akf水分仪纯水滴定误差

A. 微水分析仪纯水标定是在合格范围内，但是进油样测水分就测不出数据来，是失效了吗

你说的微量水分仪标定是指对试剂的滴定度标定（容量法），还是对仪回器的准确答度进行的校准（库仑法），无论是什么方法，如果认为仪器正常，只是无法测出结果，一般可以认为是样品量不够，卡尔费休水分测定仪一般要求达到一定的试剂消耗量才能保证结果准确，如果是容量法，一般要求消耗一定的试剂量，不同仪器要求略有差别，比如AKF-2010V，配20ML定量管时要求每次测试消耗试剂达到0.6ml以上，配10ML定量管时也要消耗0.3ml以上才能保证一定的准确度；如果是库仑法，比如AKF-3也要求加入的样品中确保有10ug以上的水，最好是30UG以上，方能保证一定的准确性；其次，你是进油样测水份，由于多数油与水并不互溶，水在油中是少量悬浮液滴的方式存在，因此如果加样较少就无法保证样品的典型性，而库仑法卡尔费休水分测定仪加入的样品量较少，容量导致抽取的样品中油水不均，有时结果极高（抽到水滴），有时结果极低（没抽到水滴），因此如果含水量低的不互溶油，还是建议使用容量法来检测吧，可以通过加大进样量来保证结果的平行性。

B. 用kf―1a水份测定仪测定聚乙酸乙烯酸乳液白乳胶的水份含量值是多少

仪器决定不了你的任何样品的水份含量；我理解你的意思是想问KF-1A检测样品水份含量检测限是多少？由于KF-1系列的卡尔费休水分测定仪是玻璃滴定管手动控制滴定的，除了终点判断的准确度外，还和操作人员的滴定速度控制，还有滴定管本身的精度有关，误差因人而异。但一般来说滴定管最小刻度越小精度越高，比如禾工的KF-1C定制的滴定管是0.005ML的。如果水分含量非常低，对准确度要求高的水分测定，建议不要买手动滴定的仪器了。现在全自动的卡尔费休水分测定仪精度已经很高了，比如我们禾工的AKF系列，滴定控制精度可达到0.001ml。加上全自动分析，人为误差基本可以忽略。

C. 卡尔费休水分仪出现sample unfit是什么原因

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小，根据试液含水量的多少来决定。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有：(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法；(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定)；(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础，微机自动控制的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中，有时会出现借终点现象，也就是提前到达终点，造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘，从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应，对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
10.在用卡尔费休法测定试样含水量时，要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

11.能被碘还原者，如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
12.能将碘化物氧化为碘者，本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应，使测定产生误差。
13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮，可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
14.氯化铁和试剂中包含的活性氯，如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原，这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应，这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

D. 如何正确的维护卡尔费休水分测定仪的电极

电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。
仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。深芬仪器CSY系列卡尔-费休水分测定仪
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。http://www.csy17.com/news627.html滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对深芬仪器卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。
卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

E. 关于在线水分仪精度问题

现场工况、实验室、人为操作

F. 怎样调整快速水分测定仪称量分度值误差求答案

1、快速水分测定仪的称量误差调整
快速水分测定仪中的天平为定量天平，其结构属于两刀式横梁结构天平，与单盘天平结构相似，其特殊性在于它所称物品的量为一定值，称量时，称盘中物料始终为10g重，此时天平才能保证处于零点平衡状态，即处于“空载”状态。当放上10g重的组合标准砝码校正时，天平的平衡位置没有处在零位，而是出现了偏差，可通过调整平衡铊的方法消除偏差，偏差较小时，调整天平前端的小平衡铊，若偏差较大，则可取出横梁，调整处于横梁后部的大平衡铊，直至天平处于平衡位置。应当注意调整完毕后，必须紧固平衡铊。以防平衡铊松动而引起称量误差变动性超差。
2、快速水分测定仪分度值的调整
快速水分测定仪所测物品的含水率正确与否取决于仪器的标牌分度值的正误，分度值作为一项重要的计量技术指标，在天平的称量误差调整完毕后，必须对仪器的标牌分度值进行校验。方法是从称盘中取出1g重的标准砝码，此时通过投影屏观察，标牌末端刻度线应与光屏上的基线重合，其误差应不大于±1个分度值，若误差超过允许值，则应取出天平横梁，通过旋动重心铊来调整分度值。由于快速水分测定仪定量天平横梁指针向上，重心铊在下端，与普通天平的横梁安装方式相反，则其重心铊的调整方法与一般天平重心铊的调整方法也就相反，取出横梁后，将指针朝下，当分度值大时，逆时针方向旋转重心铊，也就是使重心铊与支点刀刃的距离加大，分度值小时，顺时针方向旋转重心铊，使重心铊与支点刀刃的距离缩小，调至分度值符合要求后旋紧重心铊。
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G. AKF-1水分测定仪最小进液量可以调整吗

