雙乙醯蒸餾裝置

① 丁二酮肟光度法測定電鍍廢水中的鎳

答：空白最近變成0或者負數，是一個光度分析力常見的異常現象。
可以進行分步內比對實驗，去容查找原因。
要點是：
1、比色皿的配對性檢查，要把透射比最好的比色皿，裝空白液；
2、顯色測定時間、顯色溫度的同步性，。。。。
3、使用蒸餾水的可比性，。。。
4、最大吸收波長的實驗驗證，。。。

② 救命啊！丁二酮肟測定鎳 和EDTA的測定鎳的原理是什麼

水質 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法

Water quality—Determination of nickel—Dimethylglyoxime spectrophotometric method

GB11910—89

1 主題內容與適用范圍

本標准規定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業廢水及受到鎳污染的環境水。

當取試樣體積10mL，本法可測定上限為10mg／L，最低檢出濃度為0.25mg／L。適當多取樣品或稀釋，可測濃度范圍還能擴展。

2 原理

在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。

3 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)為1.40g／mL。

3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)為0.90g／mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)為1.68g／mL。

3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。

3.5 次氯酸鈉(NaoCl)溶液，活性氯含量不小於52g／L。

3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)為0.81g／mL。

3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。

3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。

3.9 氫氧化鈉溶液，C(NaOH)＝2mol／L。

3.10 檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。

3.11 檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。

3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：稱取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解後，用水稀釋至1000mL。

3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：稱取0.5g丁二酮肟溶解於50mL氨水(3.2)中，用水稀釋至100mL。

3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：稱取1g丁二酮肟，溶解於100mL乙醇(3.4)中。

3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。

3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。

3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。

3.18 鹽酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。

3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液，pH＝10±0.2；稱取16.9g氯化銨(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀釋至250mL。貯存於聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。

3.20 鎳標准貯備液，1000mg／L：准確稱取金屬鎳(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加熱蒸發至近干，冷卻後加硝酸溶液(3.8)溶解，轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。

3.21 鎳標准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL鎳標准貯備液(3.20)於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。

3.22 酚酞乙醇溶液，1g／L：稱取0.1g酚酞，溶解於100mL乙醇(3.4)中。

4 儀器

常用實驗室儀器及分光光度計。

5 樣品

采樣後，立即用硝酸(3.1)調節水樣的pH值為1～2。

6 步驟

6.1 試料

取適量樣品(含鎳量不得超過100μg)，置於25mL容量瓶中並用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液(3.9)約1mL使呈中性，加2mL檸檬酸銨溶液(3.10)。

6.2 空白試驗

在測定的同時應進行空白試驗，所用試劑及其用量與在測定中所用的相同，測定步驟亦相同，但用10.0mL水代替試料。

6.3 干擾的消除

在測定條件下，干擾物主要是鐵、鑽、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L鐵、100mg／L鑽及50mg／L銅對5mg／L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。

氰化物亦干擾測定，樣品經前處理即可消除。若直接制備試料，則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加熱分解鎳氰絡合物。

6.4 測定

6.4.1 前處理 .

除非證明樣品的消解處理是不必要的，可直接制備試料(6.1)，否則按下述步驟進行前處理：

取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，置燒杯於電熱板上，在近沸狀態下蒸發至近干，冷卻後，再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)繼續加熱消解，蒸發至近干。冷卻後，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，則重復上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過1.5mL，按(6.1)制備試料。

6.4.2 顯色

於試料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，搖勻1)，加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水至標線，搖勻。

註：1)加入碘溶液後，必須加水至約20mL並搖勻，否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。

2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入Na2-EDTA溶液，否則將不顯色。

6.4.3 測量

用10mm比色皿，以水為參比液，在530nm波長下測量顯色液(6.4.2)的吸光度減去空白試試驗

(6.2)所測的吸光度。

註：在低於20℃室溫下顯色時，絡合物吸光度至少在1h內不變，否則絡合物的吸光度穩定性隨溫度升高而下降。

因此，在此情況下，須在較短時間(15min)內顯色測定，且樣品測定與繪制曲線的顯色時間應盡量一致。

6.5 校準曲線的繪制

6.5.1 顯色與測量

往6個25mL容量瓶中，分別加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL鎳標准工作溶液(3.2.1)，並加水至10mL，加2mL檸檬酸銨溶液(3.10)，以下步驟按6.4.2和6.4.3所述進行顯色與測量。

