试述离子交换法处理水样动态的操作步骤
离子交换设备介绍
离子交换设备是一种传统的、工艺成熟的脱盐处理设备，其原理是在一定条件下，依靠离子交换剂（树脂）所具有的某种离子和预处理水中同电性的离子相互交换而达到软化、除碱、除盐等功能。用于深度脱盐处理，产水电阻率动态可达到18MΩ·cm。
离子交换的基本原理：
采用离子交换方法，可以把水中阳、阴离子去除。以氯化钠（NaCl）代表水中无机盐类，水质除盐的基本反应式：
1.阳离子交换柱：R-H+Na+=R–Na+H+
2.阴离子交换柱：R–OH+Cl-=R–Cl-+OH-
阳、阴离子交换柱串联以后称为复合床，其总的反应式：
R-H+R-OH+NaCl=R-Na+R-Cl+H2O
由此得出，水中的NaCl已分别被树脂上的H+和OH-所取代，而反应生成物为H2O，故达到了去除水中盐的作用。
离子交换设备工艺
1、预处理－反渗透－水箱－阳床－阴床－混合床－纯化水箱－纯水泵－紫外线杀菌器－精制混床－精密过滤器－用水对象
2、预处理－一级反渗透－加药机（PH调节）－中间水箱－二级反渗透－纯化水箱－纯水泵－紫外线杀菌器－0.2或0.5μm精密过滤器－用水对象
3、预处理－反渗透－中间水箱－水泵－EDI装置－纯化水箱－纯水泵－紫外线杀菌器－0.2或0.5μm精密过滤器－用水对象
离子交换设备应用领域：
1）水处理-离子交换设备
2） 食品工业
3） 制药行业
4） 合成化学和石油化学工业
5） 环境保护
B. 离子交换法净化水的原理
1、比如粒子交换柱上是—OH,那你流过含H+的水,阴粒子就被—OH换了下来.水量就增专加了点..其他粒子属吸收方法类似...
2、混合离子主其实是吸收非离子杂质
3、含杂质的水导电率高,因为纯水是绝缘的,含杂质越多导电性能越好...因为有可移动的离子了
4、这些反应是可逆反应
C. 离子交换水处理工艺的处理方法是什么
离子交换水处理工艺定义就是离子交换法(ion exchange process)，是液相中的离子和固相中离子间所进行的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。
常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。
原理：离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。
离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。
阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。
D. 离子交换法的运行操作过程有哪些步骤
离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换专。常见的两属种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。
离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。
阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是哪一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。
E. 简述离子交换色谱法
离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代，80年代迅速发展起来，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度
分离原理
离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数，Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。
离子交换反应的平衡常数分别为：
阳离子交换：
阴离子交换：
平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。
固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式，一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂，第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点，例如第二种树脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离，因为它们的孔径和内表面积大，不需要用水溶胀，便可满意地使用。
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成：
其中，二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用，其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4％～16％范围内，高度交联的树脂较硬而且脆，也较渗透，但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。
按结合的基团不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基（一），其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分，是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。
阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。
阴离子交换树脂属强碱性，它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成，它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分，它能被其它阴离子所交换
流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液，有时也使用有机溶剂如甲醇，或乙醇同水缓冲溶液混合使用，以提供特殊的选择性，并改善样品的溶解度。
离子交换色谱所用的缓冲液，通常用下列化合物配制：钠、钾、被的柠檬酸盐，磷酸盐，甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。
F. 离子交换的水处理步骤是什么
离子交换反应是可逆反应，这种反应是在固态的树脂和水溶液接触的界面间发生的。在水溶液中，连接在离子交换树脂骨架上的功能基能离解出可交换的离子B+,该离子在较大范围内可以自由移动并能扩散到溶液中。同时，溶液中的同类型离子A+也能扩散到整个树脂结构内部，这两种离子之间的浓度差推动着它们之间进行交换。其浓度差越大，交换速度就越快。离子交换树脂对不同的离子表现出了不同的交换亲和吸附性能，这种选择性与树脂本身所带有的功能基、骨架结构、交联度有关，也与溶液中离子的浓度、价数有关。一般情况下，离子价数越高，与树脂功能基的静电吸引力越大，亲和力越大；对同价离子而言，原子序数增加，树脂对其选择性也增加。由于阳离子交换剂可以与水中的阳离子进行交换，阳离子交换剂可以与水中的阴离子进行交换，因此，选用合适的交换剂便可去除水中所有的杂质离子，制得纯净的水。制备纯水用的阳离子交换树脂呈酸性，交换基因主要有磺酸基、羧基或酚基等，它们以H+与被处理水中的金属离子交换。阴离子交换树脂呈碱性，其交换基团主要有季胺基【-N(CH3)3OH】、伯胺基（-NH2）等碱性基因，它们在水中能以OH_与水中的阴离子进行交换反应。采用联合处理装置，使被处理水相继通过H+型阳离子交换剂和OH_型阴离子交换剂，与之进行交换，便可得到纯水。
G. 以离子交换色谱法为例，简述湿法装柱的操作过程和注意事项
1.样品处理：对被分离样品有时要经过水解等化学处理，样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装：层析柱内径必须粗细均匀，柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管，胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱：⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一，越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高，以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求，无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的，要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构；⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大，本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4～6倍。⑷操作次序，以手工装入溶胀的D254树脂（湿法装柱）为例，其操作程序可概括为：①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密)，②试止漏（塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏），③加隔离缓冲垫（紧贴于柱子下端塞子的内平面），④加少许平衡液于空柱内，⑤赶气泡（缓冲垫内和出水管中的气泡），⑥开通放水开关，⑦与放水量保持相当的流速，向柱内匀速加完载体材料浆，⑧关闭放水开关，令树脂自然下沉，⑨用洗涤液和清水洗涤树脂，⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱，使树脂结构平衡稳定，⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料，并与柱子内壁保持严密接触，以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样：缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上，待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品，并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤：选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速，小心洗涤柱内树脂，以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱：由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测：用敏感快速的方法（参见下文“测定”）监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集，并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