溶劑蒸餾法
① 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點
水蒸抄氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的小分子
溶劑提取法要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來
② 萃取法 蒸餾法 過濾法 分液法定義
1、利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把溶質從另一溶劑專所組成的溶液里提屬取出來的操作方法.例如,用四氯化碳從碘水中萃取碘,就是採用萃取的方法.2、蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。3、把不溶性的固體與液體分離的操作方法.例如,粗鹽水的過濾就是採用過濾的方法,除去食鹽中的固體不溶物.
4、把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法.例如,碘的四氯化碳溶液與水的分離,就採用分液法加以分離.
③ 常用的溶劑提取法有哪幾種各有什麼特點
浸漬法:浸漬法是將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是: 取適量粉碎後的原料,置於加蓋容器中,加入適量的溶劑並密蓋,間斷式攪拌或震搖,浸漬至規定時間使有效成分浸出。取上清夜,過濾,壓榨殘渣,合並濾液和壓榨液, 過濾濃縮至適宜濃度, 可進一步制備流浸膏, 浸膏,片劑,沖劑等。 按提取溫度和浸漬的次數可分為冷浸潰法,熱浸潰法,重浸潰法。
滲漉法:滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹後裝入滲波器內,頂部用紗布覆蓋,壓緊,浸提溶劑連續地從滲漣器的上部加入, 溶劑滲過原料層往下流動過程中將與有效成分浸出的一種辦法。 不斷加入新溶劑, 可以連續收集浸提液, 由於原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸, 始終保持一定的濃度差, 浸提效果要比浸潰法高,提取比較完全,但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法,重滲漉法,加壓滲漉法,逆滲漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶劑,將被提物加熱煮沸一定時間,以提取其所含成分的一種常用方法, 又稱煮提法或煎浸法。 該法是將原料適當的切碎或粉碎成粗粉放入適當容器中,加水浸過原料面,充分浸泡後,加熱煎煮2一3 次,每次l h左右。直火加熱,要不斷攪拌以免焦糊。分離並收集各次煎出液,經離心分離或沉濾過後,濃縮至所需濃度。該法使用於有效成分能溶於水, 對濕,熱均穩定且不易揮發的原料。
迴流提取法: 迴流提取法是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發性溶劑餾出後又被冷卻,重復流回浸出容器中浸提原料, 這樣周而復始,直至有效成分迴流提取完全的方法。 迴流法提取液在蒸發鍋中受熱時間較長,故不使用於受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大,操作較繁的不足,可採用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時, 若採用迴流提取需提十幾次, 既費時又過多耗費溶劑,在此情況下,可用連續迴流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取完全。
④ 萃取蒸餾 工藝流程及原理
萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點,並且不揮發的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身並不與混合物中的其他組分形成恆沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發度的物系。由於混合物中兩組分的揮發度接近相等,使到他們在接近相同的溫度下蒸發,而且蒸發的程度也相近,從而使分離變得困難。因此,相對揮發度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發、具有高沸點,並且易溶的溶劑與混合物混合,但卻並不與混合物中的組分形成恆沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發生不同的作用,令到他們的相對揮發度發生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發度高的組分被分離開並形成塔頂產品。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成。由於溶劑並不與另一組分形成恆沸物,因此他們可以再用適合的方法分離開。
這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是,在選擇溶劑時,溶劑需要能顯著改變相對揮發度,否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經濟性(需要使用的量、其本身的價格和其可用性)。還要容易在塔釜中分離開來。並且不能與各組分或混合物發生化學反應;也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,萃取蒸餾苯和環己烷形成的恆沸物。
儀器有
酒精燈,鐵架台,石棉網,錐形瓶,牛角管,燒杯,冷凝器
⑤ 萃取蒸餾法和溶劑萃取法的區別
分液是兩種互不相溶的液體通過分液漏斗分隔開,而萃取原理是一種物質在兩種互不溶的液版體中溶解權度不一樣,從而達到提純這種物質的目的,萃取一般在錐形瓶中,要震盪,但萃取完後要分液來分離兩種溶劑。
蒸發是去除溶劑,把溶質有液態變為固態,蒸發皿,玻璃棒
蒸餾是純凈溶質在常溫下為液態,因此要從溶劑中先使溶質氣化,在冷卻液化,用到蒸餾管,牛角管,燒杯,圓底燒瓶
⑥ 什麼是蒸餾法
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾裝置和安裝
常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。