6.5.2 校準曲線的繪制

以測定的各標准溶液的吸光度(6.5.1)減去試劑空白(零濃度)的吸光度，和對應的標准溶液的鎳含量繪制校準曲線。

7 結果的表示

鎳含量C(mg／L)由回歸方程或下式計算：

式中：m——由校準曲線查得的試料含鎳量，μg；

V——試料的體積，mL。

8 精密度和准確度

9個實驗室分折含7.18mg／L及5.74mg／L鎳的統一樣品。

8.1 精密度

8.1.1 重復性

重復性相對標准偏差分別為0.79％及1.14％。

8.1.2 再現性

再現性相對標准偏差分別為2.11％及2，25％。

8.2 准確度

相對誤差分別為＋0.4％及＋0.5％。加標回收率分別為100±3.4％及99±4.4％。

附錄A 丁二酮肟-正丁醇萃取分離操作步驟

(補充件)

A1 萃取分離

A1.1 置試料或經前處理的試料於100mL分液漏斗中，加2mL丁二酮肟乙醇溶液(3.14)，搖勻。加一滴酚酞溶液(3.22)，滴加氨水溶液(3.16)使溶液出現紅色，再加1mL氨水-氯化銨緩沖液(3.19)，加水至約30mL，搖勻。

A1.2 用10mL正丁醇(3.6)萃取1～2min，靜止分層後，棄盡水相。

A1.3 用5mL氨水溶液(3.17)振搖30s，洗滌有機相一次，棄盡水相。

A1.4 加入5mL鹽酸溶液(3.18)振搖1～2min，反萃取鎳。分層後將水相完全轉入25mL容量瓶中，再用5mL水洗滌有機相一次，合並水相。

A2 顯色和測量

於25mL容量瓶中加約1mL氫氧化鈉鎔液(3.9)使呈中性，加0.5mL檸檬酸銨鎔液(3.11)，以下按6.4.2和6.4.3步驟進行顯色和測量。

A3 校準曲線的繪制

向6個100mL分液漏斗中，分別加入0，0.5，1.0，2.0及2.5mL鎳標准工作溶液(3.21)。以下按A1、A2步驟進行萃取分離、顯色和測量，以測定的各標准溶液的吸光度減去空白試驗(零濃度)的吸光度和對應的標准溶液的鎳含量繪制校準曲線。

③ 啤酒中雙乙醯的測定法

國標蒸餾法。下載查看GB4928-2008上面有

④ 雙乙醯的物理性質

淺黃色至黃綠色液體，大量稀釋後(1mg/kg時)呈奶油香氣。蒸氣壓高，室溫下能迅速揮發。熔點-3～-4℃，沸點87～88℃，閃點13℃，密度（15/15℃）0.990g/cm3，。混溶於乙醇、乙醚、大多數非揮發性油和丙二醇，溶於甘油和水，不溶於礦物油。天然品存在於月桂油、香旱芹子油、歐白芷根油、樹莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。因易揮發，故只存在於精油的初餾分及蒸餾的水中。

⑤ [求教]發酵液雙乙醯渾濁問題

我也遇到這種問題，是不是酒液發生變化或消泡劑用久了或跟換了

⑥ 雙乙醯除了蒸餾法測，還有什麼方法可以測，

國標就是蒸餾法，貌似沒別的其它實用的

⑦ 濃香型白酒是怎麼釀造出來呢

以高粱、小麥、麩皮為原料，合理配料，泥底磚窖，混蒸混燒，高溫大麴、中溫大麴和麩曲混合使用，外加白曲、酵母、細菌強化發酵，高溫堆積，高溫發酵，長期貯存，分型勾調。
原料→粉碎→潤料→配料→蒸料→攤涼→加水、曲、生香酵母→高溫堆積→翻堆→入池發酵→出池→蒸餾→酒

