廢水中hgcl2的檢測方法
『壹』 廢水中氟含量檢測方法
對氟檢測的方法有離子選擇性電極法,離子選擇性微電極法,氣相色譜法,電子探針法,分光光度法,中子活化分析技術等
『貳』 廢水中有機碳的測定方法
一、 測定方法
儀器分析法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍
適用於生活飲用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L總有機碳的儀器分析法。
四、 測定原理
水中的有機物在高溫,催化條件下,全部分解成碳,然後用載氣中的氧結合生成二氧化碳和水,除去水份後,用非色散紅外線氣體分析器測定二氧化碳濃度,它與廢水中有機碳含量成正比,遵守比爾定律。
五、 試劑
1、 鄰苯二甲酸鉀標准溶液[ρ(有機碳,c)=1000 mg/L]:稱取在不超過120℃乾燥2小時的分析純鄰苯二甲酸氫鉀2.1254克溶於適量純水,倒入1000mL容量瓶內,加純水至刻度,搖勻。
2、 碳酸鈉,重碳酸鈉標准溶液[ρ(無機碳,c)=1000 mg/L];稱取285℃乾燥1小時的分析純碳酸鈉4.4122克溶於純水,倒入1000mL溶量瓶中,加純水至500mL左右,加入經硅膠乾燥的分析純碳酸氫鈉3.49709克,振盪溶解後,加純水至刻度,搖勻.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 氣體:不含CO2和有機雜質的空氣、氮氣和氧氣。
六、 儀器
有機碳測定儀
七、 測定步驟
1、 把水樣注滿潔凈玻璃瓶,於4℃冰箱內存放。當預期水樣存在細菌活性時,加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照儀器製造廠家說明書,調至載氣流量150mL/min。爐溫680℃,除濕器溫度1.1℃直接測定,數據從儀器直接填寫.
附《總有機碳分析儀測定記錄》
『叄』 鑒別hg2cl2和hgcl2可用的兩種方法
利用SnCl₂試劑 SnCl₂ + 2HgCl₂ = Hg2Cl₂(白) + SnCl₄ ,SnCl₂ + Hg₂Cl₂ = 2Hg(黑) + SnCl₄
加水 ,氯化汞可溶於水,氯化亞汞難溶於水。
溶於濃硝酸或硫酸時,生成相應的汞鹽。在沸騰下能溶於鹽酸、氯化銨溶液並析出汞而形成氯化汞。會被鹼金屬碘化物、溴化物或氰化物溶液分解為相應的汞鹽和汞,遇氨色變黑。
(3)廢水中hgcl2的檢測方法擴展閱讀:
將氯化汞在用鹽酸酸化的熱水中溶解,然後向該溶液滴加氯化亞錫溶液,使產生白色的Hg₂Cl₂沉澱。產品經過濾、洗滌、乾燥後避光保存。在制備Hg₂Cl₂的過程中,氯化亞錫不可過量。否則氯化亞汞會被進一步還原為金屬汞,使沉澱變黑。
分別將氯化鈉和硝酸亞汞溶於水中,並用硝酸酸化硝酸亞汞溶液,在攪拌下,將硝酸亞汞水溶液加到氯化鈉溶液中,進行反應。
『肆』 告訴我怎麼手工檢測污水COD的含量
在實驗室可以用:重鉻酸鉀法COD測定、庫侖法COD測定、催化快速法測定、節能加熱法COD測定、比色法COD速測等眾多方法測定,
一般用重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水樣的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)
二、器材
1.250mL全玻璃迴流裝置;
2.四聯可調電爐;
3.25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
3.硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中;C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸銀溶液:於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞:結晶或粉末。
6.待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。更多資料可以登錄www.ep360.cn查看。
3.溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L);
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量(mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩爾質量(g/mL)。
注意事項
1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2.對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。
3.水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜.
4.用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g,所以,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。
每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
濃縮液的COD為:238000~1870000,
『伍』 急求廢水COD檢測方法
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
『陸』 求 ,水中污染物 實驗室驗證方法!!
我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗,希望對你有幫助啊!COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置:變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml
容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞:結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄。
總磷
1概述
1.1方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。
1.2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不幹擾;氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1.3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2.1儀器
分光光度計。
2.2試劑
①(1+1)硫酸;
②10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P計)。
⑥磷酸鹽標准溶液:吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
(1) 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。
②測量:用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。
(2) 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校準曲線查得的磷量(μg);
V——水樣體積(ml)。
氨氮
1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備:
2.2.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫劑,如石臘碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑:
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至
ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——從校準曲線上查得氨氮含量(mg);
V——水樣體積(ml)。
『柒』 水中的污染物怎麼檢測出來
1.1方法原理
在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置:變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml
容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞:結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄。
總磷
1概述
1.1方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。
1.2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不幹擾;氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1.3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2.1儀器
分光光度計。
2.2試劑
①(1+1)硫酸;
②10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P計)。
⑥磷酸鹽標准溶液:吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
(1) 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。
②測量:用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。
(2) 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校準曲線查得的磷量(μg);
V——水樣體積(ml)。
氨氮
1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備:
2.2.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫劑,如石臘碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑:
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至
ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——從校準曲線上查得氨氮含量(mg);
V——水樣體積(ml)。
『捌』 氨氮的測試方法
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。