蒸餾蒽醌
Ⅰ 蒽醌的生產方法
精蒽氧化法氣相固定床氧化法: 將精蒽加入氣化室加熱氣化後與空氣混合,二者比例為1︰(50~100)。混合氣體進入氧化室,在V2O5催化下於(389±2) ℃下氧化,經薄壁冷凝後即得產品。
液相氧化法: 將精蒽計量後加入反應釜,再加入三氯苯在攪拌下溶解。然後滴加硝酸,控制反應溫度105~110 ℃,將副產物NO排除,反應6~8 h後,減壓蒸出溶劑,冷卻結晶。得產品。此法設備腐蝕嚴重。苯酐法 將苯酐計量後加入反應釜,加苯在攪拌下加熱熔解。加熱至370~470 ℃,使混合氣通過硅鋁催化劑進行氣相縮合。得產品。羧基合成法 將計量的苯加入反應釜,在4.88 MPa下通CO,於200 ℃反應4 h,一直通到CO壓力不再下降,反應結束。經處理得產品。 蒽醌 基本信息 中文名稱: 蒽醌 中文同義詞: 蒽醌;9,10-蒽醌;9,10-蒽酮;恩菎;9,10-二氫蒽-9,10-二酮;9,10-二氧蒽;9,10-蒽醌,97%;恩 英文名稱: Anthraquinone 英文同義詞: MORKIT;9,10(9H,10H)-anthracenedione;9,10-Anthracenedione;9,10-anthracenequinone;9,10-Anthrachinon;9,10-dihydro-9,10-dioxo-anthracen;Anthra-9,10-quinone;Anthracene, 9,10-dihydro-9,10-dioxo- CAS號: 84-65-1 分子式: C14H8O2 分子量: 208.21 EINECS號: 201-549-0 相關類別: 化工助劑;造紙化學品;制漿過程用化學品;Intermediates of Dyes and Pigments;Chloroanthraquine, etc.;Anthraquinones;AM to AQCarbonyl Compounds;A;Alphabetic;C13 to C14;Carbonyl Compounds;Ketones;AM to AQPesticides&Metabolites;A-BAlphabetic;Alpha sort;Others;Pesticides;Pesticides&Metabolites Mol文件: 84-65-1.mol 蒽醌 性質 熔點 284-286 °C(lit.) 沸點 379-381 °C(lit.) 密度 1.438 蒸氣密度 7.16 (vs air) 蒸氣壓 1 mm Hg ( 190 °C) 閃點 365 °F 水溶解性 <0.1 g/100 mL at 23 ºC Merck 14,687 BRN 390030 穩定性 Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. Combustible. CAS 資料庫 84-65-1(CAS DataBase Reference) NIST化學物質信息 9,10-Anthraquinone(84-65-1) EPA化學物質信息 9,10-Anthracenedione(84-65-1) 安全信息 危險品標志 Xi 危險類別碼 43-36/37/38 安全說明 36/37-37/39-26-24 WGK Germany 1 RTECS號 CB4725000 毒害物質數據 84-65-1(Hazardous Substances Data) MSDS信息 提供商 語言 ACROS 英文 SigmaAldrich 英文 ALFA 中文 ALFA 英文 蒽醌 用途與合成方法 化學性質 黃色針狀結晶。 