廢水重金屬元素的測定
❶ 原子熒光光譜法測地表水中重金屬含量的分析條件建立過程
GB/T12496.22-1999木質活性炭試驗方法重金屬的測定
GB/T5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T17593-1998紡織品重金屬離子檢測方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006澱粉及其製品重金屬含量第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB20424-2006重金屬精礦產品中有害元素的限量規范
GB/T17593.4-2006紡織品重金屬的測定第4部分:砷、汞原子熒光分光光度法
GB/T17593.3-2006紡織品重金屬的測定第3部分:六價鉻分光光度法
GB/T20380.2-2006澱粉及其製品重金屬含量第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T20380.4-2006澱粉及其製品重金屬含量第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
GB/T17593.1-2006紡織品重金屬的測定第1部分:原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006澱粉及其製品重金屬含量第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB20814-2006染料產品中10種重金屬元素的限量及測定
GB/T20432.5-2007攝影照相級化學品試驗方法第5部分:重金屬和鐵含量的測定
GB/T17593.2-2007紡織品重金屬的測定第2部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T7532-2008有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
GB/T9735-2008化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T6276.9-1986工業用碳酸氫銨重金屬含量的測定目視比濁法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化學試驗重金屬含量的測定
GB/T23950-2009無機化工產品中重金屬測定通用方法
GB/T7532-1987有機化工產品中重金屬含量測定的通用方法目視限量法
GB/T6276.9-2011工業用碳酸氫銨的測定方法第9部分:重金屬含量目視比濁法
GB/T9735-1988化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T10304.11-1988陰極碳酸鹽中重金屬(以Pb計)的測定
GB/T12684.8-1990工業硼酸重金屬含量的測定
GB/T13216.12-1991甘油試驗方法重金屬的限量試驗
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食品中很多重金屬我們肉眼難以發現,很多食品添加劑里含有過多的重金屬,如果食用過多,人體內的重金屬含
量將會超標。你需要食品重金屬檢測!
據介紹,鉛離子是一類主要的環境污染物,具有致癌性,能夠對人體健康以及生態環境產生極大的危害。傳統的檢測方法主要是一些色譜、質譜技術,但這些方法操作麻煩,且需要昂貴的儀器,因而限制了它們的廣泛應用。
中科院廣州生物醫葯與健康研究院構建了一種新型食品重金屬檢測方法,
用非酶信號的超靈敏檢測的擴增試紙條檢測鉛離子。其原理為,當有鉛離子存在時,切割的DNAzyme的底物鏈會啟動一系列的DNA自組裝過程,從而達到信號放大的目的。
新的應用試紙條具有很高的靈敏度,可以檢測出10pM的鉛離子。這一數值遠遠低於美國環境保護署規定的飲用水中鉛離子的最大允許量72nM。
業內專家表示,非酶信號擴增試紙條操作簡便,不需要使用檢測儀器,為環境中重金屬鉛離子污染的快速、靈敏檢
測提供了一種有效的手段,降低了檢測成本,在環境重金屬檢測領域具有重要的應用價值。
我們經常接觸鉛離子,這些鉛離子和食物一起進入我們的身體內部,食品重金屬檢測能夠檢測出食物中鉛離子的含量,讓你遠離鉛中毒!
