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旋蒸的蒸餾量

發布時間: 2021-04-05 13:30:54

⑴ 旋蒸的注意事項

旋蒸的注意事項:

1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各介面,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然後取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,最好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利於溶劑蒸出。

操作方法:

1.打開低溫冷卻液循環泵。注意按電源鍵後再按下製冷鍵,降到所需溫度後開循環。

2.打開水泵循環水。

3.裝上蒸餾燒瓶並用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空後開始旋轉。

4.調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。

5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然後停水泵,最後再取下蒸餾燒瓶。

6.停低溫冷卻液循環泵,停水浴加熱,關閉水泵循環水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。

⑵ 旋蒸具體怎麼蒸呢溫度定在多少比較合適蒸餾多久還有怎麼看蒸餾的成度呢急需解答啊~~

比溶劑費點低10-15度,60度以上注意

⑶ 旋蒸儀的組成和操作步驟

serch-
1.安裝介面部分要加少量
凡士林
,避免抽真空的時候,介面部分漏氣
真空度
上不去。
2.茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過50%。
3.關閉儀器的時候必須先減壓再關閉
真空泵
,防止倒吸。
4.使用過程必須有人在場,
暴沸
時進行減壓操作。
5.根據溶劑設定加熱溫度,一般溶劑沸點80度,可以設定加熱溫度50-55度。
6.一般先開冷卻裝置,再加熱防止溶劑揮發。
7.回收溶劑瓶一定要用
升降台
支撐好,防止回收溶劑多時瓶子掉下來。
旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。
原理:一是靠減壓;二是靠旋轉時,使溶液形成
液膜
,擴大蒸發面積
1.

安裝介面部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,介面部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質油,普通的礬士林
真空壓力
大時很容易黏結拆不開!瓶內的液面最好低於水浴加熱的液面,以免中軸受損!!
2、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、
水浴鍋

和旋
蒸儀埠的角度,然後再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀埠的損害。
3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀埠連接好後,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分
浸沒
於水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛裝的樣品最多不要超過75%,否則在減壓時會出現倒吸。
5、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行
減壓蒸餾

6、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從迴流管的迴流液狀態看出,當迴流液呈滴狀而非呈水流時最佳。
7、在旋蒸接近結束時,應先打開通氣閥門,使旋蒸儀內外氣壓一致,然後關閉
旋轉開關
,取下茄型瓶。
8、在操作時,只要按照步驟操作應該不會出現問題。
使用旋蒸經驗:
1、對於有機溶劑,且不回收的,我的辦法是,直接接上水泵,這樣有機溶劑直接進下水道,不至於在實驗室吸毒。
2、如果是有機溶劑,要回收的,則需要事先開
冷凍機
,把溫度降低很低,並且在旋蒸過程中,速度不能太快,至少蒸發速度不能大於冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。
6\)8mK

3、開始加熱時溫度一定要低,否則很容易暴沸,情況經常是直接加熱到某一溫度,溶液往往暴沸,而緩慢加熱到該溫度則往往不會沸騰。
4、如果所蒸的液體量大,則可用進液管連續進樣。效率很高。
資料參考:
http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=7596

⑷ 怎麼知道旋蒸儀內溶液的量 80ml大概為多少

我都是減壓蒸餾出去的,如果量少的話可以加水多萃取幾次!:):)應該能除掉!bhz_2001(站內聯系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往會殘余很少的DMFxiakexiake(站內聯系TA)DMF和水混容得很好啊,如果產物不溶於水,直接加水就差不多能析出來,然後抽濾就可以了吧。要直接除去不容易除干凈。減壓之後還要真空泵加熱抽半天才能將其徹底除掉吧。laower(站內聯系TA)真空度夠高就可以。樹精(站內聯系TA)DMF沸點是189度,可以旋蒸,但是需要溫度較高, 最簡單的方法就是用水洗了。sszxck(站內聯系TA)70度可以旋蒸出去,不過記得水浴鍋里多加點水。 其實如果你的產物在水中溶解度不高的話,用sat NaCl洗個七八遍,可以把DMF洗掉的。liulixue(站內聯系TA)溫度 高點可以旋蒸出去lightzheng(站內聯系TA)可以旋出來,用真空度好點的泵,或者溫度高點,要看你的產品耐不耐高溫了。 可以用水洗掉我是豆豆(站內聯系TA)先濃縮,之後大量的水洗,如果對你的產物沒有影響的話。xunwenxiao(站內聯系TA)叫老闆搞個2萬的泵sufeng2280(站內聯系TA)DMF可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不過真空度不能低於0.09,一般很容易達到的。越前花下(站內聯系TA)Originally posted by sufeng2280 at 2009-9-26 21:03: DMF可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不過真空度不能低於0.09,一般很容易達到的。 旋蒸溫度可以那麼高嗎?呵呵, 聽說50度左右哦tlmowen09(站內聯系TA)可以旋蒸葉落無聲8298(站內聯系TA)DMf很難搞的,旋蒸當然可以,只要一般水泵壓力夠好就行,然用大量水多洗幾次就行了當然不可能完全除盡asd1zxc(站內聯系TA)DMF是肯定可以旋出來的,需要把溫度達到最高,旋很久,除掉的方法是如果不是很多的話,萃取當然很好,如果多的話就只有慢慢旋了,一夜能旋好吧,強烈建議換溶劑。dongwang1986(站內聯系TA)用飽和食鹽水洗去,少量的旋干,溫度要高,真空度要高,油泵,水泵不可以chemin(站內聯系TA)DMF可以在旋轉蒸發儀上旋蒸,真空度要高,必要的時候可以在trap上用電吹風機加熱輔助DMF蒸發。tiankun(站內聯系TA)用油泵接在旋蒸上面,溫度調高點,DMF是可以出來的,DMF雖然屬於高沸點溶劑,但是其揮發性還可以所以可以旋掉sitengfei(站內聯系TA)用油泵是可以蒸的!要不就直接加大量的水,用不水溶的有機溶劑提取就是了唄!

