶液的pH值至氫氧化錳沉澱出來，然後過濾。

除雜的原則：
(1)不增：不增加新的雜質；
(2)不減：被提純的物質不能減少；
(3)易分：操作簡便，易於分離；

常見物質除雜總結
原物所含雜質除雜質試劑除雜質的方法
(1)N2(O2)-------灼熱的銅絲網洗氣
(2)CO2(H2S)-------硫酸銅溶液洗氣
(3)CO(CO2)-------石灰水或燒鹼液洗氣
(4)CO2(HCl)-------飽和小蘇打溶液洗氣
(5)H2S(HCl)-------飽和NaHS溶液洗氣
(6)SO2(HCl)-------飽和NaHSO3溶液洗氣
(7)Cl2(HCl)-------飽和NaCl溶液洗氣
(8)CO2(SO2)-------飽和小蘇打溶液洗氣
(9)碳粉(MnO2)-------濃鹽酸加熱後過濾
(10)MnO2(碳粉)-------加熱灼燒
(11)碳粉(CuO)-------鹽酸或硫酸過濾
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（過量），再通CO2過濾、加熱固體
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液過濾
(14)Al2O3(SiO2)-------鹽酸NH3·H2O過濾、加熱固體
(15)SiO2(ZnO)-------鹽酸過濾
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液過濾
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸過濾
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（適量）過濾
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入過量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加熱
(21)NaCl(NaHCO3)-------鹽酸蒸發結晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（適量）過濾
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入過量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------鐵粉、Cl2過濾
(25)FeCl2(FeCl3)-------鐵粉過濾
(26)Fe(OH)3膠體(FeCl3)-------（半透膜）滲析
(27)CuS(FeS)-------稀鹽酸或稀硫酸過濾
(28)I2(NaCl)------升華
(29)NaCl(NH4Cl)-------加熱
(30)KNO3(NaCl)-------蒸餾水重結晶
(31)乙烯(SO2、H2O)鹼石灰洗氣
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗氣
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------飽和Na2CO3溶液蒸餾
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸餾
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------飽和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸餾水分液
(41)肥皂(甘油)-------食鹽過濾
(42)葡萄糖(澱粉)-------（半透膜）滲析
氣體除雜的原則：
(1)不引入新的雜質
(2)不減少被凈化氣體的量注意的問題：
①需凈化的氣體中含有多種雜質時，除雜順序：一般先除去酸性氣體，如：氯化氫氣體，CO2、SO2等，水蒸氣要在最後除去。
②除雜選用方法時要保證雜質完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因為Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2濃度小，吸收CO2不易完全。
方法：
A. 雜質轉化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氫氧化鈉，使苯酚轉化為苯酚鈉，利用苯酚鈉易溶於水，使之與苯分開；
B. 吸收洗滌法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水，可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉溶液，再通過濃硫酸即可除去；
C. 沉澱過濾法：欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅，加入少量鐵粉，待充分反應後，過濾除去不溶物即可；
D. 加熱升華法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；
E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可採用此法；
F. 結晶和重結晶：欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉，可利用二者的溶解度不同，降低溶液溫度，使硝酸鈉結晶析出，可得到純硝酸鈉晶體；
G. 分餾蒸餾法：欲除去乙醚中少量的酒精，可採用多次蒸餾的方法；
H. 分液法：欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離，可採用此法，如將苯和水分離；
K. 滲析法：欲除去膠體中的離子，可採用此法。如除去氫氧化鈉膠體中的氯離子。

『玖』 請問一下用原子吸收分光光度法測試飲用水中的錳，錳標液怎麼配置水樣需要處理嗎

水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11911－89

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

本標准規定了用火焰原子吸收法直接測定水和廢水中的鐵、錳，操作簡便、快速而准確。

1.2 適用范圍

本標准適用於地面水、地下水及工業廢水中鐵、錳的測定。鐵、錳的檢測限分別是0.03mg／L和0.01mg／L，校準曲。線的濃度范圍分別為0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

