四氫呋喃與水共沸蒸餾

❶ 求教有機問題：使用有機溶劑迴流或蒸餾時，溶劑沸點115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是

常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。

常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。

常用有機溶劑的純化－二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。

常用有機溶劑的純化－石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。

常用有機溶劑的純化－甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。

常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。

常用有機溶劑的純化－乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。

常用有機溶劑的純化－乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

常用有機溶劑的純化－DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。

常用有機溶劑的純化－DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。

常用有機溶劑的純化－二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

常用有機溶劑的純化－氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。

常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

❷ 在工業大生產中怎麼分離四氫呋喃和丙酮

從我本身的概念上講，比較難。如果不用蒸餾法的話，分離酮與醚的辦法，看下面。
分餾絕不是個好辦法，因為，我不清楚四氫呋喃和丙酮會不會形成共沸物

給你查到了，分離丙酮的辦法。
中性混合物（非酸非鹼）用飽和的亞硫酸氫鈉溶液處理，能得到犬類和甲基酮類（包括丙酮）形成亞硫酸氫鈉的加成物，並以潔凈洗出後，濾出後，再用過量的碳酸鈉溶劑加熱處理，重新生成原物（丙酮），令醛類和甲基酮與其他中性化合物分離。
此外酮類能與氯化三甲銨乙酸肼(Girard-T試劑)反應生成一個水溶性季銨鹽，從而能與非水溶性的中型化合物分開。

以上絕對管用
至於其中的任何一個組分與水分開的方法么，加石灰蒸餾就可。

單提走四氫呋喃的辦法沒有。因為醚類只能與什麼官能團都沒有的烴類分離的特殊方法（+濃硫酸後蒸），加濃硫酸後，丙酮大概也能形成酸性正離子，蒸不出去，所以，這個應該沒用。

有個文獻你要能搜得著的話，看看，工業上很粗的分離還是能夠做到的

丙酮、四氫呋喃、三乙胺和水混合物分離的研究
田慶來 謝全安 王洪有 周榮琪
【摘要】：對丙酮、四氫呋喃、三乙胺、水混合物的分離進行了工藝流程設計和實驗研究。針對流程做了丙酮、四氫呋喃二元溶液間歇普通精餾實驗,丙酮、四氫呋喃、三乙胺、水混合物的萃取精餾實驗和萃取精餾脫水實驗以及丙酮、四氫呋哺混合物萃取精餾實驗。結果表明,採用本工藝可得質量分數為99.7％的丙酮。
【作者單位】： 河北理工學院化工系 河北理工學院化工系 清華大學化學工程系 清華大學化學工程系
【關鍵詞】： 丙酮;四氫呋喃 萃取精餾 三乙胺 水混合物分離 復合分離劑 塔頂產品 萃取精餾塔 迴流比 相對揮發度 二元混合物
【分類號】：X787
【DOI】：cnki:ISSN:0253-4320.0.2002-S1-031
【正文快照】：
制葯廠生產頭孢曲松鈉的過程中產生含有丙酮和四氫呋喃的廢液,例如某制葯廠的廢液中主要含有丙酮77％、四氫呋喃10％、三乙胺2％、水1l％(質量分數)。而丙酮、四氫呋喃用途非常廣泛,主要用作工業溶劑和有機合成的原料。若能回收廢液中的丙酮和四氫呋喃,不僅可實現資源的再生,

❸ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2

常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化－四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化－二氧六環 沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。常用有機溶劑的純化－甲醇 沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化－乙醇 沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇，可採用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化－DMSO 沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化－DMF N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化－二氯甲烷沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－二硫化碳沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。常用有機溶劑的純化－氯仿沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2．蒸餾操作 加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

❹ 怎樣從水、1，4—丁二醇、四氫呋喃混合物中提取1，4—丁二醇

看看1，4—丁二醇的物理性質我想你就知道了：無色粘稠油狀液體。可燃，凝固點20.1℃，熔點20.2℃，沸點228℃，171℃（13.3kPa），120℃（1.33kPa），86℃（0.133kPa），相對密度1.0171（20/4℃），折射率1.4461。閃點（開杯）121℃。能與水混溶，溶於甲醇、乙醇、丙酮，微溶於乙醚。有吸濕性，味苦。