重金屬的污染主要來源工業污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工業污染大多通過廢渣、廢水、廢氣排入環境,在人和動物、植物中富集,從而對環境和人的健康造成很大的危害,工業污染的治理可以通過一些技術方法、管理措施來降低它的污染,最終達到國家的污染物排放標准;交通污染主要是汽車
食品重金屬檢測
車尾氣的排放,國家制定了一系列的管理辦法,例如:使用乙醇汽油、安裝汽車尾氣凈化器等;生活污染
主要是一些生活垃圾的污染,廢舊電池、破碎的照明燈、沒有用完的化妝品、上彩釉的碗碟等,對於重金屬的污染只要我們從其來源加以控制,就多多少少可以減少重金屬污染。
專家分析指出:目前中國塑料生產企業的工藝、設備、技術研發較落後,是造成污染嚴重的主要原因,而管理不善、地方保護及人們環保意識淡薄,加劇了污染,強化治理迫在眉睫。生產企業應放眼未來,倡導環保,使用環保型助劑才能使PVC行業健康長遠發展。
通常認可的重金屬分析方法有:微譜分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。微譜技術除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分
光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光
譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、
鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等
11
種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層
電子
從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與
原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度
If
與原子化器中單位體積中該元素
的基態原子數
N
成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
食品重金屬檢測
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高
溫度的電感耦合等離子體(
ICP
)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以
ICP
原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢
測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽
極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法
中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連
續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定
10-7-10-9mol/L
的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操
作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法
國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富
集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則
m=Kc
,
即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。
第二步為「溶出」,
即在富集結束後,
一般靜止
30s
或
60s
後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,
產生氧化電流,
記錄電壓
-
電流曲線,
即伏安曲線。
曲線呈峰形,
峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,
可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜
法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出
一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:
快速、靈敏。
(五)
X
射線熒光光譜法(
XRF
)
X
射線熒光光譜法是利用樣品對
x
射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定
樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,
試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量
元素的測定,其檢出限多數可達
10-6
。與分離、富集等手段相結合,可達
10-8
。測量的元素范圍包括周期
表中從
F-U
的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定
20
多種元素的含量。
x
射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到
x
射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內
層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多
余的能量即以
x
射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的
x
射線發射,這樣便產生一系列的
特徵
x
射線。特徵
x
射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵
x
射線的波
長
λ
,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互
激發的條件下,當用
x
射線(一次
x
射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵
x
射線(熒光
x
射
線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光
x
射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可
以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(
ICP-MS
)
ICP-MS
的檢出限給人極深刻的印象,
其溶液的檢出限大部份為
ppt
級,
實際的檢出限不可能優於你實
驗室的清潔條件。
必須指出,
ICP-MS
的
ppt
級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,
若涉
及固體中濃度的檢出限,由於
ICP-MS
的耐鹽量較差,
ICP-MS
檢出限的優點會變差多達
50
倍,一些普通
的輕元素(如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
)在
ICP-MS
中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS
由作為離子源
ICP
焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS
所用電離源是感應耦合等離子體(
ICP
)
,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上
食品重金屬檢測
端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂
直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子
碰撞產生更多的離子和電子,
形成渦流。
強大的電流產生高溫,
瞬間使氬氣形成溫度可達
10000k
的等離子
焰炬。被分析樣品通常以
水溶液
的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的
氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區
進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約
10mm
處
,
焰炬溫度
大約為
8000K,
在這么高的溫度下
,
電離能低於
7eV
的元素完全電離,電離能低於
10.5ev
的元素電離度大於
20%
。由於大部分重要的元素電離能都低於
10.5eV
,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如
C
,
O
,
Cl
,
Br
等也能檢測,只是靈敏度較低。
❷ 食品中幾種常見的重金屬檢測方法
前處理常用濕法消解,現在開始普及微波消解。
測定基礎套裝是石墨爐原子吸收光譜儀,原子熒光光度計,火焰原子吸收光譜儀,進階套裝是ICP-MS和ICP。
❸ 學校實驗室廢水檢測那些指標
如果是普通的生活污水,常見的檢測項目有:1.COD或者BOD(二者均可在實驗室完成,反映有機物污染最重要的指標,不過常用BOD5來衡量)2.BOD5(需要專門的微生物恆溫培養箱,儀器一般是一套的,一般大學都有)3.酸鹼度(ph計肯定有了)4.懸浮物(SS),5.氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、總氮、磷酸鹽和總磷等,用來表徵水中植物營養元素的多少,也反映水的有機污染程度.6.細菌總數,大腸桿菌數目(顯微鏡計數)7.其他的還有電導率,色度,溫度,嗅和味,硬度等等,上面的項目在一般實驗室都可以完成!如果是工業廢水,看情況而定,一般是檢測重金屬,如果含量高可以普通的沉澱滴定法,如果是衡量元素檢測則需要使用原子分光光度法,或者發射光譜法一類的分析方法,大學裡面這些儀器都是很常見的,實驗室都有,使用也很簡單.
