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蒸餾水總氮

發布時間: 2021-03-31 08:48:46

⑴ 幫我看看總氮的標准曲線是怎麼回事急!在線等!

由於實驗過程中,氧化劑的純度、氧化溶液的放置時間、氧化時間的長短、蒸餾水的純度、檢測儀器的穩定性及實驗環境等因素都會對空白實驗的吸光度產生影響,因此,通過一系列對比實驗,系統地檢查了實驗用水、試劑、器皿、全自動高壓滅菌器和紫外可見分光光度計,對可能的影響因素逐一進行了分析和排除,找到了實驗出現問題的原因,並進行了校正。

廢水中總氮的測定空白值275納米處吸光度值高是什麼原因

檢查下試劑過期沒有,或者消解過程中徹不徹底,如果不徹底,可能會剛好有物質在275nm處有吸光值,那就影響了你的讀數了。

⑶ 做總氮實驗時,二次蒸餾水能代替無氨水嗎

氨是溶於水的,並且可以隨著水蒸氣的蒸發而進入到蒸餾水中。一般的蒸餾水中是專會屬含有氨、二氧化碳、乙醇等可揮發性有機物等雜質的。
二次蒸餾水肯定是優於一次蒸餾水的,不過對於要求較高的檢測試驗,是不能代替無氨水的。

⑷ 總氮的檢測方法

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處,分別測出吸光度A220及A275,用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05~4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11~0.14MPa,鍋內溫度相當於120~124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內,最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中乾燥3h,在乾燥器中冷卻後,稱取0.7218g溶於蒸餾水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製,用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L),加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K2S2O8溶液,塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋,加熱,使壓力表指針到0.11~0.14MPa,此時溫度達120~124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl,用無氨水稀釋至25mL,混勻。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以無氨蒸餾水作參比,於波長220nm與275nm處測量吸光度,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值為曲線的縱坐標,NO3-N含量為橫坐標(μg),繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存,但不得超過24h。水樣放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4,酸化到pH小於2,並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5~9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時,可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行,於波長220nm和275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後,待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣,採用與試樣分析完全相同的試劑、用量,按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時,必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。

⑸ 1.水質總氮加入蒸餾水電導率超一二級水質標准,對總氮結果有無影響2.水質COD測定用COD恆溫加熱效果不好

1.無影響
2.不了解

⑹ 測定水樣中總氮的時候水樣應該怎樣消解要用到哪些儀器

1.試劑的配製

 總氮1試劑的配製:將一瓶固體試劑倒入的燒杯內,量取少量蒸餾水溶解,最後定容至250ml。
 總氮2試劑的配製:准確量取495ml蒸餾水,緩慢加入5ml鹽酸攪拌至溶解。

2.標樣的配製:

*准確稱取(分析天平)乾燥(在120℃下烘乾2小時,放在乾燥器中冷卻)的分析純硝酸鉀(KNO3)0.7218g溶於水,移入1000ml容量瓶中至標線,此時的濃度為100mg/L。3.水樣的測定 說明(若總氮值超過4mg/l 需稀釋測定)

 將消解器打開,按 鍵游標選定,按 鍵選定 (設定:122℃ 030分)曲線,按 鍵確認,升溫大約10分鍾,溫度到後提示單三聲後開始保持恆溫。
 將密封試管洗干凈並烘乾放至試管架上按編號排列。
 取5ml蒸餾水至0號管做空白,依次取5ml的水樣至1、2、3….號管中。
 依次加入總氮1試劑2.5ml, 擰緊蓋。
 手拿試管上部,輕輕將液體搖均勻,按 鍵,在122℃溫度下消解30分鍾。
 消解完後儀器報警,按 鍵停止,手拿試管上部放至試管架後排水中,按 鍵,水冷卻2分鍾,時間到儀器報警,再按 鍵鳴叫停止。
 然後將試管依次取出,打開蓋依次加入總氮2試劑5ml,擰緊蓋,手拿上部使溶液充分搖均勻,放入試管架前排孔中靜置。
 按 鍵靜置10分鍾,時間到儀器報警,
再按 鍵停止鳴叫。
 然後將樣品依次倒入1cm石英比色皿中,在220nm處放至主機比色槽內,蓋好蓋空白對准光路。
 在圖1界面下,按 或 鍵,選擇「水質分析」,按 鍵。
 然後按 或 鍵,選擇「總氮」,按 鍵 進入測量狀態。
 然後按 鍵置零(若不是零、再按一下)依次拉動拉桿,即所測樣品的總氮值。(如若稀釋乘稀釋倍數)
這個是我們江蘇盛奧華6B型儀器的操作方法 希望有幫助啊

⑺ 總氮試驗用去離子水還是蒸餾水

根據葯典中收載,應為純化水,純化水為原水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的回方法製得的供葯用的水,不含任何附加劑.純化水可作為配製普通葯物制劑用的溶劑或試驗用水,不得用於注射劑的配製.
去離子水、蒸餾水區別如下:
去離子水:顧名思義就是去掉了水中的除氫離子、氫氧根離子外的其他由電解質溶於水中電離所產生的全部離子.即去掉溶於水中的電解質物質.由於電解質溶於水中電離所產生的離子能增大水的導電能力,去離子水純答度自然用電導率來衡量.去離子水基本用離子交換法製得.但去離子水中可以含有不能電離的非電解質,如乙醇等.
蒸餾水:以去除電解質及與水沸點相差較大的非電解質為主,無法去除與水沸點相當的非電解質,純度也用電導率衡量.

⑻ 水樣中總氮含量的測定. 滴定的錐形瓶用什麼洗液處理

第一個是正確的規范操作.加入錐形瓶溶液的物質的量已經由滴定管決定了.
第二個操作是多餘的,洗滌液也加入錐形瓶,回使結果偏大的(加入了過多的溶液了).

⑼ 水質監測中總氮標准曲線是什麼樣的

納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞(HgCl2)溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液(3.8.1)徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

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