減壓蒸餾萃取法

Ⅰ 二甲苯作為鹼水溶液萃取揮發性物質時，用減壓蒸餾法會有什麼效果二甲苯在多少溫度時被減壓抽濾出

這個問題的關鍵是那種揮發性物質的沸點（或減壓沸點）是多少？看上去您要萃取的物質應該是一種胺。
如果這種物質的常壓沸點高於200度的話，使用二甲苯萃取是可以的。但有一個問題是，如果這種物質是一種胺的話，就會出現萃取不凈的現象。解決方法如下：
1.如果這物質是一個對強鹼穩定的物質。可以用氫氧化鈉將水飽和之後再用二甲苯萃，萃取液用固體氫氧化鈉乾燥。
2.如果它對強鹼相對不是十分穩定。可以用鹼將PH值調整到9-10，然後向水中加入氯化鈉使之飽和之後用四氫呋喃萃取，萃取液用固體氯化鈉乾燥（不要用無水硫酸鈉，無效！）。
如果物質的沸點在100-200度之間，建議使用NaCl+THF的辦法萃，NaCl固體乾燥！。
如果物質的沸點在100度以下，建議直接常壓蒸餾。餾份用固體氫氧化鈉乾燥後重蒸。

用蒸餾或減壓蒸餾的方法分離精製物質的關鍵在於雜質與產品之間存在沸點差並且沒有不形成恆沸混合物。60-80度的餾份從沸點上看應該就是二甲苯，由於不知道您的產品的沸點，所以，是不是混合物是不知道的。
如果想知道進一步的回答，請告知物質的類型，最好是結構式。以及資料上介紹的沸點數據。當然，有氣相色譜的分析結果就更好了。

Ⅱ 減壓蒸餾和萃取蒸餾的原理、流程、應用分別是什麼

減壓蒸餾：物質一分解的，

Ⅲ 何謂分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法

分子蒸餾技術在蘆薈維生素提取中的應用

維生素是與人們生活息息相關的產品，現已成為國際醫葯與保健品市場的主要大宗產品之一。維生素E用量最大，其次是維生素A、維生素C、維生素D等。隨著經濟的增長和人們生活水平的提高，維生素類產品的需求也會進一步增長，人們對其質量和檔次的要求也會進一步提高，因此，作為許多種維生素生產中的重要分離技術——分子蒸餾技術也會在維生素工業中發揮越來越重要的作用。
1、 分子蒸餾技術的基本原理
分子蒸餾不同於一般的蒸餾技術。它是運用不同物質分子運動平均自由程的差別而實現物質的分離,因而能夠實現在遠離沸點下操作。
根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當接受到足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體,在外界條件保持恆定情況下,就會達到分子運動的動態平衡。從宏觀上看達到了平衡。

液體混合物為達到分離的目的,首先進行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子平均自由程處設置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到冷凝面很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達到了分離的目的。
其分離過程由下圖所示：

2、 分子蒸餾技術的特點：

由分子蒸餾的原理可以看出，分子蒸餾有許多常規蒸餾所不具備的特點。
2.1分子蒸餾的操作真空度高。

由於分子蒸餾的冷熱面間的間距小於輕分子的平均自由程，輕分子幾乎沒有壓力降就達到冷凝面，使蒸發面的實際操作真空度比傳統真空蒸餾的操作真空度高出幾個數量級。分子蒸餾的操作殘壓一般約為0.1～1Pa數量級。
2.2分子蒸餾的操作溫度低。

分子蒸餾依靠分子運動平均自由程的差別實現分離，並不需要到達物料的沸點，加之分子蒸餾的操作真空度更高，這又進一步降低了操作溫度。
2.3分子蒸餾分離過程中物料受熱時間短。

分子蒸餾在蒸發過程中，物料被強制形成很薄的液膜，並被定向推動，使得液體在分離器中停留時間很短。特別是輕分子，一經逸出就馬上冷凝，受熱時間更短，一般為幾秒或十幾秒。這樣，使物料的熱損傷很小，特別對熱敏性物質的分離過程提供了傳統蒸餾無法比擬的操作條件。
3.4分子蒸餾的分離程度更高。
由分子蒸餾的相對揮發度可以看出：
式中：M1———— 輕分子分子量；