⑸ 旋蒸蒸流機最大的多少升

我都是減壓蒸餾出去的,如果量少的話可以加水多萃取幾次!:):)應該能除掉!bhz_2001(站內聯系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往會殘余很少的DMFxiakexiake(站內聯系TA)DMF和水混容得很好啊,如果產物不溶於水,直接加水就差不多能析。

⑹ 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點

1.旋轉蒸發

蒸發對象:溶質

原理:將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,溴苯的沸點為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質,往往使用過熱蒸汽(溫度高於100°C的蒸汽)作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用,以降低沸點。


共同點:可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離

區別:

(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑,操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質

(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源

(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉蒸發,對於不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對容易暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。


一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間(旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾,通常不超過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品),旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來,旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多,後續操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。

水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時,但得到的蒸餾產品更「干凈」,很少甚至沒有固體和高沸點雜質。

⑺ 旋蒸與普通減壓蒸餾的區別

區別在於:原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。

1、原理不專同:旋蒸通過電子控制,使屬燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

2、適用范圍不同:旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫葯等領域;減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

3、組成的設備不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。

⑻ 旋轉蒸發儀的技術參數

· 快速開關控制和參數調節器
· 實時顯示當前運行方法
· 方法可儲存和調出 (最多保存10 種方法)
· 計時器功能
· 實時顯示所有的基本運行參數 (水浴鍋溫度,轉速),真空度和蒸汽溫度(需配置溫度探頭和真空控制器)
· 可以依據蒸汽溫度運行(需配溫度探頭pt100)
· 能夠收到或自動設定真空梯度,實現自動蒸餾(需配真空控制器)
· 特殊的Rodavis蒸餾瓶連接系統。
· 符合GLP規范 (帶USB介面)
· pt100型蒸汽溫度探頭(可選)
· 真空控制器(可選)
· 轉速范圍:20~280 rpm (150W非同步電動機)
· 恆溫鍋最高溫度:185°C (可同時適用水浴或油浴)
· 鍋加熱功率:1200W
· 鍋容積:5L
· 整體尺寸:690x700x430mm (不帶冷凝器)
· 重量:24Kg(不帶冷凝器)
· 電源電壓:220 V, 50Hz
· 總功率:1400W
影響旋轉蒸發儀蒸發速度的四要素:
一、水浴鍋的溫度;二、旋轉蒸發儀內的真空度;三、冷凝回收單元是否效率高;四、試料瓶的旋轉速度。

⑼ 旋轉蒸發儀可以用來蒸餾嗎

?旋轉蒸發儀主要是利用液體的沸點性質不同來分離的。比如分離水與丙酮。區別於專普通的蒸發器,旋轉蒸發儀屬不涉及「沸騰」這個過程,溶液組分能平穩的收集到。當然其使用的降壓、低溫蒸發一般的蒸發器也能做到。 蒸餾水有專門制蒸餾水的儀器,原理似乎是離子交換,能得到純度很高的去離子水。 如果是專門蒸餾水的裝置也是有的。相對來說結構比較簡單,價位要比旋蒸和制純水器便宜的多。這個裝置有時也用來純化去離子水得到重蒸水。 一般不用旋蒸來制蒸餾水。 蒸發器是在實驗室研究,化工生產實驗室檢測,醫療檢驗等方面都有所應用醫葯、化工、生物製品等行業科研和生產過程中蒸發、濃縮、結晶、乾燥、分離、溶媒回收等過程必不可少的儀器設備。旋轉蒸發器負壓條件下,蒸發瓶在恆溫水浴鍋中旋轉,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發面積。低溫下高效蒸發,冷凝回收、濃縮分離物料。

⑽ 化學中蒸餾分離法中的蒸餾量是什麼

一種分離液體混合物的方法
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
http://ke..com/view/135935.htm

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