移液管用纯水校正
❶ 移液器校准评估怎么进行
不用校准啦,需要校准的都不好,如下解析:
目前普遍使用的移液器存在的问题:
①需要对螺纹活塞杆、活塞、活塞缸、弹簧等关键部位进行高精度加工,加工技术复杂,生产成本高,尤其是多孔道移液器,要保证各吸头均等的移液量,部件更为复杂,成本更高,市售几千至上万以上。
②在使用中一般每3个月需要进行一次校准,操作繁琐,增加客户的维护成本。
③在长期使用过程容易会因为移液枪中某个部件出现偏差(如弹簧不可逆形变、活塞与活塞缸不致密、活塞移动不均匀等)而导致实际移液量不准确且操作员很难发现,影响实验结果。
④采用这种排代原理方式移液,
在进行一定量的移液操作中,吸液达到平衡状态时,满足以下公式:
P枪体内腔+P液体=P大气;
式中P枪体内腔是指移液吸头中液面以上的气体压强,P液体是指移液吸头中的液体底部与外部大气接触面的压强,P大气是指枪体外部大气压强。
即:P枪体内腔+ρgh=P大气‚;
式中ρ是指被移液体的密度,g是指重力加速度,h是指移液吸头内液体的高度。
由‚式可知,在进行不同密度液体的等量移液时,因P大气和P枪体内腔基本保持不变,则有:
ρ1gh1=ρ2gh2ƒ
即ρ1/ρ2=h2/h1
则,若两种被移液体的密度不同,则其被吸入移液吸头的液面高度也会不同,进而在本次等量移液操作中,实际移液体积也会不同。
因在目前移液器在校准时,是采用超纯水进行校准定量,其密度在25℃时为
0.997041g/cm3,而若以此移取如密度为1.50g/cm3氢氧化钠时,其实际移液体积就会偏小,造成不可忽视的移液不准确现象,尤其在具有密度梯度液体的实验中,采用这类移液器进行移液,很难得到真实的结果曲线,只有在移取与超纯水密度相当的液体时,才能保证较准确的移液量。
所以,目前采用普通的空气排代原理的移液器,会因移液体的密度、压力与校准用的超纯水密度、压力的不同而造成实际移液量不准确,且密度、压力相差越大,移液量准确度越低。
2、操作员方面
吸液时,要达到一定移液精准度对操作员的移液操作技巧要求高,容易受到以下操作规范限制影响到移液精准度,导致很多分析类实验人员不选择移液器进行移液操作:
①吸头浸入液面深度(且不同移液量要求浸入深度不一样,操作过程操作员很难把握);
②吸液速度;
③枪体倾斜度;
④移液量所占吸头最大容量百分比;
⑤吸头入液保持时间等影响到实际移液精度;
实践表明,采用目前的移液器,人为操作失误出现次数较高,进而影响到实际移液量,且不易被人擦觉,影响实验结果。
上述传统移液器是采用等质量原理进行移液的,新出的一种采用等体积原理进行移液,原理介绍如下:
采用的原理与结构
采用最新移液原理——标管吸溢法进行移液的移液器组件,本移液吸头结构如下图,由位于下部的标量移液管以及位于上部的溢出液收集管两部分组成,标量移液管为一直通管,其容积为经精密注塑的标准容量,(如10ul、200ul、500ul、1ml、10ml等),其上部插入溢出液收集管管腔内,且插入部分的管径小于溢出液收集管内腔管径,以保证液体能流至溢出液收集管内腔底部,标量移液管与溢出液收集管内腔底部密封结合。采用该移液吸头的移液器,只需具有粗略的移液体积调节功能,即可配合完成精确移液操作。
本方案优点:
采用该移液技术方案的优点在于:
1)整体成本低(仅为目前普遍使用的移液器成本的10%以下);
2)移液精确度高(比目前采用普通的排代法移液的任何一款国内外移液器的精度都要高);
3)永不需要进行校准操作,且一直保持原有的精确度;
4)移液操作简便(对操作员操作姿势规范几乎无要求),且不易在操作过程中因为操作失误或移液器部件本身失误而产生误差。
备注:本方案实现精确移液只是通过标量移液管加工时的精密注塑加工实现,通过吸满标量移液管,达到所需移液量的目的,目前的精密加工技术已普遍能满足所需精度。一个型号移液吸头只能用于吸取本精确容量的移液,需要改变移液量时,需要更换对应容量的移液吸头或通过两两组合(如用200微升加10微升两个移液吸头组合实现210微升的移液)达到移液目的。在实际移液中,因大多数实验移液量不会在1~1000ul中的任何一个量都使用,实验中较常用的量只为整百整十微升,所以只需定制出常用的移液吸头即可满足一般的移液操作。
❷ 移液管校正值计算公式
这些器皿都是用来制备精确浓度溶液的,计算一定要精确.
