廢水液相檢測
『壹』 污水化驗室都需要什麼儀器
一、需要的儀器:
各種規格的燒杯、三角瓶、量筒、移液管、洗耳球專、比色管、容量瓶、屬移液管、稱量瓶、乾燥器、蒸餾水制備裝置、pH計、冷凝迴流裝置、酸式滴定管,或選用COD測定儀產品、可控溫冰櫃,或選用BOD測定儀器產品、紫外、紅外分光光度儀、過濾裝置(漏斗、濾紙、濾膜)恆溫烘箱,箱式電阻爐、坩鍋。
二、污水化驗室設計要求:
①樣品制備室:樣品的採集准備、預處理、轉移和留樣儲備:
②物品儲藏室:化學試劑和玻璃器皿的貯藏和保管,有毒和危險試劑的安置(配備安全櫃);
③綜合理化室:基本的化驗操作、普通的理化分析;
④精密儀器室:放置精密儀器,這類儀器存放需要防電磁干擾、防震動、防噪音、防腐蝕、防塵和恆定的溫濕度等,此外需要穩定的電力條件;
⑤天平室:專業的稱量工作問:
⑥生物檢驗室:對環境和通風有特定的要求,負責生物學實驗,無菌潔凈室有標準的潔凈度要求;
⑦輔助鋼瓶室:存放氣體鋼瓶的場所;
⑧辦公室(輔助室):數據處理、檔案存放及日常事務管理及組織後勤補給等工作。人員培訓上崗。具有專業技能和理論基礎。
『貳』 液相色譜儀在水質檢測上能檢測哪些項目
比如硝酸根離子檢測,許多鹽離子的檢測都能做。
『叄』 氣相色譜,液相色譜,原子吸收光譜能測廢水中的哪些指標
如何建立氣相色譜分析方法
在實際工作中,當我們拿到一個樣品,我們該怎樣定性和定量,建立一套完整的分析方法是關鍵,下面介紹一些常規的步驟:
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱,分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後,根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系採用等溫方式,分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大,常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好,且儀器配置確定之後,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對於毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品,可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標准樣品和實際樣品,根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法最簡單,但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內標法的定量精度最高,因為它是用相對於標准物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標准加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標准品,然後根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術,將它用於分析化學並配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。
色譜法的最早應用是用於分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,並可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
現在的色譜法早已不局限於色素的分離,其方法也早已得到了極大的發展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
一、色譜分離基本原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。
由於混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。
二、色譜分類方法:
色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發可以有不同的分類方法。
從兩相的狀態分類:
色譜法中,流動相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是塗在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
GC7890F氣相色譜儀
操作規程,填充柱恆溫操作
1.打開載氣高壓閥,調節減壓閥至所需壓力(載氣輸入到GC7890系列氣相色譜儀的壓力必須在0.343MPa~0.392MPa,如果使用氫氣為載氣時,輸入到氣相色譜儀的載氣入口壓力應為0.343MPa)。打開凈化器上的載氣開關閥,用檢漏液檢漏,保證氣密性良好。調節載氣穩流閥載氣使流量達到適當值(查N2或H2流量輸出曲線7890II用刻度~流量表),通載氣10min以上。
2.打開電源開關,根據分析需要設置柱溫、進樣溫度和FID檢測器的溫度(FID檢測器的溫度應>100℃)。
3.打開空氣、氫氣高壓閥,調節減壓閥至所需壓力(空氣輸入到GC7890系列氣
相色譜儀的壓力必須在0.294MPa~0.392MPa,氫氣輸入到GC7890系列氣相
色譜儀的壓力必須在0.196MPa~0.392MPa)。打開凈化器的空氣、氫氣開關閥,
分別調節空氣和氫氣針形閥使流量達到適當值(查空氣和H2流量輸出曲線針
形閥刻度~流量表)。
4.按[基流]鍵,觀察此時的基流值。