测，决定产品收集浓度区段，弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心：用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥，沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥：加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定：对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求，选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比，使达到最佳分离效果；此外，柱子材料的化学性质要稳定、透明，内径要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固，与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏，要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度，分布均匀，无气泡、无断层、无结节，能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此，从装柱到洗脱结束的过程中，尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面，尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一，不被打乱，特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构，“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压，这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力（因液面差造成）有关，也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数，严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线，确定洗脱液收集方案，设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂，及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件，及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生：每次洗脱结束，用清水将树脂洗出柱体再用、再生，或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低，此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理（酸—碱—酸）：加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时，自来水冲洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理；再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理（碱—酸）：浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理，用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
H. 离子交换过程的5个步骤
离子交换过程归纳为如下几个过程1.水中离子在水溶液中向树脂表面扩散.水中离子进入树脂颗粒的交联网孔，并进行扩散3.水中离子与树脂交换基团接触，发生复分解反应，进行离子交换4.被交换下来的离子，在树脂的交联网孔内向树脂表面扩散5.被交换下来的离子，向水溶液中扩散影响交换的主要因素有流速、原料液浓度、温度等。流速原料液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间，在交换过程中，离子进行扩散—交换—扩散一系列步骤，有效地控制流速很重要。一般，交换液流速大，离子的透析量就高，未来及交换而通过树脂层流失的量增多。因此，应根据交换容量等选择适宜的流速。原料液浓度树脂中可交换的离子与溶液中同性离子既有可能进行交换，也有可能相斥，液相离子浓度高，树脂接触机会多，较易进入树脂网孔内，液相浓度低，树脂交换容量大时，则相反。但液相离子浓度过高，将引起树脂表面及内部交联网孔收缩，也会影响离子进入网孔。实验证明，在流速一定时，溶液浓度越高，溶质的流失量液越大。温度温度越提高，离子的热运动越剧烈。单位时间碰撞次数增加，可加快反应速率。但温度太高，离子的吸附强度会降低，甚至还会影响树脂的热稳定性，经济上不利，实际生产中采用室温操作较宜。
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I. 简述工业水处理水样的测定步骤
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。
水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。
一、采样布点
在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样，则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。
