微量蒸餾器

Ⅰ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(1)微量蒸餾器擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

Ⅱ 半微量定氮蒸餾器由哪幾個部件組成

實沸點蒸餾儀、重油釜式蒸餾儀、快速蒸餾儀、釜式精密蒸餾儀、連續精密蒸餾儀、蒸餾式脫水儀、常減壓餾程測定儀及50至200升以上大型蒸餾裝置等

Ⅲ TVB-N值測定可以用全微量蒸餾裝置嗎

以下的儀器是必須要用的：
分析天平：感量0.001g

凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式 、振盪機 、
錐形瓶：150ml、250mL具塞 、
容量瓶：100mL、 1000mL
滴定管：酸式 10mL

Ⅳ 什麼是半微量蒸餾法

答：半微量蒸餾法適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。植物樣品回經開氏法消煮、定答容後，吸取部分消煮液鹼化，使銨鹽轉變成氨，經蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點。

Ⅳ 半微量蒸餾法

和普通蒸餾基本一樣，只是所用儀器小一些，是因為所用試劑比普通蒸餾少一半

Ⅵ 蒸餾器作用大全

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作.廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離.兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大.在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝.
工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大.如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力.此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓.這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關.
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點.顯然沸點與所受外界壓力的大小有關.通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度.例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰.在其它壓力下的沸點應註明壓力.例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa.
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾.很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來.但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果.在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計.
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成.溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用.這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心.在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面.因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難.這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」.一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」.因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩.助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等.另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下）.在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險.如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入.如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物.因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效.另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能.
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點.不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用.假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）.若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內.因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物.
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的.故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握.但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾.純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）.所以,蒸餾可以利用來測定沸點.用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法.
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度；（4）回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
2．蒸餾操作
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.

Ⅶ 如何用微量移液器量取50微升的蒸餾水

實驗步驟 1、輕輕轉動微量移液器的調節輪，使讀數顯示為所要取液體的體積。 2、把白套筒頂端插入吸頭，在輕輕用力下壓的同時，把手中的移液器按逆時針方向旋轉一下。 （切記力不能過猛，更不能採取剁吸頭的方法來進行安裝，因為那樣做會對您手中的移液器 造成不必要的損傷。 P1000 使用藍色微量移液器頭， P200 及 P20 使用黃色微量移液器頭。 ） 3、輕輕按下推動按鈕，推到第一檔。 4、手握移液器，將吸液尖垂直浸入蒸餾水中，浸入深度為 2~4mm。 5、經 2~3s 後緩慢松開推動按鈕，即從第一擋還原。 第一次我們用量程為 P1000 的微量吸移器分別量取 1000?L,500?L., 200?L 蒸餾水， 每組 量取三次。 第二次我們用 P20 分別量取 20?L, 10?L, 5?L 蒸餾水,每組量取三次。 第三次我們用P200 的微量吸移器分別量取 200?L, 100?L, 50? 蒸餾水，每組量取三次。 6、將微量移液器垂直放在天枰上，按動推動按鈕到第一擋，液體泄出，再繼續按動推動按鈕到 第二擋，使吸液尖末端殘留液體完全泄出，放鬆按鈕，使推動按鈕復原。 7、觀察電子天枰，並記錄數值。 分別為： 量程為 P1000 的微量吸液器的 1000?L, 500?L., 200?L.蒸餾水。 量程為 P20 的微量吸液器的 20?L, 10?L, 5?L 蒸餾水。 量程為 P200 的微量吸液器的 200?L, 100?L, 50?L 蒸餾水。 8，每次用天枰讀取數值後要清零。 9，每次完成測取數值後，要把防水膜中的取出，放到收容器中。 10，按下吸液管活塞下側的按鈕，將尖端管退到垃圾桶中。 五、實驗結果 * 在 25 攝氏度下，一毫升液態水的重量為一克。體積=質量/密度 由於在本次實驗中，所 稱量的液體（蒸餾水）的密度為 1。所以體積=質量。我們就可以通過電子天枰，測出所求液 體的質量， 求出液體的體積。 並通過測出的質量和微量移液器取出的體積， 可以 算出誤差值。 * 橫軸：微量移液器的種類以及實驗的次數、所稱取的數值 * 縱軸：所稱蒸餾水的量 實驗 1 1000p 1000?L. 500?L. 200?L. 誤差率：<=0.8 1 0.9900g 0.4900g 0.2100g 2 1.0000g 0.5000g 0.2000g 3 0.9900g 0.5000g 0.2100g 平均 0.9933g 0.4967g 0.2067g 誤差值 -0.667% -0.660% 3.350% 實驗 2 20p 20?L. 10?L. 5?L. 誤差率：<=1 1 0.0180g 0.0100g 0.0050g 2 0.0200g 0.0090g 0.0050g 3 0.0190g 0.0100g 0.0050g 平均 0.0190g 0.0097g 0.0050g 誤差值 -5.00% -3.00% 0% 實驗三 200p 200?L. 100?L. 50?L. 誤差率：<=0.8 1 0.2100g 0.1100g 0.0500g 2 0.2000g 0.1100g 0.0500g 3 0.2100g 0.0900g 0.0500g 平均 0.2067g 0.1033g 0.0500g 誤差值 3.350% 3.300% 0% 實驗誤差： 誤差值=【（平均體積-理想體積）/理想體積】X100 P1000： （0.9933-1.000）/1.000*100%=-0.667% (0.4967-0.5）/0.5*100%=-0.660% ( 0.2067-0.2）/0.2*100%=3.350% P200： (0.2067-0.20）/0.2*100%=3.350% (0.1033-0.10）/0.1*100%=3.300% (0.0500-0.05）/0.05*100%=0% P20： (0.0190-0.02）/0.02*100%=-5.00% (0.0097-0.01）/0.01*100%=-3.00% (0.005-0.005)/0.005*100%=0%

Ⅷ 半微量定氮蒸餾裝置需要哪些儀器

磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管

Ⅸ 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化來：有機物與濃硫酸供熱，使自有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，添加硫酸銅和硫酸鉀的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。