纯水钙镁离子检测

1. 测试水的硬度是测水中的钙镁离子的含量吗

水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，附着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(CO32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(CI-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度。水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+、的总浓度看作水的硬度。
水的硬度对锅炉用水的影响很大，因此，应根据各种不同参数的锅炉对水质的要求对水进行软化或除盐处理。

水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
主要是由钙、镁的碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
（1） 碳酸盐硬度
主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度，还有少量的碳酸盐硬度。碳酸氢盐硬度经加恐之后分解成沉淀物从水中除去，故亦称为暂时硬度，其反应式如下：
Ca(HCO3)2 CaCO3↓+ CO2↑+ H2O
Mg(HCO3)2 Mg(OH)2↓+2CO2↑
（2） 非碳酸盐硬度
主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。这类硬度不能用加热分解的方法除去，故也称为永久硬度，如CaSO4、MgSO4、CaCI2、MgCI2、Ca(NO3)2 、Mg(NO3)2、等。
碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和称为总硬度。
水中Ca2+的含量称为钙硬度。
水中Mg2+的含量称为镁硬度。
当水中的总硬度小于总碱度时，它们之差，称为负硬度。
硬度的单位是如何表示的？
硬度的常用单位是mmol/L或mg/L。过去常用的mg•N/L现用[H+]mmol/L代替，即1mg•N/L＝1[H+]mmol/L＝0.5 mmol/L。
由于硬度并非是由单一的金属离子或盐类形成的，因此，为了有一个统一的比较标准，有必要换算为另一种盐类。通常用CaO或者是CaCO3的质量浓度来表示。当硬度为0.5 mmol/L时，等于28mg/L的CaO，或等于50mg/L的CaCO3。此外，各国也有的用德国度、法国度来表示硬度。1德国度等于10mg/L 的CaO，1法国度等于10mg/L的CaCO3，1德国度等于1.79法国度。0.5 mmol/L相当于2.8德国度、5.0法国度。常用硬度单位之间关系如下表所示：

硬度单位

Mg/L CaO
Mg/L CaCO3
德国度
法国度
1[H+]mmol/L

(0.5 mmol/L)
28
50
2.8
5.0

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

主反应： M + Y MY

终点时： M-EBT + Y MY + EBT

(红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：
二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。

2. 工业用水的总硬度（水中钙镁离子总含量）的测定

水硬度的测定

实验目的：

1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法；

2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；

3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。

实验原理：

水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。

硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。

Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA

Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA

实验预习：

了解配制和标定EDTA标准溶液的方法；

了解测定的水的总硬度的原理和方法 。

基本操作：

EDTA标准溶液的配制和标定；

酸式滴定管的基本操作。

实验步骤：

在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。

水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.

注意事项：

测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；

注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；

测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；

测定时要是水温过低应将水样加热到30～40

3. 纯净水和蒸馏水中钙镁离子含量在多少范围内算是正常值

优质来饮用水的标准：
世界卫源生组织（WTO）根据对世界长寿地区的大量调查结果进行分析，提出优质饮用水的6条标准是：

（1）不含有害人体健康的物理性、化学性和生物性污染；

（2）含有适量的有益于人体健康，并呈离子状态的矿物质（钾、镁、钙等含量在100mg/L）；

（3）水的分子团小，溶解力和渗透力强；

(4）应呈现弱碱性（PH值为8—9）；

(5）水中含有溶解氧（5mg/L左右），含有碳酸根离子；

(6）可以迅速、有效的清除体内的酸性代谢产物和各种有害物质。

4. 如何测定自来水中的钙镁的含量

水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。用度表示（1○=10mgCaO）。

用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。

pH=10时，Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn－，溶液成无色，反应如下：

Mg2++HIn2－=MgIn－+H+。

用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位，然后再与Mg2+配位，反应如下：

Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+。

Mg2++H2Y2－ =MgY2－+2H+。

(4)纯水钙镁离子检测扩展阅读：

化学家们将从含碳酸钙的石灰石焙烧获得的钙的氧化物当作是不可再分割的物质。在1789年拉瓦锡发表的元素表中就列有它。但戴维不顾这些，在1808年开始对氧化钙进行电解。戴维刚开始选用的方法并不理想，所以无法将金属钙分离出来。