糧糟補水，即流酒後出甑的糟子加入適量清水，拌和均勻，配料，用清蒸後的稻殼覆蓋在料堆上，上甑前10分鍾—15分鍾摻和均勻，潤料時間不少於60分鍾。高溫堆積是醬香型和兼香型白酒採用的重要工序。目的是使糟醅中的澱粉和蛋白質經酶作用，轉化為還原糖和氨基酸，再進一步反應生成各種香味物質。
高溫堆積過程是富集空氣中酵母大量增殖的過程，進而增加了單細胞蛋白，使糟醅中的蛋白質含量大幅度提高，同時，也是嗜熱芽孢桿菌的增殖過程，以及料醅中微生物的消長過程。因為高溫堆積能夠網羅空氣中的有益微生物，為產生芝麻香的前體物質創造條件。 堆積過程中，澱粉、蛋白質分解，糖分、總酯上升，溫度升高，使糟醅發出悅人的復合香，高級醇、乙縮醛、雙乙醯、2,3－丁二醇、酯類化合物及雜環類化合物均明顯升高。當堆積溫度達到40℃—45℃時，有利於蛋白酶及肽酶對蛋白質分解生成芝麻香型白酒的香氣成分。糟醅中含有的地衣酵母等菌種，可將蛋氨酸轉化為3－甲硫基丙醇及丙醛等芝麻香味物質。
高溫堆積對吡嗪類香氣成分的形成至關重要。堆積時間長，醬香突出。芝麻香型白酒堆積溫度在45℃—50℃，堆積糟表面層生出大量的白色斑點，並聞到濃郁的果香。生產的酒酒體幽雅細膩、綿柔豐滿，芝麻香風味典型。如果堆積時間過長，醬味會過於明顯，芝麻香不典型。因此，掌握恰當的堆積時間和堆積溫度是生產芝麻香型白酒成敗的關鍵之一。 經試驗，堆積48小時，品溫達到45℃—50℃，產出的酒芝麻香較好。

（1）氣溫低、保溫差的季節應建堆積房，堆積房要寬敞，操作方便並有通風裝置。

（2）收堆前加入混合曲，同時加入糟酒5千克左右於糧糟中，拌和後收堆。
（3）堆料要求方正平坦壩狀，堆高50cm—70cm，並視氣溫高低覆蓋草簾，氣溫低時蓋48h，防止表層失水結塊。
（4）堆積的過程中，每天應用20%vol—30%vol的酒尾10kg—15kg噴灑表面，保持表面水分，並視堆溫變化，24h倒堆一遍。
（5）收堆條件：溫度25℃—28℃，水分52%—53%，澱粉20%—25%，酸度1.5—2.20。 （6）堆積品溫要求不穿皮，表面零點菌落，聞到帶甜的酒香味為宜。否則，溫度過高，發酵過老，糟醅燒霉成塊，會帶來不良氣味。高溫發酵是形成芝麻香風格的必要條件。芝麻香型白酒中的含氮化合物對芝麻香的形成具有重要作用；而含氮化合物的生成，與蛋白質的降解是分不開的。
發酵過程是蛋白質降解的系列產物，在一定條件下轉換成呈香呈味物質的重要階段。而影響微生物生長代謝及物質轉化的重要因素，便是溫度，如分解蛋白質的蛋白酶及肽酶作用的最適溫度為40℃—45℃，因此，較高的溫度有利於芝麻香風味物質的生成。芝麻香型白酒由於窖池獨特，各層發酵糟醅蒸出的酒，質量有所差別。底層受人工窖泥的影響，己酸乙酯含量較高，酒質偏濃；中層乙酸乙酯較高，酒質偏清；上層酒焦香、醬香味略重，酒質偏醬。因此，這三種不同風格特點的原酒要分層蒸餾、分級貯存。 芝麻香型原酒的貯存容器以陶壇或陶缸為宜，這有利於原酒產生芝麻香陳味，芝麻香原酒貯存時間至少在3年以上。貯存時間短，芝麻香型酒的細膩度差，風格典型性不強

⑧ 雙乙醯是什麼

丁二酮(CH3COOCCH3)
又稱2,3-丁二酮、雙乙醯、聯乙醯等。丁二酮經稀釋後呈強烈的奶油香氣，主要用於配置奶製品香精（黃油、乳酪、牛奶、酸乳酪）和香草、巧克力、糖果、堅果、咖啡以及水果等香精。其天然存在於月桂油、香旱芹子油、樹莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。混溶於乙醇、乙醚等大多數非揮發性油和丙二醇，溶於甘油和水，不溶於礦物油。 比重0.990（15C）