精确计算时这些校正值都不用带入,因为它们都小于器皿本身的随机误差.
(多大的容量瓶?大容量瓶的随机误差=+,-0.04,不用校正.小容量瓶的随机误差
❸ 移液管如何校准
由于移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积,所以使用时不需要校准,使用时仅需检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若无破损即可使用。
移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管,其下端为尖嘴状,常用的移液管有5毫升、10毫升、25毫升、50毫升和75毫升等规格,通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管,移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01毫升。
(3)移液管用纯水校正扩展阅读:
移液管使用的注意事项如下:
1、移液管或不应在烘箱中烘干。
2、移液管不能移取太热或太冷的溶液。
3、同一实验中应尽可能使用同一支移液管。
4、移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。
5、在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面0刻度处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。
❹ 容量瓶和移液管之间的关系一般是采用什么方法进行校正
25ml移液管、250ml容量瓶 的相对校正是这样的:用25ml移液管准确吸取溶液,放入250ml容量瓶中,重复10次。静置一段时间后,按道理来说容量瓶上的刻度线和
❺ 大肚移液吸管校正记录怎么做
移液管校正规程
适用范围:1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
背景知识(选填项目):无。
原理(选填项目):无
校正规程:
1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。
2. 检定项目和技术要求:
2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 单标线吸管应具有下列标记:
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度 (20℃)
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100
容量允差(ml) A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08
B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16
水的流出时间(S) A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45
B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45
分度线宽度(mm) ≤0.4
3 .检定条件:
3 .1 万分之一天平。
3 . 2温度范围0~50℃、 分度值为0 .1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 单标线吸管。
4. 检定方法:
4.1 水的流出时间:
用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定:
用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。
4.3 记录与计算:
4.3.1 计算:
V20=V标+(P称-P)
V20为单标线吸管在标准温度20℃时的实际容量(ml);
V标为单标线吸管的标称容量(ml);
P称为t℃时称得纯水的质量值;
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+ΔV。
从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V标-P,故V20=P称+ΔP。
4.3.2 举例:
用50ml单标线吸管(A级)吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干单标线吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至刻度,水温为23.6℃,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,等待15s,精密称定,计算得称量杯中水的质量为49.8560g。
V20=P称+ΔP=49.8560+0.180=50.0360ml
此值符合A级标准。
5. 检定结果处理和检定周期:
根据上述检定项目的检定数据,查4.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。
6.校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。
附注:弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带在单标线吸管壁上。
❻ 移液管的使用必须体积校正
A不需要,容量瓶与移液管配合使用时,这时重要的不是知道它们的绝对体积,而是要知道它们的体积间是否准确地成一定比例.为此就要作它们的体积比校正
B需要
C不需要,原因同A
D不需要,准确称量硼砂即可,水量不重要
❼ 移液器如何校正
1、准备超纯水、万分之一天平(如果校正0.5~2.5ul量程的,至少要十万分之一的天平)、温湿度计、恒温室,还需准备一个小口容器,防止水分挥发。
2、按移液器总量程的100%、50%、10%分别进行第三和第四步。
3、吸头要反复吸取超纯水三次后,吸取固定容积的超纯水,推入放置在天平上的小口容器中,待数据稳定读取天平数值,同时记录温度。重复10次。