溶於乙醇、乙醚和丙酮,不溶於水。 用途 用作染料中間體、造紙蒸煮劑及雙氧水原料等 用途 用作造紙制漿蒸煮助劑,可降低用鹼量,縮短蒸煮時間。 用途 蒽醌絕大部分用於染料方面,但用作制紙漿的蒸解助劑的用量已在迅速增加。(1)用於染料的生產 以蒽醌為原料,經磺化、氯化、硝化等,可得到范圍很廣的染料中間體,用於生產蒽醌系分散染料、酸性染料、還原染料、反應染料等,形成色譜全、性能好的染料類別。據統計,蒽醌染料有四百多個品種,在合成染料領域中佔有很重要的地位。(2)用作造紙制漿蒸煮劑 在鹼法蒸煮液中只需加入少量蒽醌,即可加快脫木素的速度,縮短蒸煮時間,提高紙漿得率,減少廢液負荷。。蒽醌作為蒸煮添加劑的消費量增長得很快。蒽醌還有其他的應用領域。蒽醌化合物可用於高濃度過氧化氫的生產;在化肥工業中用以製造脫硫劑蒽醌二磺酸鈉。在印染工業中用作拔染助劑。 生產方法 在第一次世界大戰前,蒽醌產量很小,僅有以重鉻酸鈉將蒽氧化為蒽醌的一種生產方法。20世紀40年代發展了蒽的氣相催化氧化法。在美國廣泛採用苯酐法。又發展了萘醌法和苯乙烯法。1.蒽氣相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽為原料,以空氣作氧化劑,五氧化二釩為催化劑,進行氣相催化氧化,反應器有固定床和硫化床兩種類型。 我國蒽醌生產廠大多採用固定床反應器,用含量大於90%的精蒽,熔化後用300℃左右的熱空氣以1560立方米/h的流速帶出汽化精蒽,在熱風管道中混合後通過固定床催化氧化的列管反應器,總收率達80%-85%。原料消耗定額:精蒽(90%)1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽來自煤焦油蒸餾,不含無機離子。氧化蒽醌的生產過程中,主要採用蒸餾和氣相催化氧化,沒有廢水廢氣產生,不會產生氯離子、硫酸根離子和鐵離子等,所以氧化蒽醌在用作高檔染料方面具有競爭優勢。其缺點是原料精蒽受煤焦油產品的制約。2.苯酐法 以苯酐、苯為原料,以三氯化鋁為催化劑,進行付-克(Friedel-Crafts)反應,然後用濃硫酸脫水生成蒽醌。苯酐法又分為溶劑法、球磨法和氣相縮合法。我國大多採用溶劑法,即以過量的苯為溶劑。此法原料易得,可以從石油做起,具有反應溫度低、設備簡單、副反應少等優點。缺點是污染嚴重,三氯化鋁廢酸水不易處理,而且生產成本高。我國合成蒽醌均採用苯酐法。原料消耗定額:苯酐768kg/t、純苯700kg/t、硫酸(98%)1364kg/t、三氯化鋁1554kg/t、發煙硫酸1000kg/t。3.萘醌法以萘醌和丁二烯為原料,以氯化亞銅為催化劑,進行縮合反應、脫氫後得蒽醌。由於石油化工的飛速發展,提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。該法具有消耗低、三廢少等優點,在日本和美國萘醌法已達到相當規模,有發展前途。日本川崎公司使用此法生產。我國科研部門進行過大量研究,雖然小式、中式均已成功,但未工業化生產。