DB624直接进样纯水
⑴ 气相色谱工作要用到纯水么
气相如果是顶空进样,可能要求反而不是太高,如果直接进样,最好纯水
⑵ DB624色谱柱是否与OV-1701色谱柱通用
极性有差别,看你分离啥物质了。
⑶ 气相色谱法溶剂是dmso,用db624的柱子会损伤柱子吗
通几原:1.标准纯度够两种化合物面需要用气质TIC或液相DAD光谱判定目标峰2:针标准没走仪器停掉重复进导致两相同目标物现同保留间3色谱柱污染截段色谱柱再重新走看看4 进量导致柱载减少进量试
⑷ DB624 气相色谱柱是什么极性的柱子
介于弱极性和中等极性之间,有点偏向于中极性。
我们常用柱子的极性如下:
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,
0V-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:
AC5,SE-52。
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲
基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5
注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane,50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品
名:OV-17,HP-50,RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane,14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%
苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基
25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,
HP-225,RTX-225
四、强极性
7、polyethylene glyeol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP
是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物。
(4)DB624直接进样纯水扩展阅读:
色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的。
而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
⑸ 片剂溶解于缓冲盐中,流动相是已腈:纯水为29:71。进样后怎么冲洗柱子
片剂溶解于缓冲盐中,流动相是已腈:纯水为29:71。进样分析完毕后,可以先用流动相冲洗柱子,然后换成甲醇和纯水的溶液将柱子冲洗干净即可。
下次进样前,先用流动相置换甲醇水溶液,基线跑稳后,即可进样。
⑹ DB624和VF–624ms的区别
最明显的区别就是粘度等级不同,然后就是其它一些参数细小的差别,不过是一个系列的。深,,圳,,市,,孚,,美,,利,,润,,滑,,油,,商,,贸,,有,,限,,公,,司
⑺ 求教DMSO残留量检测方法
色谱条件1) 色谱柱:DB 624, 0.53 mm×30 m,膜厚3 µm;2) 柱温:初始温度40 ℃,保温10min;以60 ℃/min升至200℃保持3分钟;3) 进样口温度:140 ℃4) 检测器温度:250 ℃5) 载气:N2;6) 载气流速:5 ml/min;7) 分流比:1:1顶空进样器条件1) 平衡温度:120℃2) 平衡时间:30 min3) 针温: 130 ℃4) Transfer line 温度:140 ℃5) 加压时间:0.5min6) 进样体积:1.0ml精称样品约0.1 g于20 ml 顶空瓶中,加入1.0 ml 纯化水/DMF/DMSO溶解,密封。
如果需要检测专业得第三方检测机构,科标可以检测
⑻ 气相色谱毛细柱是不是必须用超纯水
从检测角度讲,来在纯水无挥发性有源机杂质干扰的前提下,用纯水即可。
从色谱柱维护角度讲,用什么水都一样。因为毛细柱本身用水作溶剂就是一种损伤色谱柱的方法,所以用什么样的水都会造成色谱柱固定相流失,导致柱子寿命减少。对于耐水的柱子,也不建议分流流量过小,因为大量的水进了柱子,无论什么固定相都是会有一定损伤。纯水和超纯水的区别在于胶体物质、盐类、有机物、水中溶解的气体,这个量的差别是千万分之一级别下的,对于直接进样只进1μl来说,这个影响微乎其微,而顶空进样这些物质未必会挥发,所以也不会有太大区别。
如果你们的纯水不是用大型制水设备,而只是小型制水机制得的,那还是用哇哈哈吧。
⑼ 如何去除纯水中的有机物做色谱有时要用纯水配标准系列,可是直接用纯水进样有不少峰。
你用娃哈哈的纯净水过滤后走样,这个水很干净。你用的水有峰不一定是有机物,就算除,对你来说也是不合适的,还不如直接买水做,这样对柱子也有好处。娃哈哈水可是好多公司都在用,其他的水效果不知道如何。
⑽ 顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)
方法提要
在恒温密闭容器中,水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配,达到平衡。取液上气相样品进行气相色谱-质谱联用仪分析。
本方法适用于饮用水、地表水、地下水和废水中挥发性有机物的监测。检出限见表82.14(随仪器和操作条件而变)。
表82.14 方法的检出限
续表
仪器
气相色谱-质谱联用仪,EI源。
自动顶空进样器。
1mL气密注射器。
顶空样品瓶 30mL,带聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡胶垫。密封垫在150℃下加热3h,冷却后保存在干净的玻璃试剂瓶中。
试剂
氯化钠 优级纯,在350℃下加热6h,除去吸附于表面的有机物,冷却后保存于干净的试剂瓶中。
甲醇 优级纯。
VOCs标准储备溶液 (1000μg/mL) 23种VOCs,甲醇为溶剂。
标准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐级稀释标准储备溶液配制。
内标溶液 对溴氟苯(1000μg/mL),甲醇为溶剂,再以甲醇稀释至100μg/mL。
样品采集与保存
取水样时应使样品充满容器,不留空间,并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存(~4℃)。
分析步骤
1)样品预处理。称取3g氯化钠放入30mL顶空样品瓶中,缓慢注入10mL水样,加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液,盖上硅橡胶垫和铝盖,用封口工具加封,放入到顶空进样器中待测定。
2)校准曲线。取五个顶空瓶,分别称取3gNaCl于各顶空瓶中,加入10mL纯水,再分别加入5μL和10μL的10μg/mL标准使用液及5μL和10μL的100μg/mL标准使用液,各瓶内同时加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液,加盖密封,放入顶空进样器中待分析,得到溶液浓度分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL,内标浓度为50.0ng/mL。
3)分析条件。顶空样品瓶加热温度为60℃,加热平衡时间30min。色谱柱:DB-624石英毛细管柱60m×0.32mm(内径)×1.8μm。进样口温度:250℃;接口温度:230℃。进样方式:分流进样,分流比为1:10。进样量:0.8mL。色谱条件:柱温50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。
4)测定。定性分析:全扫描方式,质量范围为35~200u,扫描速度0.5s/次。定量方式:选择离子检测(SIM),各化合物检测质量数见表82.15。标准溶液总离子流色谱图见图82.2。
图82.2 VOCs 总离子流色谱图
表82.15 各挥发性有机化合物的相对分子质量和选择离子检测质量数 (m/z)
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方法性能指标
以标准溶液配制了五个 20.0ng/mL 的模拟试样,方法的精密度及基体加标回收率见表82.16。
表82.16 模拟水样的精密度和准确度测定结果
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