正丁醇的蒸餾實驗報告

❶ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

❷ 正丁醇的性質

正丁醇
1.該名詞的定義、又稱
1.1 正丁醇分子式、理化性質
正丁醇俗稱1－丁醇，英文簡寫為n-butanol;n-butyl alcohol;1-butanol，它是無色液體，有酒精味，相對密度0.8109，熔點－90.2℃，沸點117.7℃，與乙醇、乙醚及其它多種有機溶劑混溶。蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.45－11.25（體積）。
1.2 正丁醇主要用途
正丁醇是一種重要的有機化工原料，用途非常廣泛，主要用於鄰苯二甲酸正丁酯、脂肪二元酸和磷酸丁酯、丙烯酸丁酯及醋酸丁酯等；可經過氧化生產丁醛或丁酸；還可用作油脂、醫葯和香料的提取溶劑以及醇酸樹脂的添加劑等。還可用作有機染料和印刷油墨的溶劑、脫蠟劑。
我國丁醇主要用於生產醋酸丁酯、丙烯酸丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯及醫葯中間體等，用量較大的是醋酸丁酯、丙烯酸丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯（DBP），分別占我國丁醇消費總量的32.7%、15.3%和9%。
2.該名詞的性狀、情況簡介。
毒性防護 毒性大體與乙醇相同，但刺激性強，有使人難忍的惡臭。工作場所空氣中最高容許濃度300mg/m3。車間應加強通風，設備應密閉。
包裝儲運 用鐵桶包裝，每桶160kg或200kg。應貯存在乾燥、通風的倉庫中，溫度保持在35℃以下，倉庫內防火防爆。上下裝卸和運輸時，防止猛烈撞擊，並防止日曬雨淋。按易燃化學品規定貯運。
物化性質 無色液體，有酒味。相對密度0.8109(20/20℃)。沸點117.7℃。熔點-90.2℃。折射率nD(20℃)1.3993。閃點35～35.5℃。自燃點365℃。20℃時在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的溶解度20.1%(重量)。與乙醇、乙醚及其他多種有機溶劑混溶。蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.45～11.25（體積）。
質量標准 發酵法 GB 6027-89；羥基合成法及乙醛縮合法 GB 9014-88；GB 10618-89（食品添加劑）
消耗定額 原料名稱 規格 消耗，kg/t
3、生產工藝
本品以氣相丙烯和合成氣為原料，以銠為催化劑，生成混合丁醛，其中的正丁醛分離後加氫，再經 預熱蒸餾、精餾等工序精製而成。
1）、羰基合成法
a.丙烯 折100% 950
焦炭 固定碳＞80% 1200
b.丙烯 790
重油 370
2）、發酵法（按每噸總溶劑計） 玉米 按標准糧計 4100～4350
3）、乙醛縮合法 乙醛 98.5% 1332 氫氣 99% 674
4、產品用途
本品主要用於製造鄰苯二甲酸酯類和脂肪族二元酸酯類及磷酸酯類的增塑劑，在塑料工業、有機合 成、制葯及塗料等方面有著廣泛的應用。注意事項 本品易燃易揮發，蒸氣與空氣能形成爆炸混合物，爆炸極限為3.7~10.2%，空氣中最高允許濃 度為100ppm，有毒，有麻醉性。 本品可用鍍鋅鐵桶或槽車運輸，貯運中禁止撞擊，不可與氧化劑、自然物品、酸類物品共貯混運。

❸ 為何蒸餾過程中正丁醇有減少

您沒有說清是什麼樣的萃取液。如果是乙酸乙酯萃取液的話，那麼您可能搞專錯了，因為正丁醇屬本身不怎麼溶於水，本身是可以用作萃取溶劑的。 如果是反應體系中有正丁醇，那麼可以在反應完成之後，首先用減壓蒸餾的辦法（溫度別太高）先去除大部分的