到1808年5月，戴维从贝齐里乌斯和瑞典皇家医生蓬丁共同电解生石灰和水银的混合物取得钙的实验中获得了启发。他将湿润的生石灰和氧化汞按3比1的比例混合后，放置在一铂片上，与电池的正极相接。

然后又在混合物中作一洼穴，灌入水银，插入一铂丝，与电池的负极相接，得到较大量钙汞合金。把钙汞合金经蒸馏后得到了银白色的金属钙。从此钙被确定为元素，并被命名为calcium，元素符号是Ca。calcium来自拉丁文中表示生石灰的词calx。

5. 水的硬度为为什么只检测钙镁离子

硬水是指含有较多可以溶解的钙盐、镁盐的水，其中含碳酸氢钙，碳酸氢镁较多的水叫暂时硬水，这种水被煮沸后，可溶性钙、镁盐就变成碳酸盐（石头的主要成分之一），大部分析出，井水就是暂时硬水；而含硫酸钙（石膏的主要成分）、硫酸镁较多的水叫永久硬水，这种水煮沸时，所含盐不能析出，海水就是永久硬水。
和硬水不同，软水是只含少量或不含可溶性钙盐、镁盐的水，煮沸时不发生明显的变化。
人们把水的软、硬程度分为许多“度”，统称为硬度，可以分类为0～30度（德国分类法），0～4度叫很软的水，26～30度叫很硬的水。软水中放入肥皂易产生大量泡沫，而硬水中的钙盐、镁盐能与肥皂起作用产生沉淀，使肥皂失去去污能力，不易产生泡沫。如果将硬水用作锅炉用水，会有较多水垢产生而附着在锅炉壁上，妨碍传热而多烧燃料，甚至会使锅炉产生裂缝而引起爆炸。通常家中烧水用的壶壁上的白垢，就是硬水受热产生的沉淀。人常喝太硬的水不利于身体健康，所以，现在提倡喝通过处理的水，工业上也将硬水先软化后再使用。
硬度单位是ppm，1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升（mg/L）
水的软化方法有：①加热法；②石灰苏打法：用石灰降低暂时硬水硬度，用烧碱（苏打）降低非碳酸盐硬水的硬度；③离子交换法：用离子交换剂除去钙镁离子，目前家用“净水器”多采用这种方法。

原理:乙二按四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA—2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA—2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色.

水质监测中测硬度一般用容量法，用EDTA来滴定水中钙镁离子。也可以用原子吸收分别测出钙镁离子，然后相加算出总硬度。
硬度片剂使用方法：
1、 取一洁净容器，隔着铝箔包装将一片硬度测定片剂用硬物敲碎，然后全部加入容器中，以少量待测水样（V1）溶解之，此时溶液呈蓝色；
2、继续加入待测水样至溶液变红色为止（V2）；
3、计算红色溶液体积V1+V2=V，查体积硬度换算表，即可得总硬度值。
附注：若所加待测水样体积数值表内未列出，请用公式：CaCO3(mg/L)=1242/V 计算。

用肥皂水倒在水中，搅拌，有较多泡沫产生的是软水，有浮渣的是硬水

6. 检测水中钙离子、镁离子含量的方法

水中含钙离子、镁离子就说明是硬水用肥皂水可以检验出来。
方法：将一部分水放容器内，放入少许肥皂水并且搅拌，过一段时间，如果有白色絮状物体，说明是硬水，也就是含有钙离子、镁离子。 如果没有，说明是软水，也就是不含有钙离子、镁离子。

7. 在纯水质量检验中，阳离子主要检验钙离子和镁离子，以EDTA法检验时，如何进行

由上图可以看出，当pH>12时，EDTA依然有副反应，而文中明确说明钙离子没有副反应；所以得知，在任何时刻，[Ca]=[Ca'],[Y']>[Y]。在看滴定曲线在四个答案中滴定至50%时，溶液中的钙离子过量，而EDTA几乎全部反应，所以[Ca]>>[Y']滴定至。