該法的缺點是萘醌和丁二烯本身價格較高,由於反應動力學研究不夠,催化劑性能不佳,經常出現床層飛溫燒床,操作彈性小。4.苯乙烯法 由苯乙烯先進行二聚反應,然後氧化成鄰苯醯基苯甲酸,再環合成蒽醌。該方法的優點是原料易得,沒有苯酐法的鋁鹽廢水引起的公害問題,產品成本較低。但反應條件較苛刻,技術復雜,設備要求高,是德國BASF研究的新成果。此外,日本三井化學公司獲得了以甲苯為原料制備蒽醌的專利。由於工藝簡單、原料便宜,引起了人們的關注。 生產方法 精蒽氧化法氣相固定床氧化法 將精蒽加入氣化室加熱氣化後與空氣混合,二者比例為1︰(50~100)。混合氣體進入氧化室,在V2O5催化下於(389±2) ℃下氧化,經薄壁冷凝後即得產品。液相氧化法 將精蒽計量後加入反應釜,再加入三氯苯在攪拌下溶解。然後滴加硝酸,控制反應溫度105~110 ℃,將副產物NO排除,反應6~8 h後,減壓蒸出溶劑,冷卻結晶。得產品。此法設備腐蝕嚴重。苯酐法 將苯酐計量後加入反應釜,加苯在攪拌下加熱熔解。加熱至370~470 ℃,使混合氣通過硅鋁催化劑進行氣相縮合。得產品。羧基合成法 將計量的苯加入反應釜,在4.88 MPa下通CO,於200 ℃反應4 h,一直通到CO壓力不再下降,反應結束。經處理得產品。 類別 農葯 毒性分級 低毒 急性毒性 口服- 小鼠 LD50: 5000 毫克/ 公斤; 口服-大鼠 LDL0: 15000 毫克/公斤 可燃性危險特性 明火高溫可燃; 燃燒產生刺激煙霧 儲運特性 庫房通風低溫乾燥 滅火劑 乾粉,泡沫,二氧化碳, 霧狀水 職業標准 STEL 5 毫克/ 立方米 蒽醌 上下游產品信息 上游原料 硫酸-->苯-->三氯化鋁-->苯酐-->重鉻酸鈉-->一氧化碳-->苯乙烯-->煙酸-->焦油-->五氧化二釩-->蒽-->三氯苯-->硅鋁-->精蒽-->氧化蒽醌 下游產品 過氧化氫-->1-氨基蒽醌-->苯並蒽酮-->2-溴蒽醌-->還原綠 3-->分散蘭 56-->1-氯蒽醌-->蒽酮-->1,5-二硝基蒽醌-->1,2-二羥基蒽醌-->正己酸乙酯-->直接耐曬綠 5GLL-->1-蒽醌磺酸-->2,6-二氨基蒽醌-->1,8-二硝基蒽醌-->9,10-二甲基蒽-->蒽醌-1,5-二磺酸-->1,5-二氨基蒽醌-->2-蒽醌磺酸-->2,3-二甲基蒽醌-->1,5-二氯蒽醌-->1,4,5,8-四氯蒽醌
Ⅱ 什麼是焦油蒸餾
煤焦油蒸餾是對煤焦油進行初步分離,一般可分離得到輕油、酚油、洗油、萘油、蒽油、瀝青焦油六種餾份。萘用來製取鄰苯二甲酸酐,供生產樹脂、工程塑料、染料油漆及醫葯等用;酚及其同系物用來生產合成纖維、工程塑料、農葯、醫葯、燃料中間體、炸葯等;蒽用來制蒽醌燃料、合成糅劑及油漆。瀝青是焦油蒸餾殘液,為多種多環高分子化合物的混合物,用於制屋頂塗料、防潮層和築路、生產瀝青焦和電爐電極等。煤焦油加工是近代有機化學工業的先導,至今有100多年歷史。目前全世界煤焦油總產量約2000萬噸,其中80%來自煉焦,20%來自氣化和低溫干餾,另外還有500萬噸左右的焦化粗笨可加工成芳烴類化工原料、中間體高分子材料和碳素材料等,發展潛力巨大,全世界萘的需求量約100萬噸/年,其中90%來自煤焦油,稠環芳烴如蒽、萘和咔唑等以及生產碳素電板所需的電極瀝青全部來自煤焦油。