M2———— 重分子分子量；
而常規蒸餾相對揮發度α=P1/P2 ， 由於M2 ＞M1 ， 所以ατ＞α。
由以上特點可以看出，分子蒸餾技術，能分離常規蒸餾不易分離的物質，特別適宜於高沸點、熱敏性物質的分離。因此，它作為一項有效提純分離手段在維生素工業中具有廣闊的應用前景。
3、 分子蒸餾技術在維生素工業中的應用
目前，在維生素工業中，有許多品種，不論是合成品還是天然品其生產過程都需要採用分子蒸餾技術。
例1、分子蒸餾技術在天然維生素E生產中的應用。
天然維生素E廣泛存在於蘆薈的綠色部分及禾本科種子胚芽里，尤其是在蘆薈油中的含量豐富，一般在0.05—0.5%。用來提取天然維生素E產品的經濟價值不高，但在蘆薈油脫膠、脫酸、脫色、脫臭等精煉過程中，天然維生素E在脫臭餾出物中得到濃縮，一般含有質量分數的1%--15%，因此，油脂脫臭餾分是提取天然維生素E的理想資源。從精煉副產品中提取天然維生素E，既是天然資源的綜合利用，又是獲取天然維生素E的最佳方法，為天然維生素E的提取、維生素E製品及下游產品的研製及應用提供了良好條件。
天然維生素E的提取技術很多，如：化學溶劑萃取法、尿素沉澱法、減壓蒸餾法、多級精餾法、分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法等。但無論何種方法，要生產出品質優良的天然維生素E產品，最關鍵的問題就是提取與分離工藝是否先進，是否能夠滿足以下幾個條件：
1、最大程度地保護好產品的天然品質。
2、產品必須保證沒有化學污染。
3、生產工藝必須具備工業經濟價值。
要滿足上述要求，單純的溶劑萃取法不行，因為溶劑會殘留在產品中，傳統的減壓與精餾法也不行，因為極高的操作溫度會使VE 產品受損及產生新的雜質。直接用超臨界萃取法從工業角度看也不經濟。因此，既能符合產品的安全要求，又具備工業價值，優選的方法就是分子蒸餾法。下面的「酯化法與分子蒸餾相結合」的VE生產方法為例，介紹天然維生素E的提取技術。
脫臭餾出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游離脂肪酸、20%左右的中性油，其它還有烴類、臭味物質及色素。對於這種原料，生產工藝可簡單表示為：