❹ 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法。 驗方法。 2 ．學習使用分水器的實驗操作。 學習使用分水器的實驗操作。 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為 催化劑， 催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， 儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， ℃溫度計 溫度計， 圓底燒瓶， 0－150 ℃溫度計，10mL 圓底燒瓶，5mL 吸 量管，阿貝折光儀。 量管，阿貝折光儀。 試劑：正丁醇， 試劑：正丁醇，濃 H2SO4 ，飽和食鹽水， 飽和食鹽水， 5% NaOH ，無水 CaCl 2 。 ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高，故在控制 的沸點都較高， 反應溫度的條件下， 反應溫度的條件下，反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行， 有分水器的迴流裝置中進行， 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出， 蒸出，促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行。 生成醚的方向進行。雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物， 的水中會夾有正丁醇等有機物， 但由於它們在水中溶解度較小， 但由於它們在水中溶解度較小， 比重又較小，浮於水層之上， 比重又較小，浮於水層之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應。 續反應。 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，邊搖邊 濃硫酸， 加 0.9mL 濃硫酸，充分搖均 ， 加入幾粒沸石。 加入幾粒沸石。按右圖 將儀器 安裝好。 安裝好。先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ，然後加 使瓶內液體微沸，開始迴流。 熱，使瓶內液體微沸，開始迴流。 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化， 時，水層不再變化，瓶中反應溫 度達150℃ 150℃， 度達150℃，表示反應已基本完 成 。 2、分離粗產物待反應液冷卻後， 待反應液冷卻後，拆 下分水器， 下分水器，將儀器改 成蒸餾裝置， 成蒸餾裝置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸餾至無餾 出物為止。 出物為止。 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振搖， 漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層 水液，上層粗正丁醚， 水液，上層粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌， 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌，分凈 水層， 水層，將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中， 凈乾燥的小錐形瓶中，然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥。 無水氯化鈣乾燥。 CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中， 燒瓶中，蒸餾收集 140~144 ℃餾分，產 ℃餾分 餾分， 量約 1.2~1.6g 。純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 加熱後易使反應溶液變黑。 加熱後易使反應溶液變黑。 （ 2 ）按反應方程式計算，生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算， 實際分出水層的體積大於理論計算量， 右，實際分出水層的體積大於理論計算量，因為 有單分子脫水的副產物生成。 有單分子脫水的副產物生成。分水器的容積約 飽和食鹽水為宜， 1mL 。預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜，待分水器 中放滿水後， 中放滿水後，先分掉約 0.6mL 水。 （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反應溶液中，正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中， 沸點為 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恆沸物， ℃， 的恆沸物，沸點為 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恆沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物， ℃， 恆沸物，沸點為 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。這些含水的恆沸物冷凝後，在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後， 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 溫度不可能馬上達到 135 ℃。但隨著水被蒸出， ℃。但隨著水被蒸出， 溫度逐漸升高， ℃以上 以上， 溫度逐漸升高，最後達到 135 ℃以上，即應停止 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 並有大量副產物丁烯生成。 並有大量副產物丁烯生成。 （ 6 ）在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 否則嚴重乳化，難以分層。 否則嚴重乳化，難以分層。 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼？ 使用分水器的目的是什麼？ 2 ．制備正丁醚時，試計算理論上應分出 制備正丁醚時， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 為什麼？ 為什麼？ 3 ．反應物冷卻後，為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後， 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？ 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？

❺ 比如蒸餾正丁醇，當丁醇全部被蒸出時，為什麼溫度計

外觀與性狀來: 無色透明液體自，具有特殊氣味 燃燒熱(kJ/mol): 2673.2 臨界溫度(℃): 287 臨界壓力(MPa): 4.90 沸點117.7℃ 飽和蒸氣壓: 0.82(25℃) 折射率(n20D )1.3993， 閃點:35℃(閉口)，40℃(開口) 自燃點365℃， 粘度:2.95mPa.s(20℃) 張力:24.6mN/m(20℃) 20℃時在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。 。主要用於製造鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，它們廣泛用於各種塑料和橡膠製品中，也是有機合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。還是油脂、葯物(如抗生素、激素和維生素)和香料的萃取劑，醇酸樹脂塗料的添加劑等，又可用作有機染料和印刷油墨的溶劑，脫蠟劑。

❻ 兩次蒸餾法

第一次蒸餾是反應過程,使產物與底物分離.蒸出的物質比較雜,有正丁醇,正溴丁烷,水,溴化氫,丁醚等.
第二次是為了提純,使正溴丁烷與為除去的雜質分離

❼ 純化正丁醇時可以通過什麼方法除去未完全反應的正丁醇

一、丁醇 [75-65-0] M 74.1 m 23-25 b 28.3/60mmHg 43.3 /123.8mmHg 快速來純化方自法 ： 用 CaH2 乾燥（50 g/L） 蒸餾，用3A 分子篩乾燥也可以用 ： CaO， K2CO3 ，CaSO4，或MgSO4 乾燥，過濾，分餾。通過與碘活化的Mg 或少許Ca，Na、或K 與N2 下迴流並蒸餾進一步乾燥通過 4A 分子篩柱也是一種有效的乾燥方法其他方法包括與過量 叔丁醇鋁 迴流 ， 或與CaH2 放置 ，按需蒸餾進一步純化通過 部分冷凍分離結晶實現 ， 小心注意避免濕氣可以用CaH2 蒸餾，流出物進入 Linde 4A 分子篩（用前與350攝氏度活化24h）的方法進行純化 二、1 沸點不同 2 催化氧化正丁醇：醛 仲丁醇：酮 叔丁醇：不氧化再用檢驗醛的方法找出正丁醇 再看沒水產生的就是叔丁醇

❽ 有人重蒸過正丁醇嗎能介紹一下重蒸的方法和經驗嗎謝謝！

用硫酸鎂、氧化鈣、碳酸鉀、鈣或固體氫氧化鈉乾燥，隨後加鈣、用碘活化的鎂、鋁汞齊或鈉迴流並蒸餾。也可以用高效分餾乾燥。水以二元共沸物存在於第一餾分內。為了除去鹼、醛和酮，可將正丁醇用稀硫醇洗滌後，再用亞硫酸氫鈉溶液洗幾次，加
20%氫氧化鈉煮沸1.5小時除去酯。
以上來自《實驗室化學葯品的提純方法》，有點麻煩，可以針對要去除的東西選擇地省略一些步驟。
正丁醇沸點117度，蒸餾時我覺得應該減壓了。
補充：我覺得你可以減壓蒸餾，前餾分含水，棄去就可以了。如果換了是我乾脆就不重蒸了，做出來產品純度不夠再考慮。

❾ 制備正丁醚時，如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法將其除去

「分流法」是否指「分餾」？
如果是的話，可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度；正丁醚沸點142.4度。