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三苯蒸餾

發布時間: 2021-04-17 01:19:57

① 關於有機化學實驗!三苯甲醇的制備!

水蒸汽蒸餾的目的是除去未反應的溴苯和聯苯等副產物。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾內和重結晶:
m表示容氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。

C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由於制Grignard試劑時放熱易產生偶合等副反應,故滴溴苯醚混合液時需控制滴加速度,並不斷振搖

② 三苯甲醇制備中,水蒸氣蒸餾的目的

除去未反應的原料溴苯和副產物聯苯。

③ 制備三苯甲醇實驗的成敗關鍵何在為什麼

一、目的:
1、學慣用格氏反應制備醇的方法,學會無水反應的操作.
2、理解水蒸氣蒸餾原理,學會水蒸氣蒸餾操作.
3、掌握低沸點、易燃溶劑的注意事項.
二、原理:
1、反應:
2、副反應:
3、條件:
① 格氏試劑很活潑,要求在無水、無氧、試劑不含活潑氫條件下制備.
② 反應溶劑常用乙醚或四氫呋喃(要經較高的無水處理,如金屬鈉).
③ 鎂條要去除去氧化膜,並剪成小碎片.
三、分離純化:
1、蒸出溶劑——低沸點、易燃溶劑的蒸餾(防火).可統一預先燒與鍋熱水後整室熄滅蒸出;亦可在整室無火情況下,實驗室提供熱水蒸出.
2、除去未反應原料、副產物聯苯等——水蒸氣蒸餾(除凈聯苯後固體較鬆散).
四、操作:
1、儀器要烘乾(提前進行),安裝裝置要迅速,防止潮濕空氣進入反應體系.
2、除凈鎂的氧化膜,並用剪刀剪碎.
3、引發反應——可加幾粒碘,或1,2-二溴乙烷,或預先制備的格氏試劑等.
4、減少副反應——控制反應體系中的溴苯濃度(引發反應前,不宜加入過多的溴苯,
更不能一次加入;引發反應後,換慢滴加溴苯,保持反應顯微沸狀態即可).
5、加成、水解都要溫和進行,減少乙醚揮發,但要確保反應完全.
6、蒸去乙醚——低沸點、易燃溶劑的蒸餾,注意防火.
7、水蒸氣蒸餾——除去未反應的原料、副產物聯苯.

④ 我在蒸餾提煉費三苯時提出物總是黃色請問是什麼原因謝謝

黃色是因為:部分氧化造成的。
甲苯和二甲苯的混合物可以用液相色普儀檢測。

⑤ 三苯甲醇的制備粗產品為什麼不能直接用重結晶來提純

雜質有乙醚、乙醇、乙酸。
凈化方法:
將制的的產品用蒸餾水萃取,其中的酸、醇能溶於水濾除。反復萃取多次基本可以達到提純目的。

⑥ 三苯甲醇能升華嗎

三苯甲醇的揮發性沒那麼大,之前用格式試劑做過,用水蒸氣蒸餾的方法提純都不見三苯甲醇沒了,而且我最後還是在紅外烘箱裡面乾燥,並沒有發現他消失了。可能是你的產物並不純,含有某些揮發性溶劑,如苯。打個核磁就大概能知道了。

⑦ 三苯甲醇的制備實驗的成敗關鍵何在為什麼對此你才去了什麼措施(急)

有機實驗——三苯甲醇

作者:佚名 文章來源:本站原創 點擊數:166 更新時間:2007-6-2 20:48:25
一、目的:

1、學慣用格氏反應制備醇的方法,學會無水反應的操作。

2、理解水蒸氣蒸餾原理,學會水蒸氣蒸餾操作。

3、掌握低沸點、易燃溶劑的注意事項。

二、原理:

1、反應:

2、副反應:

3、條件:

① 格氏試劑很活潑,要求在無水、無氧、試劑不含活潑氫條件下制備。

② 反應溶劑常用乙醚或四氫呋喃(要經較高的無水處理,如金屬鈉)。

③ 鎂條要去除去氧化膜,並剪成小碎片。

三、分離純化:

1、蒸出溶劑——低沸點、易燃溶劑的蒸餾(防火)。可統一預先燒與鍋熱水後整室熄滅蒸出;亦可在整室無火情況下,實驗室提供熱水蒸出。

2、除去未反應原料、副產物聯苯等——水蒸氣蒸餾(除凈聯苯後固體較鬆散)。

四、操作:

1、儀器要烘乾(提前進行),安裝裝置要迅速,防止潮濕空氣進入反應體系。

2、除凈鎂的氧化膜,並用剪刀剪碎。

3、引發反應——可加幾粒碘,或1,2-二溴乙烷,或預先制備的格氏試劑等。

4、減少副反應——控制反應體系中的溴苯濃度(引發反應前,不宜加入過多的溴苯,

更不能一次加入;引發反應後,換慢滴加溴苯,保持反應顯微沸狀態即可)。

5、加成、水解都要溫和進行,減少乙醚揮發,但要確保反應完全。

6、蒸去乙醚——低沸點、易燃溶劑的蒸餾,注意防火。

7、水蒸氣蒸餾——除去未反應的原料、副產物聯苯。

五、水蒸氣蒸餾:

1、原理:

兩組分(其中一組分是水)的蒸氣壓之和等於外界大氣壓時,混合物便沸騰,這種

把化合物與水一起蒸出的操作稱水蒸氣蒸餾。

2、條件:(被蒸出有機物)

① 不溶或幾乎不溶於水;

② 與水一起在近100℃作長時間加熱不發生化學變化;

③ 在近100℃時,有一定的蒸氣壓(至少667Pa).

3、裝置:(安裝裝置示範)

水蒸氣發生器,蒸餾器,冷凝管和接收器。

① 水蒸氣發生器中安全管位置及作用(冒氣、沖出水各說明什麼問題?如何處理)。

② T型管的作用——排管道水,停止蒸餾時先通大氣。

4、操作:

① 安裝裝置——不要漏氣和堵塞。

② 開始時,T管通大氣,蒸氣沖出後,關閉T管,即開始蒸餾。

③ 蒸餾時注意速度(2~3d/s),不要過於激烈而有物料沖出。

④ 蒸出物被蒸完的判斷:蒸出液由濁變清,蒸出液不含油珠。

5、本實驗水蒸氣蒸餾是蒸出什麼物質(產物還是雜質)?

六、注意事項;

實驗使用乙醚溶劑,要特別注意防火安全,特別在水蒸氣蒸餾前先蒸去乙醚時,實驗室內不宜有火(統一時間煮熱水、停火等)

⑧ 芳烴精餾的定義

單環芳烴只含一個苯環,如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯、十二烷基苯等。多環芳烴是由兩個或兩個以上苯環(苯環上沒有兩環共用的碳原子)組成的,它們之間是以單鍵或通過碳原子相聯,如聯苯、三苯甲烷等。稠環芳烴是由兩個或兩個以上的苯環通過稠合(使兩個苯環共用一對碳原子)而成的稠環烴,其中至少一個是苯環,如萘、蒽等。芳烴中最重要的產品是苯、二甲苯,其次是甲苯、乙苯、苯乙烯、異丙苯。苯及其分子量較小的同系物是易燃液體,不溶於水,密度比水小;多環芳烴及稠環芳烴多是晶狀固體。芳烴均有毒性,其中以苯對中樞神經及血液的作用最強。稠環芳烴有致癌作用。

⑨ 請問粗苯精餾精苯的比例是多少也就是說一噸粗苯大概能精餾出多少精苯~~

你說的精苯指純苯的話,大約在75-80%。

⑩ 有關板式精餾塔的小問題(分離苯和甲苯)

根據理論塔板數推導出實際塔板數,對於黏度大的物料一般板間距要大一些;人版孔處一般以檢修方權便為依據,其他沒有太多要求;溢流形式和溢流裝置一般的《化工原理》教科書上都有很詳細的介紹,你可以參考一下,小型的精餾塔一般都採用單流型;「三苯」精餾塔一般都採用單流型;芳烴分離裝置和上游裝置配套一般都不會太大。其核心技術是控制手段先進、精度高,一般都是採取「溫差控制」。不知回答對你是否有幫助?不對之處請您指正。關於芳烴分離的其他問題,我們可以在其他時間交流。

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