5.按[量程]鍵,設置FID檢測器微電流放大器的量程。按[衰減]鍵,設置輸出信號的衰減值。
6. 打開T2000P色譜工作站
點擊電腦桌面上 圖標打開T2000P色譜工作站,進入通道1,點擊【樣品項】,選擇【添加】,進入樣品項設置界面,點擊【新建】按鈕,進入【新建一個樣品項】的窗口,根據提示完成樣品信息和使用方法的設置,並點擊【完成】按鈕確認,即可完成樣品項設置,回到「樣品項設置==》通道1」界面,點擊【加入】,然後點擊【關閉】,此時界面回到通道1。選擇剛剛加入的樣品項,讓其反藍顯示,點擊 圖標(即數據採集開始圖標),色譜工作站開始走基線。
7.待FID檢測器的溫度升高到100℃以上,按[點火]鍵,點燃FID檢測器的火焰。
8.點火後再觀察基流值,如果此時基流顯示值大於原來的顯示值,說明FID的火焰已點燃(色譜工作站上基線急劇上升後將回到高於點火前基線的位置)。
9.進樣分析
點火後讓基線走一段時間,平穩後點擊色譜工作站上■圖標(即數據採集結束圖標),停止走基線,色譜工作站處於等待狀態,用微量進樣器進樣,同時按下信號遙感器,色譜工作站開始數據採集。待峰出完後,點擊■圖標,停止數據採集。
在停止採集後,可以在通道1界面「已完成進樣」這里找到剛剛採集的譜圖名,讓其反藍顯示,然後點擊 按鈕,進入「再處理」界面;點擊 按鈕,進入「報告預覽」界面;在這兩個界面下,都可以看到需要的信息,如保留時間,峰面積等。
10.關機時,先關閉高效凈化器的氫氣和空氣開關閥,以切斷FID檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅。然後設置柱箱、檢測器、進樣器的溫度至30℃,氣相色譜儀開始降溫,在柱箱溫度低於80℃以下才能關閉電源,最後再關閉載氣
BH5100五通道原子吸收光譜儀儀器操作流程
www.docin.com/p-5014602.html
『肆』 高效液相色譜法可以對環境中哪些污染物進行分析檢測
近年來,高效液相色譜儀技術發展較快,尤其在環境監測中得到廣泛應用。在發達國家更是將高效液相色譜方法作為常用的環境監測方法,如美國EPA531方法,用高效液相色譜儀配置熒光檢測器測定飲用水中的N—甲基氨基甲酸酯殺蟲劑;EPA547方法用高效液相色譜/熒光法測定飲用水中的草甘膦;EPA550方法用高效液相色譜/UV和熒光法測定飲用水中的多環芳烴;EPA605方法是用高效液相色譜儀中電化學法測定廢水中的聯苯胺類化合物;EPA610方法用高效液相色譜/UV和熒光法測定廢水中的多環芳烴;EPA6610方法里用高效液相色譜柱後衍生熒光法測定廢水中的氨基甲酸酯農葯;EPA6651方法用高效液相色譜方法測定廢水中的草甘膦除草劑;EPA8310方法用LC/熒光分析固體廢棄物中的多環芳烴,就連氣體中的有害有機物不少也是用高效液相色譜方法測定。(魯創儀器)
『伍』 高效液相色譜法測定廢水中苯胺類化合物的數據怎麼處理
我們現在做液相一般都是用的面積歸一法得出含量的。你要是做廢水中的苯胺類得話,是不是應該用外標法或者內標法 ,只有你給出的這些數據估計是沒法計算結果的
『陸』 能用液相色譜測污水中的抗生素嗎
大多數的抗生素是帶有極性官能團的大分子,一般也只能用液相色譜或液質聯用儀測定,液相色譜的靈敏度和解析度比液質差一些,但是多數的抗生素還是可以用液相色譜測定的。
『柒』 實驗室主要檢測工業廢水什麼項目他們各需要的儀器是什麼
答:
【1】實驗室主要檢測工業廢水的項目,主要包括:第一類污染物和第專二類污染物。屬
【2】第一類污染物主要是有毒的重金屬;第二類污染物主要是一般化學污染物。
【3】不同的工業企業的實驗室,可以根據企業特點,選擇確定其中的相關污染物。
【4】所需要的分析儀器,主要包括:
(1)滴定分析的玻璃儀器、分析天平;PH計;紫外、可見分光光度計;
(2)氣相、液相色譜儀;原子吸收分光光度計、原子熒光光度計 等。
『捌』 高效液相色譜檢測六六六水溶液的檢測條件是什麼,盡量詳細准確一點,謝謝
朋友。先做個紫外掃描才知道吸收情況,吸收太小怕靈敏度不夠 。
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『玖』 污水驗毒怎麼檢測
污水驗毒的檢測:
首先在樣品的收集與保存環節,被監測污水樣品經過 24 小時累計采樣版後,或者權於 4 ℃低溫冷藏保存,並於 24~72 小時內完成測試;或者使用濃鹽酸調 pH 值低至 2 以後,-20 ℃低溫冷凍保存直至檢測。
隨後,待測污水樣品經玻璃纖維濾膜過濾後,便可進行固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)處理。
液相色譜—質譜檢測(Liquid chromatography tandem massspectrometry, LC-MS2)技術是對污水樣品進行毒品及其代謝物定量分析的主要手段。
目前能夠做這項檢測的機構很少,可以看下中科檢測,資質項目相對齊全。
『拾』 高效液相色譜儀(HPLC)檢測水中的多環芳烴的方法
高效液相色譜儀檢測水中的多環芳烴;此方法適用范圍:僅適用於水中的多環芳烴的檢測
取樣;取1000mL水樣(富集時可根據水質情況適當增減),加入5g氯化鈉和10mL甲醇待凈化。凈化;SPE柱:WelchromCI8E(500mg/6ml)活化:10ml二氧甲烷、10ml甲醇以及10ml水上樣:將處理好的水樣加入到SPE柱洗脫:10ml正已烷分三次洗脫,收集洗脫液,60°CN濃縮近干,用乙睛定容至1ml,供HPLC分析色譜條件;試驗儀器:APS80-16PLUS高效液相色譜儀色譜柱:APS-C18(250mmx4.6mm,5μm)柱溫:20°C進樣量:20μl流速:1.0ml/min流動相:甲醇-水採用梯度洗脫:如表1所示