目前我國煤焦油初餾裝置規模較小,普遍在10萬噸/年以下,但我國焦化量大,焦油產量增加,加工空間大,同時深層產品潛力更大。所以煤焦油的深加工前景廣闊。生產工藝:煤焦油蒸餾是焦油加工的龍頭,其技術水平影響著焦油餾份的質量,並對焦油餾份的後續加工工藝的選擇有著較大影響。目前國內外成熟的煤焦油蒸餾工藝流程較多,就蒸餾塔的操作壓力而言,可分為常壓蒸餾、常減壓蒸餾和減壓蒸餾三大類;按蒸餾塔的數量可分為一塔式、二塔式和多塔式。目前國內焦化企業大都採用常壓單塔流程,這種流程投資低,易操作,比較適合中小規模的焦油蒸餾裝置,但餾份切割較粗。國外大型煤焦油加工企業,大都採用常減壓流程,特點是:各餾份切取較精細,如萘油餾份中萘的集中度可達95%以上,洗油餾份中含萘量較低;由於餾份分割較細,有利於餾份的後續加工和提高產品的提取率。
Ⅲ 蒽醌類化合物與乙醇會共沸嗎為什麼用乙醇提取虎杖後,減壓蒸餾回收液體會全部被抽出來(水欲加熱)
游離蒽醌是具揮發性的,蒽醌苷則不具有揮發性,乙醇沸點較高,會帶出遊離蒽醌。虎杖當中以蒽醌苷居多,要說應該可以用乙醇提取的。
Ⅳ 雙氧水的實驗室、工業制備方法和方程式是什麼
實驗室制備
BaO2
+
H2SO4(稀)==BaSO4
+
H2O2
過氧化鋇
Na2O2
+H2SO4+10H2O==Na2SO4.10H2O+
H2O2
工業制備
[1]電解硫酸氫鹽溶液[氧化O(-Ⅱ)]
用K2SO4或(NH4)2SO4加50%H2SO4溶液,電解反應為:
陽極(Pt)
2HSO4-==S2O82-+2H++2e
φ°=2.05V
(O2
+
4H+
+
4e
==
2H2O
φ°(O2+H+/H2O)
==1.229(V))
陰極(石墨或Pb)
2H++2e==H2
總反應
2HSO4-==S2O82-+H2
將電解產物在5KPa下加熱水解,可得到H2O2溶液
S2O82-+2H2O==H2O2+2HSO4-
因水比H2O2(常壓下bp:
H2O2
423K,H2O
373K)更易揮發,經減壓蒸餾,可得30-35%的H2O2溶液,也可在電解後的產物中加KHSO4,使K2S2O8析出。
(NH4)2S2O8+2KHSO4==K2S2O8
+2NH4HSO4
再將K2S2O8在酸性溶液中水解
H2SO4
K2S2O8+2H2O==2KHSO4+
H2O2
減壓蒸餾即可得濃的H2O2溶液。
[2]乙基蒽醌法
[還原O2]
還原(分子中加入氫)
氧化(分子中去掉氫)
該反應溶劑採用苯,當反應進行到H2O2濃度達5.5g/l時,用水萃取有機相中的H2O2,可得18%的H2O2溶液,再經減壓蒸餾可得高濃度H2O2溶液。
方法2與方法1比較具有較經濟的優點,缺點是鈀催化劑費用大和蒽醌醇經多次降解後成為一種不能循環使用的降解物,故在反應過程中必需不斷除去並添加新的蒽醌。
Ⅳ 煤焦油蒸餾儀器選擇國內哪家的好
煤焦油蒸餾是對煤焦油進行初步分離,一般可分離得到輕油、酚油、洗油、萘油、回蒽油、瀝青焦油六種餾份答.萘用來製取鄰苯二甲酸酐,供生產樹脂、工程塑料、染料油漆及醫葯等用;酚及其同系物用來生產合成纖維、工程塑料、農葯、醫葯、燃料中間體、炸葯等;蒽用來制蒽醌燃料、合成糅劑及油漆.瀝青是焦油蒸餾殘液,為多種多環高分子化合物的混合物,用於制屋頂塗料、防潮層和築路、生產瀝青焦和電爐電極等.煤焦油加工是近代有機化學工業的先導,至今有100多年歷史.
