實驗室分子蒸餾裝置
㈠ 分子蒸餾設備的相關類型
1.降膜式分子蒸餾器
為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用。該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。該裝置形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3. 刮板式分子蒸餾裝置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技術(Wiped-Film Style)採用的是Smith式45°對角斜槽刮板,這些斜槽會促使物料圍繞蒸餾器壁向下運動,通過可控的刮板轉動就能夠提供一個程度很高的薄膜混合,使物料產生有效的微小的活躍運動,(而非被動地將物料滾輾在蒸餾器壁上,)這樣就實現了最短的而且可控的物料駐留時間,和可控的薄膜厚度,從而能夠達到最佳的熱能傳導、物質傳輸和分離效率。刮板式分子蒸餾設備通過一個平緩的過程,進料液體流經一個被加熱的圓柱形真空室,利用進料液體薄膜的刮擦作用,將易揮發的成分從不易揮發的成分中分離出來。這種工藝的關鍵卓越優勢在於:短暫的進料液體滯留時間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質和熱傳導。這種高效的熱分離技術的結果是:最小的產品降解和最高的產品質量。進料液體暴露給加熱壁的時間非常短暫(僅幾秒鍾),這部分歸因於帶縫隙的刮板設計,它迫使液體向下運動,並且滯留時間、薄膜厚度和流動特性都受到嚴格的控制,非常適合熱敏性物質的分離應用。另外,這種帶斜槽的刮板不會將物料甩離蒸餾器壁,污染已被分離出來的輕組分。與傳統的柱式蒸餾設備、降膜式蒸餾設備、旋轉蒸發器和其他分離設備比較,刮板式蒸餾設備被公認為要出色得多。
4.離心式分子蒸餾裝置
離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發效率高。但結構復雜,製造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作,而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點。
2.普通蒸餾有鼓泡、沸騰現象,而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發,操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短,一般僅為十秒至幾十秒.。
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程,液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中,從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,理論上沒有返回到加熱面的可能性,所以分子蒸餾沒有不易分離的物質。
㈡ 蒸餾是凈化水的方法之一,下圖是實驗室常用的蒸餾裝置,回答下列問題: (1)用酒精燈加熱時要用其
(復1)外焰制 (2)1/3防止爆沸(3)b (4)純凈物(5)吸附
㈢ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖 實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示: 實驗原理 1.減壓蒸餾適用對象 在常壓蒸餾時未達回沸點即已受熱分解、氧答化或聚合的物質 2、減壓下的沸點 (1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度; (2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低; (3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。 (3)實驗室分子蒸餾裝置擴展閱讀注意事項 1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件; 另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。 2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。 ㈣ 電子類實驗室常用的儀器設備分類 請列出電子類實驗室常用的儀器、儀表有哪些
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