氨氮蒸餾時老炸

『壹』 蒸餾法測定氨氮時 ，蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏復試劑法或滴制定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

『貳』 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出

不可能吧，納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH，紅汞是含溴元素的有機汞化合物，二者怎麼能轉化呢？我認為析專出的屬不是「紅汞」，而是因為水樣氨氮（特別是游離NH4+）含量太高，本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體，現在大量生成之後就團聚下來，形成沉澱。我看了一下書，這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象，只是氨氮含量高過了測定上限。

『叄』 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用版50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水權做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

『肆』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『伍』 水中氨氮的測定中，蒸餾時如果出現暴沸，會產生什麼影響

使分析結果偏低，甚至實驗失敗！

『陸』 用蒸餾滴定法測氨氮時，餾出液呈現黃色，影響滴定終點，不知道是為什麼

濃度高要稀釋後用比色法測定。如果加入顯色劑後仍有黃色，說明氨氮版濃度很低權（只是猜測）。
污泥濃度測定要用100ml混合液在量筒沉降後的污泥來測定，污泥濃度控制的范圍要根據裝置的實際污泥負荷來定，不能一概而論的。

『柒』 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或多或少含有版一些氨氮，所以權在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至ph＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

『捌』 蒸餾法納氏試劑測定氨氮比色時一直下降的原因

我以前出現過這來種情況，加氫氧化源鈉後沉澱消失，水溶液顏色加深了。我一般前處理用蒸餾法，以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些，只是稍微麻煩了點。你可以試試蒸餾法，餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色（也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽）。 另外，前處理很必要，除非你的樣品里介質很純，否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值，顯色一定要處於鹼性，一般要到10~11（個人覺得）。不知對你有沒有幫助

『玖』 在測定水樣氨氮時,蒸餾操作中如何避免發生倒吸

開始蒸餾之前一定要先開冷凝水，蒸餾過程中冷凝水不能關閉，否則會出現倒吸現象

『拾』 測氨氮前期處理用蒸餾法時，為什麼餾出液達200ml

我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於讓內硼酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。個人愚見，僅供參考！