4、将测量的数据用iso8655中的计算公式计算获得对应温度下的体积,取平均值。
5、根据三个测量点的偏差,用移液器专用的校正扳手通过移液器的校正窗进行调整。
6、重复3、4步,直至偏差在ISO8655的要求内为止。
另外,不同的移液器的校正窗和扳手的形式是不同的:
1、Gilson的是在顶端的那个带有小孔的旋钮,标配是不带扳手的,因为Gilson是定期免费校正的。
2、Eppendorf的是在把手的侧边,有的型号是用一个铝箔覆盖,有的是用校正纸片贴住的,标配带有扳手,与拆卸套筒的工具公用。
3、BioHit的与Gilson类似。
如果是电动移液器,那校正就简单多了,一般测量完三个校正点的数据后,直接进入校正界面,将误差数据输入就可以自动校正了。
一般还是交给厂家或者代理商进行校正比较放心,一般地区总代都是购买了自动校正平台的,将移液器放在上面,机器自动进行测量和校正工作的。
希望这些信息对你有用
❽ 仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1) 温度/℃ 密度/(g·mL-1) 温度/℃ 密度/(g·mL-1)10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】 在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液,问20℃时其体积应为多少? 解:0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为: 故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移 液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。 表2-3 移液管校准表 (水的温度= ℃, 密度= g·mL-1)移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切, 若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。 容量仪器的校准 目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法 2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。表1. 常用移液管的规格 标称容量(ml)251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间(s)B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕
表2. 常用容量瓶的规格 标称容量(ml)1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3. 常用滴定管的规格 标称容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100(秒)B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒
由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求: 1. 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2. 分度值为0.1℃的温度计。 3. 室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式: V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数,g 。 I E 为空容量器的天平读数,g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度,g · ml–1。 ΡA 为空气密度,g · ml–1。 ΡB 为砝码密度,g · ml–1。 γ 为量器材料的体膨胀系数,℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 电子天平:200g / 0.001g 实验步骤: 1. 移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30
❾ 新买移液器需要校准吗,
1、准备超纯水、万分之一天平(如果校正0.5~2.5ul量程的,至少要十万分之一的天平)、温湿度计、恒温室,还需准备一个小口容器,防止水分挥发.
2、按移液器总量程的100%、50%、10%分别进行第三和第四步.
3、吸头要反复吸取超纯水三次后,吸取固定容积的超纯水,推入放置在天平上的小口容器中,待数据稳定读取天平数值,同时记录温度.重复10次.
4、将测量的数据用iso8655中的计算公式计算获得对应温度下的体积,取平均值.
5、根据三个测量点的偏差,用移液器专用的校正扳手通过移液器的校正窗进行调整.
6、重复3、4步,直至偏差在ISO8655的要求内为止.
另外,不同的移液器的校正窗和扳手的形式是不同的:
1、Gilson的是在顶端的那个带有小孔的旋钮,标配是不带扳手的,因为Gilson是定期免费校正的.
2、Eppendorf的是在把手的侧边,有的型号是用一个铝箔覆盖,有的是用校正纸片贴住的,标配带有扳手,与拆卸套筒的工具公用.
3、BioHit的与Gilson类似.
如果是电动移液器,那校正就简单多了,一般测量完三个校正点的数据后,直接进入校正界面,将误差数据输入就可以自动校正了.
一般还是交给厂家或者代理商进行校正比较放心,一般地区总代都是购买了自动校正平台的,将移液器放在上面,机器自动进行测量和校正工作的.
❿ 移液器校准方法有几种请各位老师指点。
称量法:取称量瓶称量具盖空重(需要重复称量两三次),取去离子水以移液管加至刻度(最好用滤纸拭去管外残存水)并将其注入称量瓶中,盖好盖子称量,弃去去离子水,将称量瓶以无水乙醇清洗并用干滤纸拭净,重复取去离子水称量的操作两三次,取平均值。气压及温度需要校准。