蒸餾乙醚時穿

1. 乙醚蒸餾時，在儀器裝配和操作過程中應注意哪些問題

在實驗室使用或蒸餾乙醚時，實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發，且易燃燒，與空版氣混和到一定權比例時即發生爆炸。所以蒸餾乙醚時，只能用熱水浴加熱，蒸餾裝置要嚴密不漏氣，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷卻。 另外，蒸餾保存時間較久的乙醚時，應事先檢驗是否含過氧化合物。因為乙醚在保存期間與空氣接觸和受光照射的影響可能產生二乙基過氧化物(C2H5OOC2H5)，過氧化物受熱容易發生爆炸。檢驗方法：取少量乙醚，加等體積的2% KI 溶液，再加幾滴稀鹽酸振搖，振搖後的溶液若能使澱粉顯藍色，則表明有過氧化合物存在。除去過氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含過氧化物)，加入相當乙醚體積1/5的新配製的硫酸亞鐵溶液(55 ml水中加3 ml濃硫酸，再加30g 硫酸亞鐵)，劇烈振動後分去水層即可。

2. 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼

1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下，純凈液體物質的沸點是固定的，沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質，沸點就會發生變化，沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時，才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生，應在加熱之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸騰平穩。
4.在任何情況下，不可將助沸物在液體接近沸騰時加入，以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中，中途停止操作，應當重新加入助沸物，因為一旦停止操作後，溫度下降時，助沸物已吸附液體，失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時，應當用熱水浴加熱，不能用明火直接加熱，也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法，維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分，則需在蒸餾溫度趨於穩定後，更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度，不再有餾液蒸出時，溫度會突然下降，這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少，也不要蒸干，以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時，應先停止加熱，待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。

3. 乙醚的蒸餾實驗步驟與乙醇的蒸餾實驗步驟有什麼不同

乙醇和乙醚蒸餾不同之處在於，乙醚蒸餾前需要檢測過氧化物和除去過氧化內物。
乙醚蒸餾的關鍵容問題是［過氧化物］。
乙醚在長期保存期間與空氣或受到光照的作用，會形成過氧化物，而過氧化物受熱容易爆炸，因此，乙醚蒸餾前要檢測過氧化物，如果含有過氧化物則需要除去後再蒸餾。
過氧化物檢測：
取少量乙醚，加入碘化鉀和稀鹽酸，震盪，然後加入澱粉溶液，如果變藍，則證明其中含有過氧化物。
所利用的原理就是過氧化物氧化碘離子為單質碘，單質碘使得澱粉變色。
過氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亞鐵溶液，利用亞鐵離子與過氧化物的反應，除去過氧化物，然後分液，之後蒸餾即可。

4. 在蒸餾回收乙醚時應注意什麼問題

1. 蒸餾的時來候，要檢查自乙醚中不能含有太多的過氧化物
2. 蒸餾的時候，燒瓶裡面的液體不要全部蒸光
3. 蒸餾的時候，不能有明火，最好的辦法就是用水浴鍋來加熱
4. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置最好要使用標准磨口的儀器，以防無意間泄露出乙醚氣體
5. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置不能密封，通大氣的地方要有冷凝管冷凝乙醚【這個要按照裝置情況來定】
6. 蒸餾的時候，只要聞到一點點的乙醚氣體，務必停止蒸餾，檢查泄露源頭
7. 蒸餾的時候，請在通風櫥中進行

5. 蒸餾乙醚時能否用沸水浴加熱蒸餾太快有何不利

沸水浴溫度太高，乙醚爆沸，蒸氣壓太大，容易爆炸！不要用沸水浴。

6. 乙醚蒸餾和乙醇蒸餾的實驗步驟有什麼不同

1.乙醚的溫度計需要到液面以下，乙醇是溫度計水銀球的上緣應恰好位於蒸餾頭側管下緣所在專的水屬平線上
2.乙醚接受需要冰水浴，因為它的沸點很低
3.乙醚蒸餾前要看是不是有過氧化物（澱粉碘化鉀試紙條)，防止加熱時爆炸
4.乙醚蒸餾是水浴加熱

7. 蒸餾乙醚後燒瓶里剩下的液體是什麼為什麼不能直接用水沖洗

蒸餾乙醚後燒瓶里剩下的液體可能是格氏試劑。
乙醚因為沸點太低，易燃易爆，而專且蒸汽有麻醉作用，因屬此很少用來做溶劑。但有些化學反應必須使用乙醚，例如格氏試劑的合成，合成的格氏試劑蒸餾後，殘留的液體成分為格氏試劑，格氏試劑怕水，空氣，非常活潑，遇水劇烈反應，甚至會爆炸。
以前的公司隔壁，有一個車間是合成格氏試劑的，空的反應釜可能漏水了，發生了爆炸，反應釜蓋穿過車間樓層，飛到馬路中間去了。

8. 在蒸餾回收乙醚時應注意些什麼

實驗台附近嚴禁有明火。所以只能用熱水浴加熱，蒸餾裝置要嚴密不漏氣，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷卻。

9. 蒸餾乙醇和乙醚實驗步驟會有什麼區別

劉雨辰他一米實驗不知會有什麼機器，就乙醇的話他是一個很容易蒸發的而已，你的話可能相對於乙醇來說比較沒那麼容易蒸發，所以的話它實驗步驟可能加熱的話不同。

10. 如果試樣是非溶性的,則應如何進行鑒定,請設計出簡要的實驗方案紫外

脂肪檢測方法可用索式提取法：一、索式提取法（經典方法） 1、原理：樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。 2、 適用范圍與特點索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。二、實驗操作流程 1、濾紙筒的制備將濾紙剪成長方形8×375px ，捲成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。 2、稱取樣品，將樣品烘乾磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。 3、索式抽提器的准備索氏抽提器由三部分組成，迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。 4、抽提將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恆溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據樣品性質來決定。 5、回收乙醚當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到乙醚回收瓶內，使之傾斜，然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。 6、計算脂肪%= (W2-W1)/W x 100 W2——瓶和樣品重（g）W1——瓶子重量（g） W——樣品重量（g）或：脂肪%=（抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量）/樣品重量 × 100 濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。 (10)蒸餾乙醚時穿擴展閱讀： 索式提取法注意事項（1）樣品應乾燥後研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。（2）放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。（3） 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。（4） 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（約45℃左右），迴流速度以8-12次/時為宜。（5） 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。（6） 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W A— 100克樣品中水分的含量（g） (7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。（8）如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應用。（9）將提取瓶放在烘箱內乾燥時，瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流，這樣乾燥迅速。（10）如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。（11）使用揮發乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應用電熱套、電水浴、電燈泡等。（12） 這里恆重的概念有區別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分完全揮發時的恆重，此後若在繼續加熱，則因油脂氧化等原因會導致重量增加。（13） 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。參考資料：網路—索式提取法