由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同，采样布点的要求和原则也不尽相同。
1.水体采样布点
采样布点通常应包括两个方面的含意：(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置，即采样点。布点的方法要视具体情况而定。
（1）采样断面的布设
对于一般的江河水系，至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面：
①上游断面作为对照断面(或称清洁断面)，用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况；
②中游断面作为检测断面(或称污染断面)，应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。将此断面的水质与清洁断面相对照，便可用以了解水质污染的情况与程度；
③下游断面作为结果断面，通常应设污染源的更下游处，用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果，也反映给下游河段造成污染的情况。有时下游断面设在河流基本达到自净的地段。这时该断面可称为自净断面，用以了解水体自净的能力，(图5-2)。
图5-2 采样断面的布设
2.工业废水和生活污水的采样布点
工业废水的采样点往往要根据分析的目的来确定，并与生产工艺有关，通常选择在工厂的总排放口，车间或工段的排放口以及有关工序或设备的排水点。
在排水管道或渠道中流动的废水，由于管壁的滞留作用，同一断面的不同部位，流速和浓度都有可能互不相同。因此可在水面以下四分之一或二分之一水深处取样，作为代表平均浓度的废水水样。
在接纳废水入口后的排水管道或渠道中，采样点应布设在离废水(或支管)入口约20～30倍管径的下游处以保证两股水流的充分混合。
为考察污水处理设备的处理效果时，应对该设备的进水、出水同时取样。如为了解处理厂总的处理效果，则应取总进水和总出水的水样。
3.给水管网的采样布点
给水管网系统中的采样点通常应设在下列位置：(1)每一个给水厂在接入管网时的结点；（2）污染物有可能进入管网的地方；（3）有选择的用户自来水龙头。在选择龙头时应考虑到：与给水厂的距离，需水的程度，管网中不同部分所用结构材料等因素。
二、采样时间和频率
由于废水的性质和排放特点各不相同，因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。为了使水样有代表性，就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。通常，水样采集的方式有：
1.瞬时水样
有些工厂的生产工艺过程连续恒定，废水中的组分和浓度不随时间变化，这时可以用瞬时采样的方法。瞬时水样采集简单方便，因此即使对一些水质略有变化的废水或天然水，也可采取隔时的瞬时水样，特别是有自动监测仪器的情况，以积累有统计意义的分析数据，或绘制浓度一时间关系曲线，并计算其平均浓度和高峰浓度。
2.平均混水样
在一段时间内(一般为一昼夜或一个生产周期)，每隔相同的时间分别采集等量的水，然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。此方式多用于几个性质相同的生产设备排出的废水，或同一设备排出的流量恒定但水质有变化的废水。
3.平均比例混合水样
有些工厂由于生产的周期性，不仅影响到废水的组分和浓废，也影响废水的排放量。这时就应采集平均比例混合水样，即在一段时间内，每隔相同的时间分别采样，然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样，或在一段时间内，流量大时多取，流量小时少取，然后将所取水样混合均匀。生活污水亦常采集平均比例混合水样或平均混合水样。
4.连续比例混合水样
在有自动连续采样器的条件下，在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。
5.单独水样
有些天然水和废水中，某些组分的分布很不均匀，如油类或悬浮固体；某些组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部份水样来进行这些项目的分析，其结果往往不够准确。这时必须采集单独水样(有的还应作现场固定)，分别进行分析。
采样时间和频率的选取主要也应根据分析的目的和排污的均匀程度。一般说来，采样次数越多的混合水样，结果更加准确，即真实代表性越好。多数情况下可在一个生产周期内每隔半小时或一小时采样一次，然后加以混合。如果要采集几个周期的水样，也可每隔2小时取样一次，但总采样次数不应少于8～10次。对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水，采样的时间间隔要适当短些，有时需5～l0分钟就采一次水样。城市污水厂受纳数十个甚至上千个工厂的废水以及城市的生活污水，废水在流到污水厂的，途中已有一定的混和。通常可每隔一小时采样一次，连续采集24小时或8小时，然后混合，测各组分的平均浓度。
有关天然水体调查的采样时间和频率已在上一节中介绍过，不再赘述。
三、采样设备和技术
l.采样器
采样器一般是比较简单的，只要将容器(如水桶、瓶子等)浸入要取样的水或废水中，让它灌满水，取出后将水样倒进合适的盛水器(贮样容器)里即可。有时也可直接用盛水器浸入水中采样。
如果需要从一定深度的水中采样时，就需要用专门的采样器。图5-4是最常见的一种。这种采样器是将一个容积为2～3升的细口瓶套入金属框内，框底装有重物(铅、铁或石块)以增加重量，使采样器能浸沉到深水中。瓶塞与铅一根细绳相连，绳上标有水深尺度。当采样器沉至水中预定的深度时，将细绳提起，瓶塞便打开，水即可注入瓶中。--般不宜将水注满全瓶，以防温度升高而将瓶塞挤出。如果需要测定水中的溶解氧，则应完全充满，而且另有专门的采样装置。
