醬油銨鹽測定的蒸餾裝置

① 測全氮時可不可以拿半微量蒸餾裝置（測銨鹽用的）來測

不好

② 醬油總酸及氨基酸態氮的測定試樣中如果有銨鹽存在，對結果有何影響

醬油總酸及氨基酸態氮的測定試樣中如果有銨鹽存在
1 校正PH計。
2 吸取試樣A毫升（氨基態氮的含量為1～5mg）於燒杯中,加5滴30%過氧化氫.將燒杯置於電磁攪拌器上,電極插入燒杯內試樣中適當位置。如需要加適量蒸餾水。
3 開動電磁攪拌器,先用0.1mol/L氫氧化鈉溶液慢慢中和試樣中的有機酸。當pH達到7.5左右時,再用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調至pH8.1,並保持1min不變。然後慢慢加入10～15mL中性甲醛溶液(量取200mL甲醛溶液於400mL燒杯中,置於電磁攪拌器上, 邊攪拌邊用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調至pH8.1).1min後用0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至pH8.1.記錄消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數。
4 結果表示 測定結果表示見公式:
c·V·K×14
X = ———————-×100
m
式中：X--每100g(或100mL)試樣中氨基態氮的毫克數,mg/100g(或mg/100mL);
c--氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L;
V--加入中性甲醛溶液後,滴定試樣消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m--試樣的質量,g(或體積mL);
K--稀釋倍數； 14--1 mL 1N氫氧化鈉標准滴定溶液相當於氮的毫克數。

③ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

④ 蒸餾法測定銨鹽中N含量時，能用作吸收液的是：A.硼砂B.HClC. HAc D.NH4Cl

硼砂(Na2B4O7·10H2O)在水中溶解，並發生如下反應：

溶液容pH值大於7，呈鹼性，因此不能用於吸收氨氣

⑤ 採用蒸流法測定銨鹽含量時,蒸餾出來的nh3導入飽和的h3bo3溶液吸收,然後用hcl溶液滴定，問能否用HAc溶液

因為醋酸的酸性太強，會影響滴定終點。假如本來需要0.5mol的HCl ，結果可能只需要0.45mol就到終點了。 吸收液的酸的PKa越小對滴定終點的影響就越小。

⑥ 採用蒸餾法測銨鹽的含量時，蒸餾出的氨氣可用硼酸吸收，問能否用HAc溶液代替硼酸作為吸收液為什麼

採用蒸餾法測定銨鹽的含量時，蒸餾出來的
NH3
導入近飽和的
H3BO3
溶液吸收，
然後用標准內
HCl
溶液滴容定。
問：能否用
HAc
溶液代替
H3BO3
作為吸收液?為什麼?
答：不能。因為
HAc
吸收了
NH3
後生成
NH4Ac，而
Ac-的鹼性極弱，不滿足准確滴定
的條件。

⑦ 醬油中的銨鹽如何測定

加鹼，蒸發，用NaOH吸收,然後用HCl滴定

⑧ 測銨鹽時,鹽酸標准溶液滴定至終點,是滴定到蒸餾瓶,還是滴定到接收瓶內

滴定到接收瓶內

⑨ 醬油檢測方法

醬油中總酸與氨基酸態氮含量的快速檢測
1 適用范圍

醬油中的氨基酸態氮是氨基酸含量的特徵指標，含量越高醬油的鮮味越強，質量越好。國家標准GB18186-2000規定，高鹽稀態發酵醬油（含固稀發酵醬油）的氨基酸態氮（以氮計）每100ml醬油中的含量：特級、一級、二級和三級分別應 ≥0.8g、0.7g、0.55g和0.4g。低鹽固態發酵醬油中的含量：特級、一級和二級分別應 ≥0.8g、0.7g和0.6g。配製醬油（SB 10336-2000）每100ml中氨基酸態氮含量應 ≥0.4g。在所有醬油的衛生指標中，總酸（以乳酸計）含量每100ml中應≤2.5g。本方法適用於假冒偽劣醬油的現場快速檢測。

2 操作與計算

方法一

取1.0ml樣品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，蓋塞後混勻，從中取1.0ml放入100ml三角燒瓶中，加入60ml蒸餾水，加1號顯色劑4滴，搖勻，用滴瓶直立式一滴一滴地滴加總酸和氨基酸態氮測定液，每滴1滴都要搖勻，待溶液初顯粉紅色（可做一個對照樣品便於觀察），在取樣量不變的情況下，按每滴測定液相當於0.45 %克的總酸計算其含量（如果測定液消耗了5.5滴還未初顯粉紅色，表示總酸超標，應送實驗室精確定量），向溶液中加入10.0ml36%的甲醛溶液和2號顯色劑4滴，搖勻後繼續滴定至藍紫色，按每滴測定液相當於0.078 %克的氨基酸態氮計算其含量，同時做試劑空白試驗（即不加樣品所消耗測定液的滴數），比如樣品消耗了11滴測定液，試劑空白消耗了7滴測定液，樣品實際消耗為4滴測定液，這份樣品中氨基酸態氮的含量為4×0.078%=0.31%克，為不合格產品。本方法測定的結果與國家標准規定量或標簽標示量僅1～2滴（測定液）之差時，應慎重處理，可送實驗室精確定量。

方法二

取1.0ml樣品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，蓋塞後混勻，從中取1.0ml放入200ml燒杯中，加入60ml蒸餾水，將校準過的便攜筆式酸度計(使用前應用水浸泡3分鍾)插入杯中，用滴瓶直立式一滴一滴地滴加總酸和氨基酸態氮測定液，每滴1滴都要搖勻，待酸度計顯示PH=8.2時停止滴定，按每滴測定液相當於0.45 %克的總酸計算其含量，向溶液中加入10.0ml36%的甲醛溶液，搖勻後繼續滴定至溶液PH=9.2，在取樣量不變的情況下，按每滴測定液相當於0.078%克的氨基酸態氮計算其含量，同時做試劑空白試驗。本方法測定的結果與國家標准規定量或標簽標示量僅1～2滴（測定液）之差時，應慎重處理，可送實驗室精確定量。

⑩ 醬油中銨鹽測定的注意事項

醬油中的銨鹽是發酵中產生的氨與其他物質結合產生的。制曲質量不好，發酵條件不好，產生太多的銨鹽會影響醬油的味道，銨態氮要低於全氮的30%以下。銨鹽的測定沒有做過。 技術監督局抽檢時測定。只要生產過程正常沒有超過過。