微量定氮蒸餾儀

❶ 土壤 的氮測定 微量凱氏定氮法

土壤中氮素的總貯量及其存在狀態，與作物的產量在某種條件下有一定的正相關。土壤中氮素來源於四方面：動、植物殘體的積累；有機、無機肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態上可以分成有機態和無機態兩類，其中能被植物吸收利用的無機態氮約佔全氮量的5%，絕大部分以有機態存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化後，才能被植物利用。
我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。
土壤、植株和其它有機體中全氮的測定通常都採用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導致氮素損失，消化程度容易掌握，測定結果穩定，准確度較高，適用於常規分析。
(一)開氏定氮法原理
土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下，經濃硫酸消煮分解，有機氮轉化為銨態氮，鹼化後把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標准酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機氮的轉化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素損失。
（二）主要儀器和試劑
1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。
2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。
3．40%NaOH 稱取工業用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結)，溶解後轉入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降後，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。
4．2％硼酸溶液 稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，並用稀酸或稀鹼調節至紫紅色(pH4.5)。
5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最後加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04標准溶液 先配製0.1NH2SO4溶液，標定後稀釋5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配製和標定 每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或一級)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘乾2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎到0.0001g) 3份，分別放入250毫升三角瓶，溶於30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色，煮沸2-3分鍾逐盡C02，冷卻後繼續滴定至溶液突變為葡萄酒紅為終點。
同時做空白試驗。控下式計算，取3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--稱取Na2CO3重量，克；
V--標定所用酸溶液體積，毫升；
V0 --空白試驗所用酸溶液體積，毫升。
8．混合催化劑 稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10
克和硒粉l克，均勻混合後研磨，使通過80目篩，貯於瓶中。
(三)操作步驟
1．土樣的消煮

稱取風干土樣(0.25毫米篩)約1克(精確到0.0001克)，放入乾燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻後，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然後微消煮，當消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1小時，仔細觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。
2．氮的測定

小心地將開氏瓶中全部消煮液轉入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，並用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容後吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置於冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內。向蒸餾室內加2~40％NaOH20毫升，立即關閉蒸餾室，進行蒸氣蒸餾，待餾出液達30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標准酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。或用普通定氮儀蒸餾。樣品稱於150毫升開氏瓶內，按同樣步驟消煮，冷卻後將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗後除去，開氏瓶內加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻後將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，並不使鹼液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置於冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液於pH 1-14廣泛試紙上，若有藍色，應繼續蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標准酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --標准酸當量濃度，
V--土壤消耗的標准酸體積，毫升，
V0--空白試驗消耗的標准酸體積，毫升
0.014--N的毫當量，克；
W--樣品重；克。
兩次平行測定結果允許差為0.005％
(五)注意事項
1. 全氮測定不宜用烘乾土樣，因為烘乾過程中可能使含氮量發生變化，但測定結果一般以烘乾土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態氮，但不是用新鮮土樣而是用風干土樣。
2. 土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。
3. 消煮過程中應該經常轉動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早迴流到酸液中去。
4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態氮在消煮過程中不完全還原為銨態氮，且易揮發損失，一般土壤中硝態氮含量小於全氮的1%，故忽略不計。

❷ 用凱氏定氮儀蒸餾測蛋白時，加入鹼之後為什麼不變黑而是變成深藍色求解！急需！

那是你加入的加速劑的和鹼反應生成的沉澱的，是正常的

❸ 全微量定氮儀怎麼安裝有圖最好

玻璃實驗儀器成套玻璃儀器,凱氏定氮儀(凱氏定氮裝置)按凱氏定氮法為原理主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量.
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❹ FOSS 2100凱氏定氮儀,蒸餾過程未達到設定時間,定氮儀就自動停止運行.請問這是什麼原因

檢查通水情況,或者加熱有問題

❺ 凱氏定氮儀的使用步驟

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標准樣品的蒸餾吸收
由於定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標准樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標准硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。准確吸取2mL硫酸銨標准液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一並放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，准備滴定。 在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反復沖洗干凈後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標准硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標准硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一並倒入反應室內。其餘操作按標准硫酸銨的蒸餾進行。 由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢後，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標准鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標准鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鍾內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標准鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標准鹽酸溶液毫升數，供計算用。

❻ 半微量定氮儀如何操作

半微量是比微量高，正常用REK-20N化學發光定氮儀，這個是做微量的，操作可看說明書

❼ 半微量定氮蒸餾裝置需要哪些儀器

磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管

❽ 半微量定氮蒸餾器由哪幾個部件組成

實沸點蒸餾儀、重油釜式蒸餾儀、快速蒸餾儀、釜式精密蒸餾儀、連續精密蒸餾儀、蒸餾式脫水儀、常減壓餾程測定儀及50至200升以上大型蒸餾裝置等

❾ 請問半微量凱式定氮法的詳細步驟，謝謝！！順便問下全量半微量和微量的區別是什麼呢

(一) 方法原理

樣品與硫酸一同加熱消化, 分解有機質, 釋放出的NH3 與硫酸結合成硫酸銨留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氫氧化鈉中和硫酸銨生成氫氧化銨,加熱又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用標定過的鹽酸或硫酸滴定, 從而計算出總氮量, 換算為蛋白質量。
(二) 儀器、設備

1. 儀器
分析天平: 感量0.0001克；實驗用粉碎機；半微量凱氏蒸餾裝置；半微量滴定管, 容積10毫升；硬質凱氏燒瓶: 容積25毫升, 50毫升；錐形瓶: 容積150毫升；電爐: 600瓦。