安裝儀器之前,首先要根據蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積,一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始,先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈(或其它熱源裝置),再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈(或三腳架)、石棉網(或水浴、油浴),然後安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網1~2 mm,不要觸及石棉網;用水浴或油浴時瓶底應距水浴(或油浴)鍋底1~2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,應先調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同軸,然後松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松,以夾住後稍用力尚能轉動為宜。完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質,以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當用不帶支管的接液管時,接液管與接受瓶之間不可用塞子連接,以免造成封閉體系,使加熱蒸餾時體系壓力過大而發生爆炸。安裝溫度計時,要特別注意調整溫度計的位置,使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上(圖2-6)。
蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。
安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
⑦ 化學中分別什麼時候用過濾法,蒸餾法,分液法,萃取法
固液分離或易溶物和難溶物分離用過濾
液體分離沸點差異較大時用蒸餾回
液答體互不相溶時用分液
提取溶解於液體中的某種物質時用萃取
(1)過濾:是在推動力或者其他外力作用下懸浮液(或含固體顆粒發熱氣體)中的液體(或氣體)透過介質,固體顆粒及其他物質被過濾介質截留,從而使固體及其他物質與液體(或氣體)分離的操作。
(2)蒸餾:是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
(3)分液:是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法。分液使用的儀器是分液漏斗,另外,分液還需要燒杯與鐵架台進行輔助。
(4)萃取:又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即,是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。
⑧ 溶液可以用蒸餾的方法分離嗎
溶液可以用蒸餾的方法分離
溶液是溶質溶解在溶劑中形成的均一、穩定的混合物,溶質是以內分子或離容子的形式與溶劑的分子均勻混合在一起。過濾是分離固體與液體的操作,因為用過濾法不能分離溶質惡化溶劑。蒸發可以將溶劑蒸發除去,得到溶質,實現溶質與溶劑的分離。蒸餾是利用液體混合物的沸點不同,進行分離。溶劑一般是水,水的沸點比大多數固體溶質的沸點低,蒸餾可以實現分離。如果是兩種液體相互溶解,這兩種液體的沸點不同,也可以用蒸餾法分離。結晶是溶質從溶劑中析出的過程,將晶體過濾,即可實現質與溶劑的分離。
⑨ 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
⑩ 什麼是蒸餾法
簡單的:
海水蒸餾是最簡單的海水淡化方法。取海水放入蒸發皿中加熱,上面防上加上冷凝板,從冷凝板上收集到的就是淡水,而蒸發皿中最後殘留的鹽可是重要的化工原料哦。
復雜的:
海水淡化
內容:
海水中有大量的鹽。能不能從浩瀚的海洋中去除鹽份,提取出淡水呢?海水淡化是人類追求了幾百年的夢想。早在世界大航海的時代,英國王室就曾懸賞徵求經濟合算的海水淡化方法。時至今日,海水淡化的方法雖然有了數百種之多,生產出的淡水也風味各異,但以經濟合算的標准衡量,仍然不盡如人意。
表面看海水淡化很簡單,只要將鹹水中的鹽與淡水分開即可。最簡單的方法,一個是蒸餾法,將水蒸發而鹽留下,再將水蒸氣冷凝為液態淡水。這個過程與海水逐漸變鹹的過程是類似的,只不過人類要攫取的是淡水。另一個海水淡化的方法是冷凍法,冷凍海水,使之結冰,在液態淡水變成固態的冰的同時,鹽被分離了出去。兩種方法都有難以克服的弊病。蒸餾法會消耗大量的能源,並在儀器里產生大量的鍋垢,相反得到的淡水卻並不多。這是一種很不劃算的方式。冷凍法同樣要消耗許多能源,得到的淡水卻味道不佳,難以使用。
1953年,一種新的海水淡化方式問世了,這就是反滲透法。這種方法利用半透膜來達到將淡水與鹽分離的目的。在通常情況下,半透膜允許溶液中的溶劑通過,而不允許溶質透過。由於海水含鹽高,如果用半透膜將海水與淡水隔開,淡水會通過半透膜擴散到海水的一側,從而使海水一側的液面升高,直到一定的高度產生壓力,使淡水不再擴散過來。這個過程是滲透。如果反其道而行之,要得到淡水,只要對半透膜中的海水施以壓力,就會使海水中的淡水滲透到半透膜外,而鹽卻被膜阻擋在海水中。這就是反滲透法。反滲透法最大的優點
就是節能,生產同等質量的淡水,它的能源消耗僅為蒸餾法的1/40。因此,從1974年以來,世界上的發達國家不約而同地將海水淡化的研究方向轉向了反滲透法。
在新興的反滲透法研究方興未艾的時候,古老的蒸餾法也改弦易轍,重新煥發了青春。常識告訴我們,水在常溫常壓下要加熱到100℃才沸騰,產生大量的水蒸氣。傳統的蒸餾法只考慮了通過升高溫度獲得水蒸氣的方式,耗能甚巨。而新的方法是將氣壓降下來,把經過適當加溫的海水,送入人造的真空蒸餾室中,海水中的淡水會在瞬間急速蒸發,全部變成水蒸氣。許多這樣的真空蒸餾室連接起來,就組成了大型的海水淡化工廠。如果海水淡化工廠與熱電廠建在一起,利用熱電廠的余熱給海水加溫,成本就更低了。
現在世界上的大型海水淡化工廠,大多採用新的蒸餾法。在西亞盛產石油的國度,往往土地「富得流油」,卻打不出一口淡水井。水比油貴的現實,使海水淡化工廠如雨後春筍般出現在西亞的海岸線上。1983年,西亞第一大國沙烏地阿拉伯在吉達港修建了日產淡水30萬噸的海水淡化廠;在另一個西亞國家科威特,現在每天可以生產淡水100萬噸。波斯灣沿岸地區,有的國家的淡化海水已經佔到了本國淡水使用量的80%—90%。
(可以用反滲透法
如果在溶液一例施加大於滲透壓的壓力,則溶液中的水就會透過半透膜,流向純水一側,溶質則被截留在溶液一側,這種作用稱為反滲透.)