1000毫升全玻璃蒸餾器

㈠ GB11893—89

水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 實施日期 1991-09-01
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
附加說明:
本標准由國家環境保護局標准處提出。
本標准由北京市環保監測中心和上海市環境監測中心負責起草。
本標准主要起草人袁玉璐、姚元。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

水質總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB11894－89

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89

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1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標准規定了用鹼性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。
1.2 適用范圍
本標准適用於地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測定上限為4mg／L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mo1－1·cm－1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮含量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
2 定義
2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45?m顆粒物)的含氮量。
2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中可促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275………………………………………………(1)
按A的值查校準曲線並計算總氮(以NO3－N計)含量。
4 試劑和材料
除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑。
4.1 水，無氨。按下述方法之一制備；
4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(3.1)中，稀釋至100mL。
4.3 氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。
4.4 鹼性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
4.5 鹽酸溶液，1＋9。
4.6 硝酸鉀標准溶液。
4.6.1 硝酸鉀標准貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g，溶於水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩定6個月。
4.6.2 硝酸鉀標准使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配製。
4.7 硫酸溶液，1＋35。
5 儀器和設備
5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。
5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。
5.3 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內溫度相當於120～124℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。
所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗後再用水(4.1)沖洗數次。
6 樣品
6.1 采樣
在水樣採集後立即放入冰箱中或低於4℃的條件本保存，但不得超過24h。
水作放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小於2，並盡快測定。
樣品可貯存在玻璃瓶中。
6.2 試樣的制備
取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調節pH至5～9從而製得試樣。
如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。
7 分析步驟
7.1 測定
7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量並加水(4.1)稀釋至10mL)置於比色管中。
7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。
a.加入5mL鹼性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。
b.將比色管置於醫用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2，此時溫度達120～124℃後開始計時。或將比色管置於家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。
c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d.加鹽酸(1＋9)1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，並用式(1)計算出校正吸光度A。
7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然後待澄清後移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續進行測定。
7.2 空白試驗
空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外，採用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
註：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
7.3 校準
7.3.1 校準系列的制備：
a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。
b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。
7.3.2 校準曲線的繪制：
零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標准使用溶液(4.6.2)製得的校準系列完成全部分析步驟，於波長220和275nm處測定吸光度後，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)
Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)
Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)
式中：AS220——標准溶液在220nm波長的吸光度；
AS275——標准溶液在275nm波長的吸光度；
Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；
Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應的NO3-N含量(微克)繪制校準曲線。
8 結果的表示
8.1 計算方法
按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮?g數，總氮含量(mg／L)按下式計算：

式中：m——試樣測出含氮量，微克；
V——測定用試樣體積，mL。
9 精密度與准確度
9.1 重復性
21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標准樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結果如下：
各實驗室的室內相對標准偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內重復測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。
9.2 再現性
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定。實驗室間相對標准偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現性相對標准偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對標准偏差分別為3.8，1.9和4.9％。
9.3 准確度
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定，實驗室內均值相對誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。
室內單內相對誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實驗室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

附加說明：
本標准由國家環境保護局規劃標准處提出。
本標准由上海市環境監測中心負責起草。
本標准起草人戴克慧。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

㈡ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法

實驗二 水中揮發酚的測定

一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。

二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物，會影響水生生物的正常生長，使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時，可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值，因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。

三、儀器和試劑
1．721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸餾器
3．無酚水
本實驗均用無酚水，制備方法如下：
（1）置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
（2）於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，貯於硬質玻璃瓶中。
4．硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6．0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中，加入10克溴化鉀，溶解後移入1000毫升容量瓶內，稀釋至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉，溶於1升煮沸後冷卻的水中，加入0.4克氫氧化鈉，貯於棕色瓶內，標定方法如下：
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸，搖勻，加塞後置於暗處5分鍾，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量，平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為：M1=2×M2×V2/V1
8．酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1升。按下法標定：
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液，立即加入5亳升濃鹽酸，蓋好瓶塞，搖勻，於暗處靜置10分鍾，加入1克碘化鉀搖勻，5分鍾後，用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色，再加1毫升澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量。用水代替酚貯備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准貯備液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A為空白滴定值（毫升）；
B為滴定體積（毫升）；
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度；
V為貯備酚溶液體積（10.00毫升）；
94為苯酚的摩爾質量（克）。
9．酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10．酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度，此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11．緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中，調節pH 為9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中，稀釋到100毫升，用時配製。該溶液貯於棕色瓶內，在冰箱中可保存一周。
13．鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿

