cod必須用蒸餾水嗎
⑴ 測定水樣CODcr的時候,做空白實驗時為什麼要用重蒸餾水一般的蒸餾水可以嗎
建議你從網路中搜索「重鉻酸鉀法測定化學需氧量COD的計算公式中,為什麼空白值減去水樣值」在網路知道中的,如果那個回答你能看懂,普通蒸餾水比較二次蒸餾水來說可能會含有影響測定結果的物質(氧化劑或還原劑),因此要用重蒸餾水,而且在配製標准溶液時也要用重蒸餾水.希望對你有所幫助.
⑵ 做cod時,配置重鉻酸鉀標准溶液時,需要用煮沸的蒸餾水嗎
要用硫酸
⑶ 請教COD空白問題
你做的是低濃度COD的吧,低濃度的標定和空白就是差的就是比較大,關鍵是這個差距的重復性是否理想,要是你每次做都是這個范圍,那就無所謂了。波動較大的話那就的考慮水的問題了。
我們在做低濃度COD的時候所用的試劑都是臨用現配,稀釋高濃度重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨的用水必須和空白用水一致,要是不是一批水,就失去空白的意義了。再就是用水,我們規定做COD必須用蒸餾水,現在已經升級到二蒸水了。
我在做高濃度COD時,空白和標定一般相差0.40-0.70ml左右,比較恆定,要是超過1.00ml就要換水了,這是經驗之談,呵呵。
最後就是不建議縮短加熱時間,畢竟方法標准這么規定的,還是不要亂改的好,要是忙不開就打報告要求加強監測力量吧。
PS:做個加標回收試試,縮短加熱時間看看回收率的情況,要是合格的自然OK,要是回收率不佳就按照回收率同比提高一下,不過還是老老實實靠時間比安心,不用擔心質管人員找麻煩,呵呵...
⑷ 請教各位,污水COD中標准液中鄰苯二甲酸氫鉀一定要重蒸餾水配置嗎能否用蒸餾水或是純凈水用重蒸餾水與
消除蒸餾水雜質影響
⑸ 鹽霧箱用水必須用純凈水和蒸餾水嗎
本質上沒區別,都是水,成分都是H2O,如果說區別,就是製作工藝方法不同,純凈水不含雜質及礦物質,蒸餾水只是蒸餾過的水。謝謝採納。
⑹ 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法:
水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除:
1.1干擾:
①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:
因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫?
做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。
傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?
不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;
對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。
4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答:
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?
濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。
⑺ 純水機制純水做cod空白與蒸餾水做試劑空白差別大嗎
純水一號水處來理為您解答:自
主要是看純水水質與蒸餾水水質的區別是否大了。如果僅僅是依靠加熱、冷凝這樣的物理形式進行獲取的蒸餾水,純度是比不上純水機製取的純水。
1、一次蒸餾水
水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。
2、多次蒸餾水
要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。
⑻ COD標准使用液怎麼配置
關於COD標准使用液配置方法如下:
使用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液進行配置,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g,因此將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀溶解在重蒸餾水中,並將其轉移到1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,使其成為500mg / L CODcr標准溶液。
然後將其稀釋至100mg / L即可使用。 由於直接配置時需稱量的鄰苯二甲酸氫鉀太少,這種情況下誤差太大,因此最好不要直接配置。
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標准溶液制備方法
制備方法有兩種,一種是直接方法,即准確稱量一定量的參考物質,將其溶解在適當的溶劑中,然後固定在容量瓶中。如果試劑符合參考物質的要求(組成與化學式一致,純度高且穩定性高),則可以直接制備標准溶液,即准確稱量適量的參考物質並將其溶解在容量瓶。
待稱量的參考物質的重量W可由下式計算:W = MV·參考物質的摩爾質量。其中M和V分別是要配製的溶液的摩爾濃度和體積。上面的公式可以用來計算標准溶液的濃度。
另一種是校準方法。許多物質不符合參考物質的條件,因此不適合直接制備標准溶液。即,首先准備近似濃度,然後使用參考物質或已通過參考物質校準的標准溶液確定準確的濃度。