2 原理

將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易於原子化，可分別於248.3nm和279.5nm處測量鐵、錳基態原子對其空心陰極燈特徵輻射的吸收。在一定條件下，根據吸光度與待測樣品中金屬濃度成正比。

3 試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，優級純。

3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析純。

3.3 鹽酸(HCl)，P＝1.19g／mL，優級純。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配製。

3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配製。

3.6 鹽酸溶液，1＋99：用鹽酸(3.3)配製。

3.7 鹽酸溶液，1＋1：用鹽酸(3.3)配製。

3.8 氯化鈣溶液，10g／L：將無水氯化鈣(CaCl2)2.7750g溶於水並稀釋至100mL。

3.9鐵標准貯備液：稱取光譜純金屬鐵1.0000g(准確到0.0001g)，用60mL鹽酸溶液(3.7)溶解，用去離子水準確稀釋至1000mL。

3.10錳標准貯備液：稱取1.0000g光譜純金屬錳，准確到0.0001g(稱前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘乾，在乾燥器中冷卻後，盡快稱取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。當錳完全溶解後，用鹽酸溶液(3.6)准確稀釋至1000mL。

3.11鐵、錳混合標准操作液：分別移取鐵貯備液(3.9)50.00mL，錳貯備液(3.10)25.00mL於1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mg／L和25.0mg／L。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計，金屬套玻璃高效霧化器(WNA-1型)。

4.2 鐵、錳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。

4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器工作條件：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇。

4.6 一般實驗室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然後用水清洗干凈。

5 樣品

5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然後用水沖洗干凈。

5.2

若僅測定可過濾態鐵錳，樣品採集後盡快通過0.45?m濾膜過濾，並立即加硝酸(3.1)酸化濾液，使pH為1－2。

5.3 測定鐵、錳總量時，採集樣品後立即按(5.2)的要求酸化。

6 步驟

6.1 試料

測定鐵、錳總量時，樣品通常需要消解。混勻後分取適量實驗室樣品於燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3.1)，置於電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干，冷卻後再加入硝酸(3.1)重復上述步驟一次。必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，應蒸近干，加鹽酸(3.6)溶解殘渣，若有沉澱，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3.8)1mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線。

6.2 空白實驗

用水代替試料做空白實驗。採用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同。在測定樣品的同時，測定空白。

6.3 干擾

6.3.1

影響鐵、錳原子吸收法准確度的主要干擾是化學干擾，當硅的濃度大於20mg／L時，對鐵的測定產生負干擾；當硅的濃度大於50mg／L時，對錳的測定也出現負干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg／L氯化鈣時、上述干擾可以消除。一般來說，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時，應採用背景校正措施，或將水樣適當稀釋後再測定。6.3.2

鐵、錳的光譜線較復雜，為克服光譜干擾，應選擇小的光譜通帶。

6.4 校準曲線的繪制

分別取鐵、錳混合標准操作液(3.11)於50mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至標線，搖勻。至少應配製5個標准溶液，且待測元素的濃度應盪在這一標准系列范圍內。根據儀器說明書選擇最佳參數，用鹽酸溶液(3.6)調零後，在選定的條件下測量其相應的吸光度，繪制校準曲線。在測量過程中，要定期檢查校準曲線。

6.5 測量

在測量標准系列溶液的同時，測量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測量可過濾態鐵、錳時，用(5.2)制備的試樣直接噴入進行測量。測量鐵、錳總量時，用(6.1)中的試料。

7 結果的表示

實驗室樣品中的鐵、錳濃度C(mg／L)，按下式計算，

式中：C——實驗室樣品中鐵、錳濃度，mg／L；

m——試料中的鐵、錳含量，?g；

V——分取水樣的體積，mL。

8 精密度和准確度

13個實驗室測定含鐵2.00mg／L、含錳1.00mg／L的統一樣品，其重復性相對標准偏差分別為1.00％和0.62％；再現性相對標准偏差分別為1.36％和1.63％。鐵的加標回收率為93.3％～102.5％，錳的加標回收率為94.9％～105.9％。