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側氨氮用的蒸餾導管型號

發布時間: 2021-04-04 00:38:51

⑴ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊

滴定原理是用硫酸抄或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。

⑵ 水樣預蒸餾結束之前,為什麼要將導管離開液面之後再停止加熱

氨氮含量較高採用蒸餾—酸滴定調節水至pH6.0-7.4范圍加入氧化鎂使呈微鹼性加熱蒸餾釋氨吸收入硼酸溶液甲基紅-亞甲藍指示劑用酸標准溶液滴定餾液氨水含條件蒸餾並滴定能與酸反應物質揮發性胺類等則測定結偏高關反應解釋:
1、先調PH使水非氨氮其酸性鹼性物質消除影響;
2、加入氧化鎂使水呈微鹼性使銨根呈氨存形式易蒸餾;
3、蒸餾氨與量硼酸反應固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液實際反應
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱能定量接受氫離變硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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⑶ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。

計算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;

m——稱取碳酸鈉質量,g;

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

⑷ 納氏試劑法測氨氮水樣用蒸餾嗎

按HJ-535-2009和GB/T5750.6-2006兩種標准,還有老標准GB/T7479-1987中都有明確的納氏試劑測氨氮的方法。在標准方法中有提到水樣內的預容處理中有經過絮凝沉澱和絡合反應後,仍有顏色的水樣可以採用蒸餾方法。具體方法還是看標准吧,此處不詳說了。

⑸ 氨氮蒸餾裝置中氮球和蒸餾燒瓶,氮球和直形冷凝管是怎樣連接的,是通過橡皮塞和橡皮導管嗎,還有它們的規

就是通過橡皮塞和橡膠皮導管密封鏈接起來的。你最後的問題是不是沒有問完?

⑹ 氨氮蒸餾預處理加0.25g輕質氧化鎂夠了嗎

一、蒸餾 1、蒸餾裝置預處理:加250mL去離子水於500mL凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,加熱蒸餾,值餾出液不含氨為止,棄去燒瓶內殘夜。

⑺ 162.怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、抄蒸餾
1、蒸餾裝置預襲處理:加250mL去離子水於500mL凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,加熱蒸餾,值餾出液不含氨為止,棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣(若氨氮含量較高,可分取適量水樣並加去離子水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入500mL凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,導管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定:於上述蒸餾定容的250mL餾出液中,加兩滴混合指示劑(兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止,記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗:以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ,記錄用量K。
3、計算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積

⑻ 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸回餾答方式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測。
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建。

⑼ 測氨氮前期處理用蒸餾法時,為什麼餾出液達200ml

我的理解是這樣的:蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出,便於讓內硼酸溶液容徹底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以離子態存在根本無法逸出,如果pH過高,氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中,直接影響結果准確性,而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全,導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂,這是一種溶解度很低的氫氧化物,能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣,一來反應放熱量大,二來鹼性強,很可能還沒加熱,氨氮已經逸出不少了。個人愚見,僅供參考!

⑽ 蒸餾比色測水中氨氮

納氏試劑分光光度法測水中氨氮對顯色的時間和顯色濃度有很大的要求,顯色時間應在25°左右控制在15-30min,少於這個時間顯色不充分,多於這個時間顯色值偏大,顯色濃度偏大時加入掩蔽劑時容易出現渾濁,不知道是不是這方面的問題

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