❹ 食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克。
❺ 如何快速檢測電鍍廢水中重金屬離子含量
污水中的重金屬測定方法有:
【1】 滴定分析法
【2】分光光度法
【3】原子吸收分光光度法
【4】電化學分析法
【5】離子色譜法
❻ 污水處理中重金屬檢測方法有哪些
目前,對污水處理中重金屬的檢測技術多停留在實驗室階段,最常用的方法是內原子吸收分光光度法(AAS)、電感容耦合等離子-質譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體-發射光譜法(ICP-AES)、化學比色法和電化學分析方法。
其中,原子吸收分光光度法分為石墨原子化原子吸收分光光度法(GF-AAS)、氫化物發生原子吸收光度法等等,石墨原子化原子吸收分光光度法是現行大多數重金屬分析的標准方法之一。除此之外,一些使用到的方法包括化學比色法、X射線熒光法、中子活化法、離子色譜等等,以及在此基礎上的聯用技術等。
原子吸收光譜法一般一次只能分析一種元素,檢測限相對較高,電感耦合等離子-質譜法和電感耦合發射光譜法能夠同時分析多種元素。但是,原子吸收光譜法、原子發射光譜法、離子色譜法、質譜法、電感耦合等離子體法無論是設備費用還是設備運營維護費用,成本都較高。
❼ 電鍍廢水中的重金屬用分光光度計測定方法是什麼
分光光度計的抄測定方法為:襲用空白樣放在第一個孔內,測量樣放在其後的孔內。調節相應按鈕使空白樣的吸光度為0透射率為100。然後測量其他測量樣的吸光度。從而可以在標准曲線上對應出他的濃度。從而換算出樣品的實際濃度。
標准曲線由純的相應金屬鹽的各種濃度的相應吸光度制的。最小值在0上,就是沒有金屬鹽;最大值一般定為100。這要看具體金屬相應具體濃度了。
在檢驗自來水中的重金屬的時候,最常檢驗的是鉛和汞,因為這兩種物質在日常生活中最可能污染自來水。
❽ 實驗室做完實驗的廢水中重金屬是通過什麼樣的方式處理掉的
近年來,為進一步開展各種科學研究,同時也為了給大學生提供一個更好的實踐環境,越來越多的高校配備了更加眾多的實驗室,並且也購進了多種多樣的實驗設備及化學試劑。但是,實驗過程中產生的大量實驗室廢水只經過了簡單的處理,有的甚至都沒有經過處理就排放到城市污水管網中,這給水環境甚至土壤環境都帶來了不小的污染,同時也在食品安全與人體健康上埋下了隱患。
目前對含汞廢水的處理方式多種多樣,但成本相對偏高,而且並沒有專門針對含汞廢水的專利技術與設備,對於單個實驗室的廢水中少量的含汞廢水來說,找到一個價格合理、方便快捷的汞處理手段現已是重中之重。
目前國家極其重視環境的治理,首當其沖就是廢水的達標排放,對於實驗室這種污染種類多、污染源濃度又不高的廢水來說,必須找到快捷經濟的專門處理方法才能保證廢水的達標排放。
❾ 食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
❿ 求水中重金屬檢測的國家標准
銅 GB/T7475-1987水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法
《水和廢水監測分析方法》(第四版,2002年,國家環保總局)銅 石墨爐原子吸收法鉛 GB/T7475-1987水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法
《水和廢水監測分析方法》(第四版,2002年,國家環保總局)鉛 石墨爐原子吸收法鋅 GB/T7475-1987水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法
鐵 GB/T11911-1989水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法
錳 GB/T11911-1989水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法
鎳 GB/T11912-1989水質 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法
銀 "GB/T11907—1989 水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法
總汞 GB/T 7468-1987 水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
《水和廢水監測分析方法》( 第四版) 國家環保局(2002年) 原子熒光法
總砷 GB/T 7485-1987水質 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
《水和廢水監測分析方法》( 第四版) 國家環保總局(2002年)原子熒光法
錫 HJ/T 65-2001 大氣固定污染源 錫的測定石墨爐原子吸收分光光度法