2. 試劑
(1) 鹽酸: 分析純, 0.02mol/L, 0.05mol/L標准溶液(鄰苯二甲酸氫鉀法標定)；
(2) 氫氧化鈉: 工業用或化學純, 40%溶液(W/V)；
(3) 硼酸: 分析純, 2%溶液(W/V)；
(4) 硼酸混合指示劑: 溴甲酚綠0.1克, 甲基紅0.1克分別溶於95%乙醇中,混合後稀至100毫升, 將混合指示劑與2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀鹼調節PH值為4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置時間不宜過長, 需在1個月之內使用；
(5) 加速劑: 五水合硫酸銅(分析純)10克, 硫酸鉀(分析純)100克在研缽中研磨, 仔細混勻, 過40目篩；
(6) 濃硫酸: 比重1.84, 無氮；雙氧水: 分析純,30%；蔗糖: 分析純；
(7) 雙氧水硫酸混合液(簡稱混液): 雙氧水、硫酸、水的比例為3:2:1, 即在100毫升蒸餾水中,慢慢加入200毫升濃硫酸, 待冷卻後, 將其加入300毫升30%雙氧水, 混勻, 此混液可一次配製500～1000毫升貯藏於試劑瓶中備用, 夏天最好放入冰箱或陰涼處貯藏, 室溫(20℃)上下時不必冷藏, 貯藏進間不超過1個月 。

(三) 操作步驟

1. 樣品的選取和制備 選取有代表性的種子(帶殼種子需脫殼)挑揀干凈, 按四分法縮減取樣, 取樣量不得少於20克。將種子放於60～65℃烘箱中乾燥8小時以上, 用粉碎機磨碎, 95%通過40目篩, 裝入磨口瓶備用。
2. 稱樣 稱取0.1克試樣兩份(含氮1～7毫克), 精確至0.0001克, 同時測定試樣的水分含量。
3. 消煮1 將試樣置開25毫升凱氏瓶中, 加入加速劑粉末。除水稻為1克外, 其它均為2克。然後加3毫升硫酸, 輕輕搖動凱氏瓶, 使試樣被硫酸濕潤, 將凱氏瓶傾斜置於電爐上加熱, 開始小火, 待泡沫停止後加大火力, 保持凱氏瓶中的液體連續沸騰, 沸酸在瓶頸中部冷凝迴流。待溶液消煮到無微小的碳粒並呈透明的藍綠色時, 谷類繼續消煮30分鍾,豆類繼續消煮60分鍾。
4. 消煮2 將試樣置於50毫升凱氏瓶中, 加入0.5克加速劑和3毫升混液,在凱氏瓶上放一曲頸小漏斗, 傾斜在電爐上加熱, 開始小火(用調壓器將電壓控制在175伏左右), 保持凱氏瓶中液體呈微沸狀態。5分鍾後加大火力(將電壓控制在200伏左右)。保持凱氏瓶中液體連續沸騰, 消煮總時間, 水稻、高粱為30分鍾, 其它均為45分鍾。
注: 消煮中列入兩種消煮條件, 經與國際穀物化學協會標准法(ICC)比較, t值測驗均不顯著, 准確度與精密度也基本一致,在具體工作中可根據實際情況取其一種。
5. 蒸餾 消煮液稍冷卻後加少量蒸餾水, 輕輕搖勻。移入半微量蒸餾裝置的反應室中,用適量蒸餾水沖洗凱氏瓶4～5次。蒸餾時將冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示劑混合液的錐形瓶中, 向反應室中加入40%氫氧化鈉溶液15毫升(如採用消煮2的條件, 加10毫升即可)。然後通氣蒸餾, 當餾出液體積約達50毫升時,降下錐形瓶。使冷凝管末端離開液面, 繼續蒸餾1～2分鍾, 用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶中。
6. 滴定 谷類以0.02mol/L, 豆類以0.05mol/L標准鹽酸或硫酸滴定至錐形瓶中的溶液由藍綠色變成灰紫色為終點。空白用0.1克蔗糖代替樣品作空白測定。消耗標准酸溶液的體積不得超過0.3毫升。

(四) 結果計算

式中:
V2 滴定試樣時消耗標准酸的體積(毫升)
V1 滴定空白時消耗標准酸的體積(毫升)
N標准酸溶液的濃度(mol/L)
K 氮換算成粗蛋白質的系數
W 試樣重量(克)
X 試樣水分含量
0.0140每毫摩爾氮的克數
平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數後二位。
兩份試樣粗蛋白質的平行測定結果為15%以下時, 其相對相差不得大於3%；15%～30%進為2%；30%以上為1%。

凱氏定氮法中的常量，微量，和半微量區別：
區別在於檢測用樣品量，你可以按標准進行操作，沒有必要拘泥於某一方法
主要看你樣品量是否足夠
1、常量由於可以把全部消化液一同蒸餾測定，故較適合蛋白質含量低的樣品。
2、微量、半微量差別在裝置上，二者皆屬於水蒸汽蒸餾操作，只是前者把蒸汽直接導入反應室內，後者把蒸汽導入反應室外加熱，由於二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸餾操作，但檢測限要較常量法高。
3、純粹從回收率的角度看，半微量要稍好。

❿ 凱氏定氮儀如何設置蒸餾時間和加鹼量

不知道你問的是儀器的設置方法，還是如何確定蒸餾時間和加鹼量？
由於前者應該按鈕都有提示，現在我只回答後者。

原理是：用強鹼把硫酸銨轉化為氨水，然後通蒸氣加熱把氨氣釋放，最後接收、滴定、換算成N含量。
由於強鹼是需要過量的，所以這個可以根據濃硫酸的用量來確定；蒸餾時間要保證全部的氨氣被釋放出來，可以用試紙在接收管口進行判定，同時也要注意時間不能太長，否則接收瓶內的液體量太多，不利於後面的滴定

希望我的解答能對你有所幫助