減壓蒸餾無疑是比較好的一個方法了～～
但水是肯定搞不幹凈的，即使在減壓蒸餾過程中加入乾燥劑。

也同意樓上的!~

❺ 求助：環己烷蒸餾（環己烷，蒸餾，常壓，結晶，含量

不是。環己烷沸點81度，乙醇沸點78.3度，兩個沸點太過接近

❻ 乙醇的七種制備方法

1、發酵法
糖質原料（如糖蜜、亞硫酸廢液等）和澱粉原料（如甘薯、玉米、高梁等）發酵；
發酵法制乙醇是在釀酒的基礎上發展起來的，在相當長的歷史時期內，曾是生產乙醇的唯一工業方法。
發酵法的原料可以是含澱粉的農產品，如谷類、薯類或野生植物果實等；也可用製糖廠的廢糖蜜；或者用含纖維素的木屑、植物莖稈等。這些物質經一定的預處理後，經水解（用廢蜜糖作原料不經這一步）、發酵，即可製得乙醇。
發酵液中的質量分數約為6%~10%，並含有其他一些有機雜質，經精餾可得95%的工業乙醇。
2、乙烯水化法
乙烯直接或間接水合。
乙烯直接水化法，就是在加熱、加壓和有催化劑存在的條件下，是乙烯與水直接反應，生產乙醇：
CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH
（該反應分兩步進行，第一步是與醋酸汞等汞鹽在水-四氫呋喃溶液中生成有機汞化合物，而後用硼氫化鈉還原）
此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解氣，成本低，產量大，這樣能節約大量糧食，因此發展很快。
3、煤化工
工業制乙醇還主要是通過乙烯氫化製得，而適合中國國情的技術就是利用煤化工技術，將煤轉化為合成氣，直接或者間接的合成乙醇。
4、聯合生物加工
利用生物能源轉化技術生產乙醇能緩解非再生化石能源日漸枯竭帶來的能源壓力。來源廣泛的纖維素將是很有潛力的生產乙醇原料。然而由於各種原因，一般的發酵法生產乙醇成本較高，乙醇生產難以規模化。聯合生物加工技術，一體化程度高，能有效降低生產成本，未來發展前景廣闊。
①原因
生物轉化使用的原料是玉米等糧食作物，但是這些原料的大量使用會影響到糧食安 全，所以秸稈、麩皮、鋸木粉等農業、工業廢棄物等含有大量的木質纖維素，將是很有潛力的乙醇發酵原料。另外，生物燃料的生產過程中，纖維素的預處理和纖維素酶的生產成本較高。因此減少預處理，增強纖維素酶的活性，提高發酵產物的產量和純度，減少中間環節也是降低生產成本的途徑。
②原理
聯合生物加工 (consolidated bioprocessing，CBP)不包括纖維素酶的生產和分離過程，而是把糖化和發酵結合到由微生物介導的一個反應體系中，因此與其他工藝過程相比較，底物和原料的消耗相對較低，一體化程度較高。
③工藝
生理學研究和¹⁴C標記的纖維素實驗說明，生長於纖維素上的微生物的生物能量效益取決於胞內低聚糖攝取過程中β一糖苷鍵磷酸解的效率，並且這些效益超過了纖維素合成的生物能量成本。這些研究為纖維素分解菌在纖維素上快速生長提供了實驗依據和理論依據。 應用聯合生物加工的關鍵是構建出能完成多個生化反應過程的酶系統，使纖維素原料通過一個工藝環節就轉變為能源產品。一些細菌和真菌具有CBP所需要的特性，所以改造現有的微生物已成為研究的熱點。以基因重組等為代表的生物工程技術已經使這種設想成為現實，並為設計出更完善的CBP酶系統提供了可能。對相關的微生物改造主要有以下3個策略：
天然策略
是將本身可產生纖維素酶的微生物，尤其是厭氧微生物進行改造，使其適應CBP生產的要求。這種策略關鍵在於，提高對乙醇的耐受力，減少副產物的生成，導入新的代謝基因將糖化產物全部或者大部分進行發酵，從而產出高濃度的乙醇。