Ⅵ 9,10-蒽醌的制備或來源
在第一次世界大戰前,蒽醌產量很小,僅有以重鉻酸鈉將蒽氧化為蒽醌的一種生產方法。20世紀40年代發展了蒽的氣相催化氧化法。目前,在美國廣泛採用苯酐法。近年來,又發展了萘醌法和苯乙烯法。
1.蒽氣相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽為原料,以空氣作氧化劑,五氧化二釩為催化劑,進行氣相催化氧化,反應器有固定床和硫化床兩種類型。
我國蒽醌生產廠大多採用固定床反應器,用含量大於90%的精蒽,熔化後用300℃左右的熱空氣以1560立方米、h的流速帶出汽化精蒽,在熱風管道中混合後通過固定床催化氧化的列管反應器,總收率達80%-85%。
原料消耗定額:精蒽(90%)1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽來自煤焦油蒸餾,不含無機離子。氧化蒽醌的生產過程中,主要採用蒸餾和氣相催化氧化,沒有廢水廢氣產生,不會產生氯離子、硫酸根離子和鐵離子等,所以氧化蒽醌在用作高檔染料方面具有競爭優勢。其缺點是原料精蒽受煤焦油產品的制約。
2.苯酐法 以苯酐、苯為原料,以三氯化鋁為催化劑,進行付-克(Friedel-Crafts)反應,然後用濃硫酸脫水生成蒽醌。苯酐法又分為溶劑法;球磨法和氣相縮合法。
我國大多採用溶劑法,即以過量的苯為溶劑。此法原料易得,可以從石油做起,具有反應溫度低;設備簡單;副反應少等優點。缺點是污染嚴重,三氯化鋁廢酸水不易處理,而且生產成本高。
我國合成蒽醌均採用苯酐法。
原料消耗定額:苯酐768kg/t;純苯700kg/t;硫酸(98%)1364kg/t;三氯化鋁1554kg/t;發煙硫酸1000kg/t。
3.萘醌法以萘醌和丁二烯為原料,以氯化亞銅為催化劑,進行縮合反應;脫氫後得蒽醌。由於石油化工的飛速發展,提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。該法具有消耗低;三廢少等優點,在日本和美國萘醌法已達到相當規模,有發展前途。日本川崎公司使用此法生產。我國科研部門進行過大量研究,雖然小式;中式均已成功,但未工業化生產。該法的缺點是萘醌和丁二烯本身價格較高,目前,由於反應動力學研究不夠,催化劑性能不佳,經常出現床層飛溫燒床,操作彈性小。
4.苯乙烯法 由苯乙烯先進行二聚反應,然後氧化成鄰苯醯基苯甲酸,再環合成蒽醌。該方法的優點是原料易得,沒有苯酐法的鋁鹽廢水引起的公害問題,產品成本較低。但反應條件較苛刻,技術復雜,設備要求高,是德國BASF研究的新成果,但目前還未放大到工業生產規模。
此外,日本三井化學公司獲得了以甲苯為原料制備蒽醌的專利。由於工藝簡單、原料便宜,引起了人們的關注。
Ⅶ 誰知道苯酚在空氣中氧化之後都生成什麼鄰苯醌是什麼顏色的對苯醌是什麼顏色的
苯酚在空氣中久置會變為粉紅色,生成了苯醌 , 苯酚的氧化產物一般是對苯醌回。對苯醌為金答黃色棱晶;熔點115~117℃,密度1.318克/厘米(20℃),能升華並能隨水氣蒸餾;溶於熱水、乙醇和乙醚中。鄰苯醌為紅色片狀或棱晶;在60~70℃分解;溶於乙醚、丙酮和苯。
蒽醌
anthraquinone
一種醌。分子式C14H8O2。理論上有10種蒽醌,目前只有三種最穩定的蒽醌已經製得,即 1,2-、1,4 -和 9,10-蒽醌。蒽醌通常指9,10-蒽醌。1,2-蒽醌1,4-蒽醌 9,10-蒽醌9,10-蒽醌為稍帶淡黃色的單斜針狀晶體;熔點286℃,沸點379.8℃,密度 1.438克/厘米3(4℃);可升華;不溶於水,難溶於多數有機溶劑。工業上由鄰苯二甲酸酐與苯在三氯化鋁存在下反應得到鄰羧二苯酮,再與硫酸作用閉環可製得。蒽醌是生產陰丹士林系瓮染染料的原料,也是媒染染料、酸性染料和還原染料的主要原料。
Ⅷ 關於雙氧水(H2O2)生產材料
過氧化氫的制備
1. 實驗室制備:
實驗室里可用稀硫酸與BaO2或Na2O2反應來制備過氧化氫:
BaO2 + H2SO4=BaSO4↓+ H2O2
Na2O2 + H2SO4 + 10H2O2=Na2SO4·10H2O + H2O2
除去沉澱後的溶液含有6~8%的H2O2.