四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液水樣調呈橙紅色（此時pH約為4）。加入5.0毫升硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後，停止加熱。液面靜止後，加入25毫升水，繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2．萃取比色法
（1）將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升，使溶液的酚含量不大於15微克。
（2）分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10分鍾顯色。
（4）分別加入13.00毫升氯仿，劇烈振搖2分鍾萃取，靜置分層。
（5）擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波長處，以氯仿為參比，用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時，可採用此法。
（1）繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液，加入0.5毫升緩沖溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到50毫升，再混勻。放置15分鍾後，於510nm波長處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度。繪制標准曲線。
（2）水樣測定
取50毫升餾出液（含酚量小於0.25毫克）或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升，置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚（毫克/升）=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1．水樣中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
2．氧化性，還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾，預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
（1）除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
（2）除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4，攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
（3）除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀，否則結果偏低。
5、 萃取比色法中，試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上融化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後，應為無色，低溫時析出結晶，貯於暗處。

㈢ 氰化鉀怎麼檢測出來

11.1 范圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
註：氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法，希望你能用得到，順便問下，小說性質是什麼的？

㈣ 氰化鉀 怎麼檢驗出來

11.1 范圍
本法最低檢測質量為.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
註：氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法，希望你能用得到

㈤ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。

㈥ 納氏試劑光度法用的葯品是基準純還是分析純的

納氏試劑光度法用的葯品是基準純還是分析純的
氨氮（NH3-N）指標的監測規程---納氏試劑分光光度法
1．目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的准確性，特製定本規程。
2．適用范圍
本監測規程適用污水處理站。
3．定義及原理
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在於水中，兩者的組成比取決
於水中的PH值和水溫。當PH高時，游離銨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助於評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
4.試劑
測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑，配製試劑用水均應為無氨水
4.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
4.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
4.2 1mol/L鹽酸溶液.
4.3 1mol/L氫氧化納溶液.
4.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
4.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫劑,如石蠟碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
4.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

㈦ 白酒總酯的檢驗方法步驟

指示劑法測量白酒總酯

1. 原理用鹼中和樣品中的游離酸，再准確加入一定量的鹼，加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

2.儀器

2.1全玻璃蒸餾器：500mL。2.2全玻璃迴流裝置：迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液

3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配製與標定。3.4乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數）]：量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標准溶液（3.2）5mL，加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數）乙醇溶液。3.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配製。

4.分析步聚

吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標准滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數（也可作為總酸含量計算）。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低於15℃），於沸水浴上迴流30min，取下，冷卻。然後，用硫酸標准滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。

5.結果計算

X——樣品中總酯的質量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積，單位為mL；V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積，單位為mL；88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為g/mol；50.0——吸取樣品的體積，單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。

㈧ 污水處理過程中，我們要檢測HP,SS,溫度，CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度，磷酸鹽的含量，石油類，LAS等等。

我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數，即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz，意思是力量或濃度，H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度，如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液，但是當水溶液的酸鹼度很小很小時，如果再用百分濃度來表示則太麻煩了，這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間，當pH＝7時水呈中性；pH＜7時水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；當pH＞7時水呈鹼性，pH愈大，水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下：
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的，但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的，因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙，也有用儀器測定的，如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD（化學需氧量，ChemicalOxygenDemand）區別：COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化後，需要的氧的毫克數，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD（Biochemical Oxygen Demand的簡寫）：生化需氧量或生化耗氧量。
BOD，生化需氧量（BOD）是一種環境監測指標，主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要，水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標！
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性，一般規定一個時間周期，在這段時間內，在一定溫度下用水樣培養微生物，並測定水中溶解氧消耗情況，一般採用五天時間，稱為五日生化需氧量，記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多，因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下：
BOD（mg / L）=（D1-D2） / P
D1：稀釋後水樣之初始溶氧（mg / L）
D2：稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧（mg / L）
P=【水樣體積（mL）】 / 【稀釋後水樣之最終體積（mL）】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質，包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵，使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級，規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度，中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種：①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低，但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高，顏色穩定，重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差，受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素，過量磷是造成水體污穢異臭，使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮：動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

㈨ 納氏試劑比色法的比色法

納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

㈩ 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟

納氏試劑比色法 1 原理 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2 儀器 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管. 2.2 分光光度計 2.3 pH計 3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水 3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備: 3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱. 3.2 1mol/L鹽酸溶液. 3.3 1mol/L氫氧化納溶液. 3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽. 3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫劑,如石蠟碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備: 3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 測定步驟 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線. 4.3 水樣的測定: 4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制. 4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度. 4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 5 計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後, 按下式計算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL. 6 注意事項: 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去. 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 黏貼的，有問題再追問的~