重組策略
是通過基因重組的方法表達一系列的外切葡聚糖酶和內切葡聚糖酶等纖維素酶基因，使微生物能以纖維素為唯一碳源，將來源於纖維素的糖類完全或者大部分進行發酵。 重組策略所遇到的問題有：(1)外源基因共表達對細胞的有害性。(2)需要在轉錄水平使外源基因適量表達。 (3)一些分泌蛋白可能折疊不正確。因為纖維素降解蛋白合成之後必須要正確折疊才能分泌並行使功能。未正確折疊的蛋白分泌後要通過內質網結合蛋白降解，而且對內質網造成壓力。
共培養策略
共培養策略有兩層含義：一是指發酵液中存在的不同的類型的微生物，利用廣泛類型的糖類底物。例如將僅能利用己糖的熱纖維梭菌與能利用戊糖的微生物進行共培養。這能避免不同生物間的底物競爭，實現乙醇產量最大化。二是指存在不同特性的微生物相互協作，加強發酵效果。
④特點
i、提高乙醇耐受力
高濃度的乙醇能改變細胞膜上的受體蛋白，阻遏糖酵解和代謝循環，最終抑制細胞的生長和發酵。許多證據表明，乙醇耐受基因不是單一的基因，全轉錄工程提供了一個新方法。例如分別通過三種轉錄調控因子基因的突變，釀酒酵母的乙醇耐受力有所提高。
ii、提高糖轉運效率
糖類不能自由地穿過細胞膜，微生物是通過特定的糖轉運蛋白來利用糖類，所以了解糖轉運機制是必要的。轉運蛋白作為培養基中糖濃度的「感受器」，可產生相應的胞內信號．不同的糖轉運蛋白在不同的濃度下行使功能，從而使微生物在較廣的范圍內利用糖類。
這是生物方法的綜合運用。當然，還有其他的生產工藝方法，基本原理都是運用生物發酵的方法生產乙醇，如：木質纖維素原料酶水解產乙醇，玉米秸稈發酵生產乙醇等。這些基本的發酵方法通過聯合生物加工，可以大大提高乙醇的生產效率、減低生產成本。
⑤提純
75%的乙醇可以用蒸餾的方法蒸餾到95.5%。此後形成恆沸物，不能提高純度。
95%的乙醇可以用生石灰煮沸迴流提純到99.5%。
99.5%的乙醇可以用鎂條煮沸迴流製得99.9%的乙醇。
i、分批萃取精餾法
乙醇的生產離不開精餾、萃取等化工流程。氧化鈣脫水法、共沸精餾、吸附精餾、滲透汽化、吸附法、萃取精餾法和真空脫水法等多用在乙醇的回收和提純的方面。實際生產中較成熟的方法是共沸精餾和萃取精餾,這2 種分離方法多以連續操作的方式出現。在一些領域生產乙醇設備簡單、投資小,可單塔分離多組分混合物,或同一塔可處理種類和組成頻繁更換的物系。分批共沸精餾可以同時滿足這些要求,但是分批共沸精餾所需的塔板數較多,產品中常含有微量的苯不能應用於醫葯和化學試劑領域,且生產中易發生苯中毒事故。
分批萃取精餾(BED) 則無以上缺點，且可以同時具備分批精餾與萃取精餾兩者的優點。其工藝特點是連續萃取精餾至少需要3 個精餾塔的工藝來完成：乙醇稀溶液富集到共沸組成(乙醇質量分數95.7 %) ，萃取精餾回收無水乙醇，回收溶劑以循環使用。並且連續萃取精餾法只適於原料組成固定的、規模較大的連續生產中。而且設備投資少，僅用單塔可完成原料富集、萃取精餾和溶劑回收3 項任務；且精密度高，可根據實際生產的需求，靈活地調節產品純度；節省操作成本、無需連續操作；此設備也可用於回收其他有機溶劑。
ii、分子篩固定床吸附法（簡稱分子篩法）
分子篩是一種無色、無臭、無毒的新材料,在無水乙醇制備和其他共沸混合物分離過程中無需添加第三組分,生產過程幾乎無毒害三廢排放；共沸法牽涉到苯、環已烷等高毒性的第三組分。工藝簡單可靠、產品質量優，是一種環保、節能型工藝。
優點是可以降低設備安裝高度，提高固定床有效吸附量及成品質量穩定性。產生的廢氣、廢渣、廢液均有很好的處理方法。