2. 工業製法:
工業上制備過氧化氫的方法有:
1) 電解硫酸氫鹽溶液(也可用K2SO4或(NH4)2SO4在50%H2SO4中的溶液)。電解時在陽極(鉑極)上HSO4-離子被氧化生成過二硫酸鹽,而在陰極(石墨或鉛極)產生氫氣。
陽極 2HSO4-=S2O82- + 2H+ + 2e-
陰極 2H+ + 2e-=H2↑
將電解產物過二硫酸鹽進行水解,便得到H2O2溶液.
S2O82- + 2H2O=H2O2 + 2HSO4-
經減壓蒸餾可得到濃度為30~35%的H2O2溶液。
2) 乙基蒽醌法: 以鈀為催化劑在苯溶液中用H2還原乙基蒽醌變為蒽醇。當蒽醇被氧氧化時生成原來的蒽醌和過氧化氫。蒽醌可以循環使用。
當反應進行到苯溶液中的過氧化氫濃度為5.5g·L-1時,用水抽取之,便得到18%的過氧化氫水溶液。可以減壓蒸餾得到高濃度溶液。本法較電解法為經濟。其缺點:①使用鈀催化劑費用大,②蒽醌醇經多級降解後成為一種不能循環使用的降解物,故在反應過程中必須不斷除去降解物和添加新的蒽醌醇。
Ⅸ 工業上是如何生產雙氧水的請說具體點啊。包括用到什麼原料等。我們老師們啊他不講
工業制備
[1]電解硫酸氫鹽溶液[氧化O(-Ⅱ)]
用K2SO4或(NH4)2SO4加50%H2SO4溶液,電解反應為:
陽極(Pt) 2HSO4-==S2O82-+2H++2e φ°=2.05V
(O2 + 4H+ + 4e == 2H2O φ°(O2+H+/H2O) ==1.229(V))
陰極(石墨或Pb) 2H++2e==H2
總反應 2HSO4-==S2O82-+H2
將電解產物在5KPa下加熱水解,可得到H2O2溶液
S2O82-+2H2O==H2O2+2HSO4-
因水比H2O2(常壓下bp: H2O2 423K,H2O 373K)更易揮發,經減壓蒸餾,可得30-35%的H2O2溶液,也可在電解後的產物中加KHSO4,使K2S2O8析出。
(NH4)2S2O8+2KHSO4==K2S2O8 +2NH4HSO4
再將K2S2O8在酸性溶液中水解
H2SO4
K2S2O8+2H2O==2KHSO4+ H2O2
減壓蒸餾即可得濃的H2O2溶液。
[2]乙基蒽醌法 [還原O2]
還原(分子中加入氫)
氧化(分子中去掉氫)
該反應溶劑採用苯,當反應進行到H2O2濃度達5.5g/l時,用水萃取有機相中的H2O2,可得18%的H2O2溶液,再經減壓蒸餾可得高濃度H2O2溶液。
方法2與方法1比較具有較經濟的優點,缺點是鈀催化劑費用大和蒽醌醇經多次降解後成為一種不能循環使用的降解物,故在反應過程中必需不斷除去並添加新的蒽醌
Ⅹ 對含有揮發油、皂苷、蒽醌、黃酮類葯物的各類成分的分離流程
首先皂苷是哪種皂苷,它的性質決定方法
1.揮發油,水蒸氣蒸餾法
2.蒽醌,水溶性強,溶劑法,用正丁醇等極性回較大答的溶劑提取
3.黃酮類.硅膠柱色譜或聚醯胺柱色譜可以對黃酮類進行細致的分離
也可以從第2開始用硅膠柱色譜,要看黃酮的種類干擾不幹擾蒽醌的分離,當然極性大的洗脫劑才能洗脫蒽醌,也就是說最後分離蒽醌