有时也可以用泵来抽取水样。这时应在吸水口包两层尼龙纱网以防止泥砂、碎片等杂物进入瓶中。如果要测定痕量金属，则宜用塑料泵。此外，也有用虹吸管来采样的，不过要尽量避免虹吸管道过长。图5-5是一种利用虹吸原理制成的连续采样装置。它可以用螺旋夹来调节采样速度。
图5-4 采样器 图5-5 虹吸连续采样器
总之，采样器或采样装置的种类和方式是很多的。市面上有定型的采样器供应，也有不少是自制的。其基本原则是经济而合理、安全且方便。下面几点是在选择和使用时应普遍考虑的，(1)进入采样器或采样装置的水样中，其被测物的浓度应该与要取样的水中相同。一般来说，这一点是容易做到的。但如果被测物是不溶解的或者其比重明显地与水的比重不同时，它的浓度可能会改变。为了防止这种影响，要调节采样速度，使在采样装置内的流速尽量与在被采样的水中流速相同。这称为“等动力学采样（isokinetic sampling）”。同样的道理，当为测定不溶解物质而采样时，采样装置的进口应该面向水流方向。(2)水样在采样装置内流动输移的过程中，其被测物的浓度不应发生变化。
下列情况会影响这一要求的实现。有些被测物可能会存积在采样装置里。例如不溶解固体会沉积在器壁上；溶解性物质可能被器壁吸附。有些被测物可能会进行化学反应或生化反应。例如含强酸、强碱的废水可能会腐蚀采样器，而水样中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外，有的被测物可以从吸附在器壁上的物质中或从采样装置本身的材料中被释放出来而进入水样中。侧如溶解氧可因器壁上生物膜内细菌的呼吸作用而释放:金属材料或塑料制成的采样装置有可能分别析出金属或有机物质等等。
为了减少这种影响，首先，应尽量缩短水样与采样装置接触的时间。如需要用的采样管应尽量短，管内的线速度应尽可能大（当然，如果必要的话也还需要服从等动力学采样规划）。其次采样器或采样装置所用的材料应该是对水样不会发生污染的；如要测定痕量金属时，就应该选用塑料的器具；但对于高温或高压的水样或要测定低浓度的有机化合物时则宜选用不锈钢的采样器。玻璃制品虽然易碎，但有时是可用的。总之，无论哪种采样装置，使用前都应检查一下，既不应产生对水样的污染，也不应引起其它任何偏颇。第三，一切采样器或采样设备应保持清洁，使用前必须清洗干净。
玻璃器皿的洗涤，一般可先用肥皂液或洗涤剂洗刷，再用热水和冷水洗涤数次。如果瓶内还有不能洗去的有机污染物固着在器壁上，则应用铬酸洗涤剂洗涤，然后再用清水冲洗干净。铬酸洗液是-种具有强烈氧化能力的棕色液体。其配制方法是在375毫升自来水中溶解100克工业用重铬酸钾，然后用工业用浓硫酸慢慢加入至l升为止。在加入浓硫酸时应不断搅拌。铬酸洗液可以反复使用多次，但应尽可能避免冲稀。当使用过久，或受强烈的还原性物质污染以致整个液体的颜色变为绿色时，表明其中大部分高价铬已被还原成低价铬，失去了氧化能力，应予重配。
一些不溶解的无机盐残渣和内壁吸附的金属离子，可用6N盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用2%氢氧化钠溶液洗涤，也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料制品可用大约1N的盐酸来清洗。不要用浓硝酸，因为这有可能在塑料中产生带有离子交换功能的化学基团。如果是橡皮、橡胶制品，则应用1%碳酸钠溶液煮沸，然后用1%盐酸及清水分别清洗。还要注意应避免使用含有被测物的洗涤溶液。如测磷时不要用普通家用洗涤剂，因为它含有一定数量的磷，测铬的器皿不要在铬酸洗液中浸泡。
另外，在设计采样装置时应考虑内表面尽量平滑，尽量少有管嘴、阀门和不要有死角、滞流面。瓶盖和瓶塞的材料一般应与瓶子的材料相同。为了避免细菌和藻类的繁殖，宜采用不透光的采样管。
2.盛水器
盛水器(水样瓶)常用聚乙烯或玻璃制成。在一般情况里，这两种材料都是相当满意的。但对于某些水样或某些被测物，就需要有所选择。与前面选择和使用采样器或采样装置时应作的考虑相似，盛水器的选择应考虑到：
(1)盛水器的材料可能引起对水样的某种污染，如玻璃中可溶出纳和硅，塑料中可溶出有机物质；
(2)某些被测物可能被吸附在盛水器璧上如重金属(特别是汞和银)离子被玻璃表面的离子交换过程所吸附，苯可被塑料吸附，
(3)水样中的某些成分，可能与盛水器材料发生反应，如氟可以与玻璃反应等。
一般说来，测定有机物质时宜用硬质玻璃瓶，而被测物是痕量金属或是玻璃的主要成分，如钠、钾、硼、硅等时，就应该选用塑料盛水器。当然，这不等于说盛水器材料的次要成分就毫无影响。而且，各个制造厂家的同类器皿之间也可能不完全相同，特别是在被测物的浓废很小时，这个影响就显得越重要。已有资料报道，玻璃中也可溶出铁、锰、锌和铅，聚乙烯中可溶出锂和铜。
此外，保持盛水器的清洁也是十分重要的。如果所来水样系供水质微生物学检验之用。则盛水器等还必须事先经过灭菌处理，并按微生物学的要求进行采样。
3.采样量
采样量应足够满足分析的需要。普通情况下，如供单项分析，可取500～1000毫升水样量；如供一般理化全分析用，则不得少于3升。但如果被测物的浓度很小而需要预先浓缩时，采样量就应增加。
对水样体积的特殊要求，通常会在分析方法中给出。这里要指出几点：
(1)当水样应避免与空气接触时(如测定溶解气体、低缓冲能力水样的PH值或电导率)，采样器和盛水器都应完全充满，不留气泡。
(2)当水样在分析前需要猛力摇荡时(如测定油类、不溶解物质)，则不应完全充满。