❼ 精餾提純四氫呋喃含二甲苯的提純

答：,因乙醇-水形成共沸物（共沸點78.15℃,共沸物組成乙醇96%,水4%）.塔頂一般可得到80%左右的乙醇-水溶液.

❽ 如何除去丙酮中的醇和水

常用有機試劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。
常用有機溶劑的純化－二氧六環!
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化－吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
常用有機溶劑的純化－石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。.
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。
常用有機溶劑的純化－甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣
常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。
常用有機溶劑的純化－乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
[過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
l醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化－乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
[若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。)
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入2**g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。
常用有機溶劑的純化－DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意
常用有機溶劑的純化－DMF
二甲基甲醯胺
沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查
常用有機溶劑的純化－二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾
壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化－二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加仍霍餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集
常用有機溶劑的純化－氯仿
[沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
2 O( O7 g0 b/ S氯仿在曰光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。
常用有機溶劑的純化-苯)
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。

❾ 乾燥劑什麼樣的好呀

乾燥劑也叫吸咐劑，是用在防潮，防霉方面，起乾燥作用。乾燥劑是一種從大氣中吸收潮氣的除水劑，它的乾燥原理就是通過物理方式將水分子吸附在自身的結構中或通過化學方式吸收水分子並改變其化學結構，變成另外一種物質。)
用吸附法除去水蒸氣的乾燥劑有硅膠、氧化鋁凝膠、分子篩、活性炭、骨炭、木炭或活性白土等
用化學吸收法除去水蒸氣的常用乾燥劑有氯化鈣、生石灰或五氧化二磷等與水蒸氣的化學親和力大的物質。
目前乾燥劑行業中主要有五種典型乾燥劑產品：
1）硅膠乾燥劑-主要成分是二氧化硅，由天然礦物經過提純加工而成粒狀或珠狀。作為乾燥劑，它的微孔結構（平均為2A），對水分子具有良好的親和力。硅膠最適合的吸濕環境為室溫（20~32）、高濕（60~90%），它能使環境的相對濕度降低至40%左右。硅膠有很強的吸附能力，對人的皮膚能產生乾燥作用，因此，操作時應穿戴好工作服。若硅膠進入眼中，需用大量的水沖洗，並盡快找醫生治療。
2）粘土乾燥劑（蒙脫石）-外觀形狀為灰色小球，最適宜在50℃以下的環境中吸濕。當溫度高50℃，粘土的"放水"程度便大於"吸水"程度。但粘土的優勢在於價格便宜。
3）分子篩乾燥劑-它是人工合成且對水分子有較強吸附性的乾燥劑產品。分子篩的孔徑大小可通過加工工藝的不同來控制，除了吸附水氣，它還可以吸附其它氣體。在230℃以上的高溫情況下，仍能很好的容納水分子。 優點：適應性強。缺點：吸濕率低，環保差（不可降解）。
4）礦物乾燥劑----是由數種天然礦物組成，外觀為灰白色小球。它無毒無害，是可降解的環保型乾燥劑。吸濕率達50％以上，是普通硅膠的兩倍。
5）纖維乾燥劑----是由純天然植物纖維經特殊工藝精緻而成。其中尤其是覆膜纖維乾燥劑片，方便實用，不佔用空間。它的吸濕能力達到100％的自身重量，是普通乾燥劑所無法比擬的。另外，該產品安全衛生，價格適中，是很多生物、保健食品和葯品的理想選擇。
生石灰乾燥劑
生石灰乾燥劑的主要成分為氧化鈣，其吸水能力是通過化學反應來實現的，因此吸水具有不可逆性。不管外界環境濕度高低，它能保持大於自重35%的吸濕能力，更適合於低溫度保存，具有極好的乾燥吸濕效果，而且價格 較低。可廣泛用於食品、服裝、茶葉、皮革、製鞋、電器等行業。

2。硅膠乾燥劑
此乾燥劑是透濕性小袋包裝的不同品種的硅膠，主要原料硅膠是一種高微孔結構的含水二氧化硅，無毒、無味、無嗅，化學性質穩定，具強烈的吸濕性能。因而廣泛用於儀器、儀表、設備器械、皮革、箱包、鞋類、紡織品、食品、葯品等的貯存和運輸中控制環境的相對濕度，防止物品受潮，霉變和銹蝕。

3。蒙脫石乾燥劑
此乾燥劑採用純天然原料膨潤土，綠色環保，無毒無味，對人體無損害。它在室溫及一般濕度下吸附性能良好，具有吸附活性，靜態減濕和異味去除等功效。不僅吸附速度快，吸附能力高且無毒、無味、無接觸腐蝕性、無環境污染，尤其應用於食品包裝，對人體無害。適用范圍：廣泛應用於不能採用油封、氣相封存的產品中，諸如：光學儀器、電子產品、醫學保健、食品包裝及軍工產品和民用產品的乾燥空氣封存。

食品中的乾燥劑一般是無毒、無味、無接觸腐蝕性、無環境污染；而實驗室的乾燥劑如濃硫酸，鹼石灰等等就太危險了，但是它們也有優點，例如吸水極快，效率高，價格便宜等。
希望我的回答能夠對您有所幫助。

❿ 兩種互溶的有機溶劑用精餾分離的話沸點最少相差多少度

關鍵是你的成本和要求生產效率是多少
我們廠的45m塔可以分離差3度的，用的整回規填料，大概答500多塊理論板

從理論上說，只要兩者沸點有差別，且精餾塔的高度足夠高、操作條件又可以實現，就是可以分離的。但是，實際生產中，沸點溫度差低於5K時，普通精餾就難以實現了。可以採用特殊精餾實現。
一般普通精餾，有共沸的話就非常難了。一般是要求相差15度以上。當然你要考慮經濟問題。減壓蒸餾用於沸點比較高的。

常壓下沸點 四氫呋喃 67 甲醇 64.7 你可以考慮萃取精餾