預蒸餾方法
⑴ 預處理常用的方法有哪些
1、浸提法:
浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。
2、溶劑萃取法:
溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。
3、鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。
4、萃取法
萃取是利用相似相溶原理,通過系統中不同組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,根據所提取的組分的不同,可分為浸提法(固—液萃取法)和萃取法(液—液萃取法)。萃取法(液—液萃取法):利用被提取組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數不同而達到分離。
5、減壓濃縮法
有些待測組分對熱不穩定,在較高溫度下容易分解,採用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點,既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。
常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點,適合對熱不穩定被測物提取液的濃縮,特別適用於農葯殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
⑵ 原油預處理工段常壓蒸餾有哪幾種工藝原理
材料表面預處理方來法很多如: 1、機源械表面處理方法:噴砂、拋丸、磨光、拋光、滾光、刷光等等,目的是清潔表面,去除表面的銹跡、污物、氧化皮等。 2、化學表面處理方法:除油、酸洗、化學鍍、化學拋光、化學浸蝕、化學氧化等,目的是進一步清理表面、活化表面、對最終表面處理做准備。 3、電化學表面處理方法:電化學拋光、電化學氧化、電化學除油、預鍍等,與上面的目的一樣。 需要說明的是:最終表面處理方法不同,需要採用的預處理的目的和方法也不相同,具體問題具體分析。
⑶ 什麼是蒸餾蒸餾的方法和流程什麼又是蒸餾水
蒸餾,一種分離液體混合物的方法
英文名稱:distillation
一、蒸餾的定義
指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。
二、蒸餾的特點
1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
蒸餾水
蒸餾水是指用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分殘留在容器中被除去,揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸,使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。
可分一次和多次蒸餾水。
一次蒸餾水
水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽工業蒸餾水類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。
多次蒸餾水
要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。。
三、蒸餾的分類
1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
四, 蒸餾的主要儀器:蒸餾燒瓶,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,錐形瓶,橡膠塞
工業蒸餾的方法
①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
[編輯本段]實驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
⑷ 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用版50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水權做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
⑸ 蒸餾法測定氨氮時 ,蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用納氏復試劑法或滴制定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
⑹ 蒸餾的方法匯總
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
⑺ 蒸餾的方法 測餾程 具體怎麼弄
餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標准壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
用國產19標准磨口蒸餾裝置一套。A為蒸餾瓶;B為冷凝管,餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管;C為具有0.5ml刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計,預先經過校正,溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊;根據供試品餾程的不同,可選用不同的加熱器,通常餾程在80℃以下時用水浴(其液面始終不得超過供試品液面),80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。測定法取供試品25ml,經長頸的乾燥小漏斗,轉移至乾燥蒸餾瓶中,加入潔凈的無釉小瓷片數片,插上帶有磨口的溫度計,冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱,則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔徑2.5~3.0cm),並使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合,以免汽化後的蒸氣繼續受熱,然後用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰,調節溫度,使每分鍾餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時,溫度計上所顯示的溫度范圍,即為供試品的餾程。
測定時,如要求供試品在餾程范圍內餾出不少於90%以上時,應使用100ml蒸餾瓶,並量取供試品50ml,接收器用50ml量筒。
測定時,氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應將測得的溫度減去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應增加0.1℃。
⑻ 蒸餾預處理過程中應注意哪些問題
將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
⑼ 水樣預蒸餾結束之前,為什麼要將導管離開液面之後再停止加熱
氨氮含量較高採用蒸餾—酸滴定調節水至pH6.0-7.4范圍加入氧化鎂使呈微鹼性加熱蒸餾釋氨吸收入硼酸溶液甲基紅-亞甲藍指示劑用酸標准溶液滴定餾液氨水含條件蒸餾並滴定能與酸反應物質揮發性胺類等則測定結偏高關反應解釋:
1、先調PH使水非氨氮其酸性鹼性物質消除影響;
2、加入氧化鎂使水呈微鹼性使銨根呈氨存形式易蒸餾;
3、蒸餾氨與量硼酸反應固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液實際反應
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱能定量接受氫離變硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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別人的只能參考
⑽ 水中揮發酚測定時一定在進行預蒸餾為什麼
根據水質標准要求,測定的是指揮發酚,因此樣品必須經過蒸餾。經蒸餾操作,還可消除色廢、濁度和金屬離子等的干擾。