甲酯（VE含量＜0.2%）

脫臭餾出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸餾 色素

VE（＞70%）
植物甾醇粗品 精製 甾醇精品（＞98%）

（50%左右）

VE精品（＞90%）
甲醇酯化的目的是將原料中的脂肪酸及中性油轉變為脂肪酸甲酯，酯化後的混合液經物理方法處理分離出甾醇及過量的甲醇，然後進入分子蒸餾工序。
由於脂肪酸甲酯與天然維生素E的分子運動自由程的差別，分子蒸餾能有效地脫出混合液中的脂肪酸甲酯，並能實現天然VE產品與中性油及色素等更大分子的分離，從而得到了保持了純天然特點的VE產品。這樣的產品是非常安全有效的。
例2、分子蒸餾技術在合成維生素E生產中的應用
合成維生素E生產工藝復雜，它以丙酮為起始原料，經炔化、氫化、縮合等反應製得芳樟醇，芳樟醇再經縮合、炔化、氧化等反應製得異植物醇，異植物醇經縮合、酯化製得維生素E。在該生產工藝中，異植物醇及維生素E的純化均適合採用分子蒸餾技術來實現。特別是最終產品維生素E，目前國內外普遍採用分子蒸餾法來精製，以保證產品質量，已應用的分子蒸餾設備單條生產線能力已達2萬噸/年。
例3、分子蒸餾技術在天然維生素A提取中的應用。
天然維生素A是分子蒸餾技術最早工業化應用的品種之一。早在上世紀中期，人們就完成了從魚肝油中蒸餾維生素A的工業化生產。只是那時的分子蒸餾蒸發器是降膜式的，體積龐大，分離效率很差。即使如此，分子蒸餾技術在天然維生素A的提純中的作用一直被作為分子蒸餾技術應用的經典範例。一方面，天然維生素A作為一種高沸點、熱敏性物質，其工業化生產需要新型的分離技術，另一方面，分子蒸餾技術的發展需要以典型產品為突破口。兩者的有機結合促進了技術與產品的共同進步。
即使是合成維生素A大量生產的今天，從魚肝油中提取天然維生素A也仍然是人類營養的一個重要來源，應用分子蒸餾技術從鱈魚、鮭魚、金槍魚等的肝油中提取的天然維生素A及其它生物活性物質至今仍然被作為最安全的保健食品，廣泛應用於嬰幼兒的營養食品中。
例4、分子蒸餾技術在維生素D提取中的應用
維生素D為類固醇衍生物，其中的維生素D3（又名活化7—去氫膽甾醇，C27H44O）常用作食品營養強化劑。在用維生素D3樹脂與二烯親和物反應制備維生素D3的工藝中，採用分子蒸餾技術可使維生素D3的含量升高5～15%。
例5、分子蒸餾技術在維生素K1提取上的應用
維生素K1是2—甲基—3—植基—1，4萘醌，它參加肝臟的凝血酶和其它凝血因子的合成，是維持人體生理機能的重要營養素。維生素K1可由天然植物中提取，但主要還是由化學合成法生產。不管是從天然物中提取還是由化學合成法生產，其提純工藝都可以採用分子蒸餾技術。原因在於，維生素K1沸點高、熱敏性強，採用傳統蒸餾不僅得率低，而且質量差，而採用分子蒸餾技術則可顯著地提高產品的質量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸餾處理維生素K1粗品可使產品達到醫葯級要求，而且產品收率高達85%。
此外，分子蒸餾技術還可廣泛應用於維生素合成中的許多中間原料的提純中。例如β—紫羅蘭酮是合成維生素A、E的一個重要中間體原料。它可由天然山蒼子油中提取檸檬醛然後合成。不僅檸檬醛的提取可採用多級分子蒸餾完成，β—紫羅蘭酮的純化也離不開分子蒸餾技術。
總之，分子蒸餾技術在維生素工業中具有良好的應用前景。只要我們在實際應用中注意將分子蒸餾技術與其它相關技術優化組合，分子蒸餾技術將會發揮更大的作用。我廠有先進蒸餾設備，引進法國先進技術經我廠進一步改造以達到世界先進水平，並或國家專利。

Ⅳ 什麼是減壓蒸餾法

1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅳ 固體減壓蒸餾操作規范

這個問題的關鍵是那種揮發性物質的沸點（或減壓沸點）是多少?看上去您要萃取餾份用固體氫氧化鈉乾燥後重蒸. 用蒸餾或減壓蒸餾的方法分離精製物質的關鍵

Ⅵ 減壓蒸餾是什麼原理

液體的沸點，是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
原理
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低。
在蒸餾操作中，一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上，在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一，那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。 想像此圖中有三條線：線A表示減壓下有機物的沸騰溫度（左邊），線B表示有機物的正常沸點（中間），線C表示系統的壓力（右邊）。
在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時，連接線B上的相應點b（正常沸點）和線C上的相應點p（系統壓力）的直線與左邊的線A相交，交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。
反過來，若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物，根據此溫度及該有機物的正常沸點，也可以連一條直線交於右邊的線C上，交點指出此操作必須達到的系統壓力。

Ⅶ 萃取操作程序和注意事項

操作程序：

向待分離溶液中加入與之不相互溶解的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別，使它們不等同地分配在兩液相中，通過兩液相的分離，實現組分間的分離。

如碘的水溶液用四氯化碳萃取，幾乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得以與大量的水分開。

萃取的注意事項：

1、使用前先檢查是否漏液。

2、振盪時,雙手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振盪。

3、放液前,要先打開瓶塞。

4、放液時,記住下層的為密度大的液體,從下面放出.上層的為密度相對小的液體,從上面倒出。

5、用完後應馬上清洗干凈。

(7)減壓蒸餾萃取法擴展閱讀：

萃取的原理：

用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。

分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，

實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。

Ⅷ 關於蒸餾法提取

蒸餾法復，是基於兩種同位素制分子的揮發性（沸點）的差異，藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

Ⅸ 減壓蒸餾的操作方法

儀器安裝好後，來先檢查系統是否源漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。