微量凱氏定氮蒸餾器

❶ 凱氏定氮法中如何證明蒸餾器洗滌干凈

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。專為加快反應，添屬加硫酸銅和硫酸鉀的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。

2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。

3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O

本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

❷ 凱氏定氮裝置是怎樣的

玻璃實驗儀來器成套玻自璃儀器,凱氏定氮儀(凱氏定氮裝置)按凱氏定氮法為原理主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量. 常量凱定氮儀,半微量凱氏定氮裝置,微量凱氏定氮裝置凱氏定氮裝置, 微量定氮裝置,凱氏定氮儀,凱氏定氮蒸餾裝置, 國標 凱氏定氮, 凱氏定氮原理

❸ 有誰知道微量凱氏定氮法中樣品為液體時的計算方法，攻勢中德的m怎麼辦急！急！！急！！～！！

公式中的m 代表試樣的質量或體積

如果試樣是固體或半固體，那麼蛋白質含量單位是g/100g

如果試樣是液體，那麼蛋白質含量單位是g/100mL

如果試樣是液體，但是最終結果也要求用質量的話，那麼有兩種方法：一是，准確吸取一定量試樣，乘以試樣密度，換算得出質量；二是，如果不知道密度，可以找一個燒杯，准確吸取一定量試樣，用萬分之一天平準確稱量這一定量試樣的質量，進而換算得到密度。

❹ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(4)微量凱氏定氮蒸餾器擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

❺ 土壤 的氮測定 微量凱氏定氮法

土壤中氮素的總貯量及其存在狀態，與作物的產量在某種條件下有一定的正相關。土壤中氮素來源於四方面：動、植物殘體的積累；有機、無機肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態上可以分成有機態和無機態兩類，其中能被植物吸收利用的無機態氮約佔全氮量的5%，絕大部分以有機態存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化後，才能被植物利用。
我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。
土壤、植株和其它有機體中全氮的測定通常都採用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導致氮素損失，消化程度容易掌握，測定結果穩定，准確度較高，適用於常規分析。
(一)開氏定氮法原理
土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下，經濃硫酸消煮分解，有機氮轉化為銨態氮，鹼化後把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標准酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機氮的轉化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素損失。
（二）主要儀器和試劑
1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。
2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。
3．40%NaOH 稱取工業用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結)，溶解後轉入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降後，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。
4．2％硼酸溶液 稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，並用稀酸或稀鹼調節至紫紅色(pH4.5)。
5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最後加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04標准溶液 先配製0.1NH2SO4溶液，標定後稀釋5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配製和標定 每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或一級)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘乾2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎到0.0001g) 3份，分別放入250毫升三角瓶，溶於30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色，煮沸2-3分鍾逐盡C02，冷卻後繼續滴定至溶液突變為葡萄酒紅為終點。
同時做空白試驗。控下式計算，取3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--稱取Na2CO3重量，克；
V--標定所用酸溶液體積，毫升；
V0 --空白試驗所用酸溶液體積，毫升。
8．混合催化劑 稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10
克和硒粉l克，均勻混合後研磨，使通過80目篩，貯於瓶中。
(三)操作步驟
1．土樣的消煮

稱取風干土樣(0.25毫米篩)約1克(精確到0.0001克)，放入乾燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻後，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然後微消煮，當消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1小時，仔細觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。
2．氮的測定

小心地將開氏瓶中全部消煮液轉入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，並用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容後吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置於冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內。向蒸餾室內加2~40％NaOH20毫升，立即關閉蒸餾室，進行蒸氣蒸餾，待餾出液達30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標准酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。或用普通定氮儀蒸餾。樣品稱於150毫升開氏瓶內，按同樣步驟消煮，冷卻後將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗後除去，開氏瓶內加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻後將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，並不使鹼液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置於冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液於pH 1-14廣泛試紙上，若有藍色，應繼續蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標准酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --標准酸當量濃度，
V--土壤消耗的標准酸體積，毫升，
V0--空白試驗消耗的標准酸體積，毫升
0.014--N的毫當量，克；
W--樣品重；克。
兩次平行測定結果允許差為0.005％
(五)注意事項
1. 全氮測定不宜用烘乾土樣，因為烘乾過程中可能使含氮量發生變化，但測定結果一般以烘乾土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態氮，但不是用新鮮土樣而是用風干土樣。
2. 土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。
3. 消煮過程中應該經常轉動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早迴流到酸液中去。
4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態氮在消煮過程中不完全還原為銨態氮，且易揮發損失，一般土壤中硝態氮含量小於全氮的1%，故忽略不計。

❻ FOSS 2100凱氏定氮儀，蒸餾過程未達到設定時間，定氮儀就自動停止運行。請問這是什麼原因

檢查通水情況，或者加熱有問題

❼ 微量凱氏定氮法蒸汽發生器里為什麼要呈酸性(加硫酸)

應為反應之後會產生氨氣，氨氣呈鹼性，中和裝置中的鹼

❽ 做凱氏定氮蒸餾的時候反應室里的水為什麼排不出來，用的是玻璃蒸餾裝置，半微量的

這應該是排水系統問題吧。你去問排水的吧。