色譜溶劑蒸餾
A. 色譜中什麼叫溶劑的「洗脫能力」
溶劑相對於待測組分的溶解能力強的話,更容易將吸附在固定相上的待測組分溶解並帶走,加快了待測組分在色譜柱中的吸附—解吸—再吸附—再解吸的過程,也就使待測組分能更快流出,這在色譜分析中被稱為溶劑的洗脫能力強,一般並不會給出專門的關於「洗脫能力」的定義.
B. 請問：色譜純與分析純試劑的差別在哪
考慮問題不能單從片面去鑽牛角尖的。我們常說色譜純的試劑雜質比分析純的更少。因為通常儀器分析比化學分析靈敏度更高，對於分析純的試劑，有時候微量雜質在化學分析過程不影響結果，而在儀器分析中可能對結果影響很大或對設備損害很大，這都是不允許的。比如試劑中的微量固體雜質，化學分析可忽略影響，而儀器分析中固體會堵塞色譜分析關鍵部件，必須嚴格過濾除去。另外，絕大部分的化學試劑都有分析純，而色譜純試劑的種類相對就少得可憐了，主要因為目前色譜儀器分析需要使用的試劑種類不多，常見的醇，酮、酯、乙腈、烷烴等。在制備蒸餾水的過程中我們通常認為蒸餾是純化的常用辦法；實際在高純物質純化過程中，蒸餾不是萬能的，蒸氣在很多種情況下可能是共沸混合物，也可能在氣流影響下帶走固體粉塵等雜質，所以不是任何條件下都可以用蒸餾來實現純化的。[ ] 查看原帖>>
C. 柱色譜分離純化溶劑可以和分離溶劑中有相同的嗎
其實原簡單相似相溶原理極性組極性溶劑溶解度較易於(極性組離)洗脫
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D. 請問色譜中的溶劑起到什麼樣的作用
具體作用：流動相
沒有色譜溶劑所測樣品就不能在液相中流動。從而無法檢測。
E. 高效液相色譜儀樣品一般用什麼溶劑溶解
HPLC樣品的濃度這個需要看你分析的是什麼樣品，他的響應值是高還是低，檢測項目是雜質檢測還是含量檢測，如果做有關物質，一般濃度較高，因為要檢測出很小的雜質，根據響應值的不同來確定濃度，具體操作的時候可以做成不同濃度，來做比較，確定，一般選用濃度為樣品定量限的200倍，含量的話，定量限20-100倍都可以。
普通柱子進樣量較多選擇10ul或者20ul，做聚合物那樣的柱子進樣量一般為200ul，這個沒有特定多少，只要相關的方法學驗證通過了就可以。
樣品的配製，如果主要分析成分的溶解度，穩定性都沒問題的話，多採用流動相或水、甲醇、乙腈等溶解，對於特殊的樣品，可以自行選擇溶劑，對溶劑的要求一般是可以讓待測物質完全溶解且不影響待測物質的穩定性，還有空白溶劑的色譜圖不出峰或者出峰但不幹擾待測物質雜質峰。
操作要領，這個就按照標准操作規范上的來就行或者你們自行定製的SOP。
F. 色譜法能分離混溶的液體嗎
答案是：完全可以。
色譜法有分氣相色譜法和液相色譜法兩種。
氣相色譜法主要用於分析，少量的體積也可以分離後再收集。
液相色譜法可用於分析和分離。用液相色譜法能分離甲苯和異丙醇。
但是既然是液相色譜法，這甲苯和異丙醇又分別溶在載體溶劑中了。
G. 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度
原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。
參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。
H. 色譜中什麼叫溶劑的「洗脫能力」
溶劑相對於待測組分的溶解能力強的話，更容易將吸附在固定相上的待測組分溶解並帶走，加快了待測組分在色譜柱中的吸附—解吸—再吸附—再解吸的過程，也就使待測組分能更快流出，這在色譜分析中被稱為溶劑的洗脫能力強，一般並不會給出專門的關於「洗脫能力」的定義。
I. 色譜級溶劑和分析純溶劑的區別
分析純、化學純、優級純說的是含量，與色譜純是兩碼事，判斷標准不同。
色譜純是色譜專用試劑，你看它的標簽會有含量（有的是純度）與雜質限度與測試方法（GC或HPLC），表示的是它的雜質的種類不影響色譜分析或是影響色譜分析的雜質控制在很低限度。色譜純的含量並不一定比分析純的高，對於它來說更重要的是不影響色譜分析。
J. 溶劑提取的方法有那些它們都適合那些溶劑的提取
蒸餾，來利用溶劑和溶質自之間的沸點不同，適用於溶劑和溶質沸點不同，且在分離溫度，溶質溶劑穩定。
減壓蒸餾，原理同蒸餾，減壓的目的在於降低沸點，適用於在常壓下蒸餾溶質或溶劑熱分解的情況。
膜分離，廚房凈水器就是利用膜分離，將水與鹽分離。
萃取，是利用物質在互不相溶的溶劑中溶解度過分配系數不同，使的物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑中。僅採用萃取不能獲得單一溶劑，需要匹配蒸餾得到單一溶劑。
柱色譜技術。
未完待續