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氮蒸餾裝置

發布時間: 2021-04-16 04:30:36

Ⅰ 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸回餾答方式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測。
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建。

Ⅱ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。

計算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;

m——稱取碳酸鈉質量,g;

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

Ⅲ 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.

Ⅳ 氨氮蒸餾裝置中氮球和蒸餾燒瓶,氮球和直形冷凝管是怎樣連接的,是通過橡皮塞和橡皮導管嗎,還有它們的規

就是通過橡皮塞和橡膠皮導管密封鏈接起來的。你最後的問題是不是沒有問完?

Ⅳ 蒸餾法測定氨氮時 ,蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏復試劑法或滴制定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

Ⅵ 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用版50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水權做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

Ⅶ 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化來:有機物與濃硫酸供熱,使自有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應,添加硫酸銅和硫酸鉀的混合物;前者為催化劑,後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h,視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾:硫酸銨與NaOH(濃)作用生成(NH4)OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定:用過量標准HCl吸收NH3,剩餘的酸可用標准NaOH滴定,由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數,即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法,採用甲基紅衛指示劑。HCl+NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

Ⅷ 做凱氏定氮蒸餾的時候反應室里的水為什麼排不出來,用的是玻璃蒸餾裝置,半微量的

這應該是排水系統問題吧。你去問排水的吧。

Ⅸ 半微量定氮蒸餾裝置需要哪些儀器

磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管

Ⅹ 氨氮的蒸餾裝置需要密閉條件嗎

氨氮的蒸餾裝置需要密閉條件嗎
國標已經說得非常清楚,250ml的水樣蒸餾出200ml就可以了,
這時候基本上氨氮都蒸餾出來了!

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