土壤阳离子交换量三氯化六氨合钴原理
『壹』 三氯化六氨合钴的制备方法及组成测定
在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：
活性碳
2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O
粉红 橙黄
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。）293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳＝2.2 ´ 10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：
2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH ==== （煮沸）2Co(OH)3 + 12NH3↑+ 6NaCl
『贰』 三氯化六氨合钴(III)实验中为什么加过氧化氢溶液后要在60°C左右恒温一段时间
将过量的过氧化氢分解掉。
在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气。
在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
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注意事项：
固体氢氧化钠在保存过程中一定要注意密封,因为氢氧化钠容易潮解，更重要的是氢氧化钠容易跟空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠和水，这样氢氧化钠就变质了。所以保存固体氢氧化钠或氢氧化钠溶液都要密封。
注意存放氢氧化钠溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞(一般是用木塞)，因为普通玻璃的组成中含有较多的二氧化硅，氢氧化钠能和二氧化硅反应：2NaOH + SiO2=Na2SiO3 + H2O。
『叁』 三氯化六氨合钴的制备中的问题
1、加热，使反应充分进行，达到平衡。
2、H2O2是氧化剂，使+2价Co氧化为+3价：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O
然后Co3+才能被NH3络合形成六氨合钴(III)离子；
浓盐酸是提高[H+]浓度，抑制产物中的三价Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+
3、氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：
[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
4、同样是抑制产物水解，否则加热时还会有部分水解。
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氯含量的测定：准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。根据上述分析结果，求出产品的实验式。
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。
（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制
称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制
称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。
（4）标定AgNO3标准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。
『肆』 三氯化六氨合钴的制备
实验目的
制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）并测其组成，加深对关于络合物的形成对三价钴稳定性的影响的理解。
预习要点
一、预习钴的重要化合物的性质，着重预习实验原理，测定了三氯化六氨合钴（Ⅲ）的原理以及操作要点。
二、思考并回答下列问题
1、在制备过程中，在60℃左右的水浴加热20分钟的目的是什么？可否加热至沸？
2、在加入H2O2和浓盐酸时都要求慢慢加入，为什么？它们在制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）过程中起什么作用？
3、在钴含量测定中，如果氨没有赶净，对分析结果有何影响？写出分析过程中涉及的反应式。
4、将粗产品溶于含盐酸的沸水中，趁热过滤后，再加入浓盐酸的目的是什么？
基本原理
根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在它们的配合物状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或过氧化氢氧化二价钴的方法，来制备三价钴盐的配合物。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：
得到的固体粗产品中混有大量活性炭，可以将其溶解在酸性溶液中，过滤掉活性炭，在高的盐酸浓度下令其结晶出来。
[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
仪器和药品
托盘天平、分析天平、锥形瓶(250ml，100ml)、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、烧杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)。
CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，浓)、H2O2(6%)、浓氨水、NaOH(2mol·L-1)、标准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、标准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基准）、淀粉溶液
实验步骤
1、[Co(NH3)6]Cl3的制备
在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl2·6H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105℃以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。
2、[Co(NH3)6]Cl3中的钴（Ⅲ）含量测定
用减量法精确称取0.2克左右（精确至0.0001g）的产品于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。将锥形瓶放在水浴上（夹住锥形瓶放入盛水的大烧杯中）加热至沸，维持沸腾状态。待氨全部赶走后（如何检查？约1小时左右可将氨全部蒸出）冷却，加入1克碘化钾固体及10mL6mol·L-1HCl溶液，于暗处（柜橱中）放置5分钟左右，用0.05mol·L-1标准Na2S2O3溶液（准确浓度临时告知）滴定至浅色，加入2mL0.2%淀粉溶液后，再滴定至蓝色消失，呈稳定的粉红色。
3、氯含量的测定
准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。
根据上述分析结果，求出产品的实验式。
附注：
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。
（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制
称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制
称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。
（4）标定AgNO3标准溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。
同时作空白实验
AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算：
式中： —AgNO3标准溶液的浓度；
V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积；
CNaCl——NaCl标准溶液的浓度；
V1——NaCl标准溶液的体积；
V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积；
参考数据
相对原子质量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0
相对分子质量：M(CoCl2·6H2O)=237.83
M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28
『伍』 三氯化六氨合钴合成实验的关键是什么怎样才能提高产率
络合反应也是可逆反应，有常数。
co3+
＋6nh3
=
[co（nh3）6]3+
所以加盐酸消耗nh3，可以起到你所说的作用，使nh3离开络合物，反应左移。
加入的h+和cl-或h2o结合，使其离开络合物，提纯[co(nh3)6]cl3，为什么这里h+可以和二者结合，从络离子中...
『陆』 三氯化六氨合钴的结构和性质
[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co(III)的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(II)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)6 3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。在可见光区由配离子的A—λ（吸光度—波长）曲线上能量最低的吸收峰所对应的波长λ可求得分裂能Δ：1/(λ*10^-7)（cm-1）
式中λ为波长，单位是nm。
含钴废液与NaOH溶液作用后将钴以氢氧化物的形式沉淀下来，经洗涤后再用HCl还原成二价钴，经蒸发浓缩后可回收氯化钴。
『柒』 三氯化六氨合钴的制备与组成分析怎么计算
三氯化六氨合钴(Ⅲ) 的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体
『捌』 三氯化六氨合钴的合成
根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。因此，常采用空气或H2O2溶液氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。其反应式为：
2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O
三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：
[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3
配离子Co(NH3)6 3+很稳定，常温时遇强酸和强碱也基本不分解。但强碱条件下煮沸时分解放出氨：
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl
挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，可测定配体氨的个数（配位数）。
将配合物溶于水，用电导率仪测定离子个数，可确定外界Cl的个数，从而确定配合物的组成。