苯胺減壓蒸餾試驗方法

⑴ 今年做的那個苯胺的減壓蒸餾提純，苯胺都蒸不出來，還伴有暴沸的現象，有加磁力攪拌，不知道出什麼問題了.

換用毛細管做氣化中心試試

⑵ 苯胺如何進行減壓蒸餾啊用旋轉蒸發儀怎麼進行啊

建議用油泵抽真空，水泵不行，最好自己搭一個減壓蒸餾裝置。

⑶ 化學實驗，醫學生怎麼寫步驟

【儀器葯品】
圓底燒瓶(100mL) 刺形分餾柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL） 溫度計（200℃） 燒杯（250mL） 吸濾瓶 布氏漏斗 小水泵 保溫漏斗 電熱套
苯胺 冰醋酸 鋅粉 活性炭
【實驗步驟】
⑴ 醯化 在100ml圓底燒瓶中，加入5 ml新蒸餾的苯胺［1］、8.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。立即裝上分餾柱，在柱頂安裝一支溫度計，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。實驗裝置參考圖16-9。用電熱套緩慢加熱至反應物沸騰。調節電壓，當溫度升至約105℃時開始蒸餾。維持溫度在105℃左右約30min，這時反應所生成的水基本蒸出。當溫度計的讀數不斷下降時，則反應達到終點，即可停止加熱。
⑵ 結晶抽濾 在燒杯中加入100ml冷水，將反應液趁熱［2］以細流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時有細粒狀固體析出。冷卻後抽濾，並用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙醯苯胺粗品。
⑶ 重結晶 將粗產品轉移到燒杯中，加入100ml水，在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補加水，直到油珠全溶。稍冷後，加入0.5g活性炭，並煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭［3］。濾液倒入熱的燒杯中。然後自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出後，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，自然晾乾後稱量，計算產率。
【注意事項】
⑴ 反應所用玻璃儀器必須乾燥。
⑵ 鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現不溶於水的氫氧化鋅。
⑶ 反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。
⑷ 重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。
⑸ 冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。
⑹ 切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
【注釋】
【1】久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或採用減壓蒸餾。
【2】若讓反應液冷卻，則乙醯苯胺固體析出，沾在燒瓶壁上不易倒出。
【3】趁熱過濾時，也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶。

⑷ 苯胺蒸餾裝置

具體問什麼？
減壓蒸餾？常壓蒸餾？

⑸ 旋轉蒸發儀減壓蒸餾苯胺時的水浴溫度 壓力為0.1MPa,溫度應為多少啊!

旋轉蒸發貌似是常壓蒸餾 如果減壓的話要根據壓力變化水浴溫度

⑹ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺，詳細步驟

旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

⑺ 苯胺減壓蒸餾問題

1.用真空油泵減壓蒸餾，60-70度去前餾分，85-110度收集主餾分。 純度98.5-99% 2. 最好用氮氣保護下，不然影響下游產品的白度 。

⑻ 為什麼苯胺使用前要進行減壓蒸餾 如何對苯胺蒸餾

原因：
苯胺非常易氧化，放在空氣中時間太長的話，就會變黃或者變黑。所以在使回用前要進行答重蒸
方法：
首先是做證器皿組裝的密閉性，所有的玻璃介面應當是磨口的，而且要塗上真空脂。
第二點，也是最重要的，安全。戴好防護的東西吧。另外，也要了解自已所要做的是什麼東西，安不安全，例如：乙醚容易被空氣氧化，用它做減壓蒸餾的話，應當先進行除氧化物的處理，否則容易發生爆炸。
忠告一句，千萬要注意安全呀。實驗做不好不要緊，但千萬不能出事

⑼ 苯胺減壓蒸餾時當真空泵指針指在0.07時，溫度應該設置在多少度

這事得問你自己~ 找你的設備說明書去~