安捷伦液相溶剂过滤头
A. 安捷伦液相1200添加试剂的问题
3天72小时,按1ml/min流速计算,4320ml。
方案1:直接用装甲醇试剂的茶色玻璃大瓶。一般一瓶是4L的量,把瓶子装满保证它大于4.5L,并把管路上的溶剂过滤头插到平底。用封口膜封住瓶口。如果实验室购买的甲醇不是用这个容器承装的,那也有5L的三角瓶可以使用。这个就是要计算好溶剂的体积。尤其要保证玻璃过滤头插到底。不然可能会进空气。
方案2:没有人要求3天的试验必须要有连续性吧?看看能不能拆分成几个小部分来做?比如今天白天做几个小时。然后停泵,溶液蓄满。排气,平衡。再继续序列做下面的部分。这个方案就是浪费时间。
B. 液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
目的:制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。
范围:适用于Agilent 1260 HPLC。
责任:色谱检验工程师负责本规程执行。
内容:
1 开机
1.1 打开电脑。
1.2 打开液相色谱各个模块的电源。
1.3 双击桌面“仪器—联机”,进入联机界面。
1.4 排气:
1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。
1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法…”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定”。
1.4.3 右键单击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵” 图标,点击“方法…”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。
1.4.5 右键单击“泵”图标,点击“方法…”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右键单击“柱温箱”,“检测器”图标,点击“方法…”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。
2 编辑方法
2.1 点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法。
2.2 选中除“数据分析 ”外的三项,进入下一选项卡。
2.3 方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。
2.4 泵参数设定:在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。
2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。
2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。
2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。
2.8 在“ 运行时选项表 ”中,选中“ 数据采集”,点击“确定”。
2.9 从“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定。
3 单次采集
3.1 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”。
3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。
4 多次数据采集
4.1 按照步骤2 编辑完整方法。
4.2 点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”
4.3 点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。
4.4 从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。
4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
5 数据分析(脱机状态使用)
5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。
5.2 从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“ 确定”,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)
5.4 做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。
6 积分:
6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。点击 ,自动加载积分参数。
6.2 点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
7 标准曲线
7.1 点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”。
7.2 点击“校正”-“新建校正表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”,按照提示删除其他组分。
7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正”-“添加级别”,点击确定,输入“含量”,依次增加校正级别。
8 打印报告
8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法”,其它选项不变,点击“ 确定”。
8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告” 底部的“打印”钮。
8.3 点击“文件”-“另存为”-“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”-“调用”-“方法”下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)
9 关机
9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。
9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。
10 其它注意事项
10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。
10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。
10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。
C. 图片是高效液相色谱仪用的过滤芯,问下它的正确名称是什么怎样可以买到
一般定制滤芯的厂家都能做这种吧,可以去恒歌科技做得还不错
D. 求急:高效液相色谱溶剂过滤器因过滤甲醇时放了水相滤膜被堵塞了,怎么解决
高效液相色谱仪如图1所示,是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分离柱、真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡,非常②应逐渐改变溶剂的组成,特别是
E. 液相色谱仪的溶剂过滤头如何快速排出气泡
气泡存于溶剂过滤头的管路中
震动过滤头以排出气泡,若过滤头有污物,用超声波清洗,若超声波清洗无效,更换过滤头;流动相脱气。
F. 液相色谱的新过滤头怎么上,管子太小
是溶剂瓶里那个过滤器吗?你可以去贝克曼的网站去查看规格,如果你怀专疑过滤器堵了可以按照以下操作属来清洗过滤器:1.先检查溶剂过滤器是不是堵了-拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。-查看过滤器是否变色.-临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常.2.清洁溶剂过滤器-将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸(35%)的烧杯里浸一小时。-用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。-将过滤器重新装好。-建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次。还有就是最好使用灭过菌的溶剂瓶,这样可以减少瓶里藻类的生长防止其堵塞过滤器
G. 安捷伦液谱过滤白头应如何清洗
呵呵,来我们这里以前也是天自天的洗,后来安捷伦的工程师说这个是一次性的,不能洗,洗了就么有以前的效果好了,所以我们现在都不洗了,洗的话就用5%的稀硝酸煮,注意一定不要把水煮干了,以前我就煮干过,晕死,大约煮一下午,你可以放烧杯里煮,过一会就往烧杯里加点水,,直到把硝酸完全的蒸发出来,也就是把水煮成中性左右
H. Agilent1100高压液相色谱仪使用问题,如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理
溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=47)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂 过滤器的堵塞。
I. hplc的溶剂过滤头长细菌了,怎么办
HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。
J. 液相滤头堵了,该怎么清洗
是什么滤头堵抄了?是流动相里袭面的过滤头?还是安捷伦的过滤白头?
一般清洗的方式大多都是超声。具体看你是什么堵住了,如果被盐堵住了,可以用3%-5%的稀硝酸超声。如果被不溶性微粒,或则会其他东西堵住了可以用异丙醇超声。
不过超声之后不可能会像新的一样,不管你说的是哪种滤头,都属于是消耗品。如果堵得太严重了可以考虑换新的。