減壓蒸餾吸收塔和乾燥塔

A. 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸

當系統內的壓力減小後，進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象，使沸騰保持平穩。

利用外界壓強對物質沸點的影響，因為外界壓強越大，物質的沸點就越高，外界壓強越小，物質的沸點就越低，通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體，只能通過減壓分餾分離開來，但不能分離這兩種物質（沸點相近）。

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注意事項：

1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。

2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求,收集不同餾分。

3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計。

4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔，最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。

B. 減壓蒸餾乾燥劑為什麼是先無水氯化鈣後氫氧化鈉 最後是石蠟片順序呢

1.無水氯化鈣是為了吸收產品中的水分。
2.氫氧化鈉是為了吸收中和過量版的氯化鈣。
3.石蠟權片是為了吸收過量的氫氧化鈉。

所以這三個步驟是不能顛倒的，否則就達不到吸收水分、乾燥產品、又不帶入其他雜質的目的了。

C. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

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（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。

D. 減壓蒸餾和真空乾燥原理一樣嗎操作效果一樣嗎

應該說目的都是減小水的蒸汽壓，一是加快蒸發速度，二來節省燃料用量。

E. 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

F. 減壓蒸餾時各種吸收塔分別吸收什麼物質

（1）冷阱：使低沸點（易揮發）物質冷凝下來不致進入真空泵。放在冰鹽浴中內。（不同的鹽和冰比容例不同混和可得製冷范圍不同的製冷劑：冰水00C；氯化銨：碎冰＝1：4得-150C；氯化鈉：碎冰＝1：3得-210C；六水合氯化鈣：碎冰＝1：1得-290C；具體可以查閱有關資料）；（2）無水CaCl2或活性炭乾燥塔，吸收水汽；（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質。

G. 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛抄細管形成氣化中心，同襲時起攪拌作用，使沸騰平穩。若使用磁力攪拌，則不必安裝毛細督。

(2)磨口接頭處應適當塗上真空脂，以便連接緊密。開啟油泵前，必須使系統與大氣相通。打開油泵後，要注意觀察壓力計，確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後，可關閉水銀壓力計。若發現漏氣，關閉油泵，檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時，加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時，應注意防護和保養，不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內，否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前，應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質，以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔，可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟，用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後，應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞，讓系統與大氣相通後，方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開，使水銀柱緩慢復原，以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

H. 減壓蒸餾冷卻阱的問題

我想你的問題是指乾冰的位置，是放在冷阱里還是在冷阱外吧。希望我內沒理解錯，請別容介意。

冷阱是真空系統中的一部分。當那些氣體通過冷阱時，會被冷卻下來，不致進入油泵。在冷阱外，一般還有個杜瓦瓶，它是用來裝乾冰與丙酮混合物的。這種混合物的溫度可以達到-78度。

I. 減壓蒸餾時，應先減到一定壓力，再進行加熱，為什麼

水泵減壓蒸餾注意事項如下：
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾專,再進行水泵減屬壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水，再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後，才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔。最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。