你好，AKF-1水份滴定仪的最小进液量是可以调整的，但目前仪器默认使用1uL的进液量是经过长时间测试验证的最佳进液量，也是目前该型号仪器检测精度和重复性高于其它仪器的主要因素，不建议客户修改。

H. 如何控制水分测定仪误差

卡尔费休法水分测定仪 1、经过不同型号快速水分测定仪对同一样品的测试，其结果在正常的误差范围之内，这样基本排除了仪器准确性的怀疑。 2、仔细询问与其它用户水分测试结果存在误差，发现对方测试的方法是用的卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分。其结果往往比较低。 3、用户也不能判断样品中是否除了水分，还存在着其它的挥发性溶剂。 综上所述，我们对用户的样品测试过程中存在的误差，基本原因是用户的样品除了水分外，还存在着其它挥发性的溶剂，同时，根据测试温度的不同，其它会出现不同的变化。卤素水分测定仪 我们知道，红外快速水分测定仪或卤素快速水分测定仪的测试原理是加热减重法，是通过加热到一定的温度，挥发样品的水分，从而根据电子天平的计算功能，计算出样品的水分百分含量，其结果和精度是主要根据电子天平的精度和稳定性决定，当然，加热方式的速度、均匀度，也一定影响了样品测试水分的准确性。目前，由于卤素加热器的加热速度主和均匀度均优先于红外加热方式，价格上也没有很大的差别，卤素快速水分测定仪逐步得到推广。 如果样品存在着其它的挥发性的溶剂，我们在加热挥发水分的同时，也挥发其中的挥发性溶剂，所以减重的部分并不代表着水分的准确含量，所以，这个时候，采用快速水分测定仪测定样品的水分是不准确的，挥发性溶剂含量越高，误差就越大，这个时候，可以通过控制温度来控制误差。 如果碰到这种情况，我们建议用户采用卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分，由于卡尔费休试剂只对水分产生化学反应，从而避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。适合测量挥发性物质如酒精或者苯等挥发性物质。当然，根据固体样品性能的不同，可以采取不同的方法。如果样品溶解于甲醇，那相对来说采用容量法来的方便。如果固体样品不溶解于甲醇，采用库仑法，另外再加装固体气化器配合使用。 当然，红外或卤素水分测定仪广泛应用于各种行业中，由于其快速、方便，精度度高得到大家的认可。但由于对样品要求，而使其有一定的局限性。所以用户在选择水分测定仪的时候，最好能够了解自己所要测试的样品物理和化学性能，是否有的杂质，以减少在购置仪器所造成不必要的麻烦。

I. AKF水份测定仪滴定时间过长或滴定不到终点，滴定池中颜色很深但仍然不到终点。

原因：测试环境密封不好，外部水份持续进入。
解决：检查密封情况，检查是否有外部水份进入滴定池中；
原因：卡尔费休试剂失效，或者滴定度过低；
处理：更换卡尔费体试剂，重新标定滴定度；
原因：因电极有电压，吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化；
处理：取出电极，使电极两针短路，正常应立即到终点。如果不能终点或反应迟缓，应清洗电极，使用弱酸溶剂超声清洗，污染严重的应用铬酸超声清洗；如有样品粘附，应使用可溶解样品的试剂进行超声清洗，洗后用纯水冲洗干燥后再使用。
原因：溶剂过多，溶剂会积累水份，溶剂PH值不对；
处理：更换溶剂，重新开始滴定；使用溶剂PH值处于5.5-8的范围内；
原因：样品与卡尔费休试剂发生副反应，持续生成水份；有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与HI发生反应生成水，导致没有终点。
处理：检查样品组分内容，如有副反应产生，需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。
原因：样品加入滴定池后，导致滴定池中PH值变化，不利于检测反应；
处理：滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和，使PH值为5.5-8。
原因：漂移过大，延迟时间过长，导致漂移值大于终点判定值；
处理：AKF系列产品采用了智能漂移处理，用户也可检查密封情况，缩短终点延迟时间；
原因：样品中含水量很高，加入样品量过大；
处理：对于含水量高的样品，应减少样品进样量，建议每个样品中含纯水约10mg最佳。
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J. 水分测定仪纯水校准不合格怎么办

这个可以多做几次校准看看，如果还是不准可以考虑换一下纯水，还有就是设备用的时间久了，有些配件或者精度方面是有影响的，自己解决不了看看是哪个品牌的直接联系厂家售后解决CS-002水分测定仪；