(3)当被测物的浓度小而且是以不连续的物质形态存在时(如不溶解物质、细菌、藻类等)，应从统计学的角度考虑一定体积里可能的质点数目而确定最小采样体积，例如，假使水中所含的某种质点为10个/升，但每100毫升水样里所含的却不一定都是1个；有的可能含有2个、3个；而有的一个也没有。采样量越大，所含质点数目的变化率就越小。同样，在为测定底栖生物而考虑底质的采样面积时也应注意这一点。
(4)如果有必要将采集的水样总体积分装于几个盛水器内时，应考虑到各盛水器内水样之间的均匀性和稳定性。
(5)工业废水成份复杂，干扰物质较多，有时需要改变分析方法或做重复测定，故应考虑适当多取水样，留有余地。
4.水样采集的一般方法
为了保证水样的真实代表性，采样应仔细认真进行。训练有素、技术纯熟的操作者往往可以获得较佳的水样。
根据前述采样布点的原则。确定采样点后，在着手采样时，首先要选择好具体的采样位置。要避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。采样期间的水流速度应考虑前面讲过的注意事项并保持恒定，必要时可将一部分水从采样器或采样管旁侧流走。采样时通常还应先用所取之水样将盛水器(水样瓶)洗涤2～3次，然后再将水样灌进容器。不过，当水样含有可能会被容器壁吸附的被测物质。如固体、金属、油脂等时，就应该用十分消洁和无水干燥的盛水器，一次灌进。水样灌好后，瓶塞和瓶盖对水样的污染也应防止。
采样还应注意操作者的人身安全，特别是在冬季冰封的河湖中采样时更要小心。
水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
5.自动采样技术
目前的采样技术大多是定点瞬时手工采样，有一定的局限性。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率，国外已大量采用自动采样设备。现有的商品自动采样设备主要有两种类型。
一种是用于水的流速基本恒定或者要测定的是被测物的浓度而不是总量的情况。这种设备可以在一个时间内，按选定的时间间隔每次采取相同体积的水样。
另一种适用于流速有明显变化或者要测定的是被测物的总量的情况。这又可以由两种方式来达到：一是调节设备的采样频率，使之与流速成正比，每次采取等体积的水样；另一是在相同的时间间隔内采取的水样体积与流速成正比。自动采样设备对于制备混合水样(尤其是连续比例混合水样)、研究水质的连续动态变化以及在一些难以抵达的地区采样等等都是十分有用的。
四、水样的运送和保存
1.水样的运送
水样在运送过程中不应破损或丢失，这是众所周知的常识，这里无需讨论。但有以下三点值得注意。
(1)水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理的，化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。因此水样也应尽快得到运送。水样运送过程中还可能需要冷冻设备。如果实在来不及将水样送到中心实验室时，一些不稳定的测定项目(如细菌、生化需氧量)应该在当地实验室里得到化验。
(2)盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞。
(3)冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则要小心防冻以免破裂。
2.水样的保存
前面说过，水样采集后，应尽快进行分析检验。某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。但由于各种条件所限(如仪器、场地等)，往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、pH值等)，大多数项目仍需送往实验室内进行测定。有时因人力、时间不足，还需要在实验室内存放一段时期后才能分析。因此，从采样到分析检验之间这段时间里，水样的保存是个很重要的问题，水样在采集后，如不妥善保存，水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。例如：(1)水中的细菌、藻类和其他生物可能消耗、释放或改变水中一些组分的化学形态，如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、碱度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常，污水或污染严重的水样比天然水和较清洁水样更为不稳定些。(2)水样中的某些组分可能因水中的溶解氧或通过与空气接触而被氧化，如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。(3)有些组分可能沉淀。如碳酸钙、金属等。(4)PH、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。(5)溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。(6)一些聚合物可能会分解。如缩聚的无机磷和聚合的硅酸。如此等等。
这些变化通常与水样的性质、环境温度、光线的作用以及盛水器的性质等有关。要想完全制止水样在存放期间内的物理、化学和生物学变化是很困难的。水样保存的基本要求只能是应尽量减少其中各种待测组分的变化。亦即应做到：(1)减缓水样的生物化学作用，(2)减缓化合物或络合物的氧化—还原作用；(3)减少被测组分的挥发损失；(4)避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。
J. 常用的离子交换法包含哪些步骤
离子交换水。一般指用离子交换法制备的水。将水通过阳离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂)，则水中的阳离子被树脂所吸收，树脂上的阳离子H+被置换到水中，并和水中的阴离子组成相应的无机酸；含此种无机酸的水再通过阴离子交换