罐式蒸餾法
『壹』 蒸餾法怎麼做
就是用儀器給液體加熱後,收集蒸發出來的氣體,再使它變成液體,收集在容器中。
『貳』 蒸餾的方法匯總
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
『叄』 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法
蒸餾法,是基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位內素混合物來實現容同位素分離的方法。
常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、
常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。
減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
『肆』 什麼叫蒸餾法蒸餾法需要什麼儀器
蒸餾是分離來液體混自合物的典型單元操作。這種操作是將液體混合物部分氣化,利用其中各組分揮發度不同的特性以實現分離的目的。它是通過液相和氣相間的質量傳遞來實現的。蒸餾過程可以按不同方法分類。按照操作方式可分為間歇和連續蒸餾。按蒸餾方法可分為簡單蒸餾、平衡蒸餾(閃蒸)、精餾和特殊精餾等。當一般較易分離的物系或對分離要求不高時,可採用簡單蒸餾或閃蒸,較難分離的可採用精餾,很難分離的或用普通精餾不能分離的可採用特殊精餾。工業中以精餾的應用最為廣泛。按操作壓強可分為常壓、加壓和減壓精餾。按待分離混合物中組分的數目可以分為兩(雙)組分和多組分精餾。因兩組分精餾計算較為簡單,故常以兩組分溶液的精餾原理為計算基礎,然後引申用於多組分精餾的計算中。在本章中將著重討論常壓下兩組分連續精餾。 主要儀器:燒瓶、蒸餾管、冷凝管、接液管和其他一些常用儀器大型的蒸餾儀器有蒸餾塔
『伍』 什麼是蒸餾法
蒸餾法是分離和提純抄彼此互相能以任意比例互溶的液體跟液體的混合物時常用的一種方法。是根據不同液體物質沸點高低的不同,將它們分離提純的一種方法。在加熱時,沸點低的液體先汽化,經過冷凝器冷凝後,先冷凝成為液體。而沸點高的液體難汽化,則留在蒸餾燒瓶中。應用這一方法就可以把彼此互相能以任何比例互溶的液體跟液體的混合物進行分離。另外,當液體中溶解有某種固體物質時,為獲得純凈的液體,而把溶解在其中的固體物質除去時,也採用蒸餾法。因為加熱的條件下,液體受熱變成蒸汽,從蒸餾燒瓶中出來,經過冷凝器後冷凝成為液體,便滴在接受器中,原來溶解在液體中的物質則留在蒸餾燒瓶中。製取蒸餾水等就是用蒸餾的方法
『陸』 什麼是蒸餾法
簡單的:
海水蒸餾是最簡單的海水淡化方法。取海水放入蒸發皿中加熱,上面防上加上冷凝板,從冷凝板上收集到的就是淡水,而蒸發皿中最後殘留的鹽可是重要的化工原料哦。
復雜的:
海水淡化
內容:
海水中有大量的鹽。能不能從浩瀚的海洋中去除鹽份,提取出淡水呢?海水淡化是人類追求了幾百年的夢想。早在世界大航海的時代,英國王室就曾懸賞徵求經濟合算的海水淡化方法。時至今日,海水淡化的方法雖然有了數百種之多,生產出的淡水也風味各異,但以經濟合算的標准衡量,仍然不盡如人意。
表面看海水淡化很簡單,只要將鹹水中的鹽與淡水分開即可。最簡單的方法,一個是蒸餾法,將水蒸發而鹽留下,再將水蒸氣冷凝為液態淡水。這個過程與海水逐漸變鹹的過程是類似的,只不過人類要攫取的是淡水。另一個海水淡化的方法是冷凍法,冷凍海水,使之結冰,在液態淡水變成固態的冰的同時,鹽被分離了出去。兩種方法都有難以克服的弊病。蒸餾法會消耗大量的能源,並在儀器里產生大量的鍋垢,相反得到的淡水卻並不多。這是一種很不劃算的方式。冷凍法同樣要消耗許多能源,得到的淡水卻味道不佳,難以使用。
1953年,一種新的海水淡化方式問世了,這就是反滲透法。這種方法利用半透膜來達到將淡水與鹽分離的目的。在通常情況下,半透膜允許溶液中的溶劑通過,而不允許溶質透過。由於海水含鹽高,如果用半透膜將海水與淡水隔開,淡水會通過半透膜擴散到海水的一側,從而使海水一側的液面升高,直到一定的高度產生壓力,使淡水不再擴散過來。這個過程是滲透。如果反其道而行之,要得到淡水,只要對半透膜中的海水施以壓力,就會使海水中的淡水滲透到半透膜外,而鹽卻被膜阻擋在海水中。這就是反滲透法。反滲透法最大的優點
就是節能,生產同等質量的淡水,它的能源消耗僅為蒸餾法的1/40。因此,從1974年以來,世界上的發達國家不約而同地將海水淡化的研究方向轉向了反滲透法。
在新興的反滲透法研究方興未艾的時候,古老的蒸餾法也改弦易轍,重新煥發了青春。常識告訴我們,水在常溫常壓下要加熱到100℃才沸騰,產生大量的水蒸氣。傳統的蒸餾法只考慮了通過升高溫度獲得水蒸氣的方式,耗能甚巨。而新的方法是將氣壓降下來,把經過適當加溫的海水,送入人造的真空蒸餾室中,海水中的淡水會在瞬間急速蒸發,全部變成水蒸氣。許多這樣的真空蒸餾室連接起來,就組成了大型的海水淡化工廠。如果海水淡化工廠與熱電廠建在一起,利用熱電廠的余熱給海水加溫,成本就更低了。
現在世界上的大型海水淡化工廠,大多採用新的蒸餾法。在西亞盛產石油的國度,往往土地「富得流油」,卻打不出一口淡水井。水比油貴的現實,使海水淡化工廠如雨後春筍般出現在西亞的海岸線上。1983年,西亞第一大國沙烏地阿拉伯在吉達港修建了日產淡水30萬噸的海水淡化廠;在另一個西亞國家科威特,現在每天可以生產淡水100萬噸。波斯灣沿岸地區,有的國家的淡化海水已經佔到了本國淡水使用量的80%—90%。
(可以用反滲透法
如果在溶液一例施加大於滲透壓的壓力,則溶液中的水就會透過半透膜,流向純水一側,溶質則被截留在溶液一側,這種作用稱為反滲透.)
『柒』 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
『捌』 蒸餾法過程
在蒸餾燒瓶里加入含雜質的水,然後酒精燈加熱,水沸騰後繼續加熱,水會發生蒸發版(汽化)的物態變權化變作水蒸氣,由於雜質不能變成氣態跑出,便留在蒸餾燒瓶中。水蒸氣通過冷凝管時,因為冷凝管通的是冷水,能使高溫水蒸氣遇冷瞬間發生液化的物態變化變成液態水,液態水隨導管進入新的容器里,此時的水可以看做是純凈物的蒸餾水。 原理就是利用水的物態變化進行蒸餾,雜質不能發生物態變化隨水一同進入新容器。水便得到凈化,一般是實驗室做法,具有除雜徹底,將混合物的水完全轉變為純凈物的特點。
『玖』 家用的液化氣罐里如何用蒸餾法分解出丁烷氣詳解
丁烷也是會揮發的,十分危險。必須門窗大開,沒有明火,不能觸碰插座,在絕版對沒有靜電和明火權的條件下,來分離。
但是丁烷在-1°仍然會揮發,只是揮發的量很少;LS的大人敘述的非常完美了。而且,溫度必須控制在零下,這樣興許可以獲得仍然不純的丁烷(因為還可能有戊烷之類的東西液化氣里也有)