离子交换柱树脂如何清洗
① 急求~离子交换柱清洗方法
离子交换层析
Tina 发表于 2006-2-21 12:21:00
材料与仪器
DEAE-32纤维素,pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl,工程菌破碎离心后的上清液;
层析柱
二、 方法与步骤
1) 装柱:
用水清洗层析柱,柱内留存水距底部约1cm,加入18ml介质(凝胶溶液)。
2) 平衡:
加0.01M,PH8.0,tris-HCl缓冲液,直至流出液PH与缓冲液一致。
3) 上样:
用量筒量出上清液体积,再加入等体积缓冲液混合,取EP管留1.5ml。待柱中水流出,至刚好覆盖凝胶表面,靠璧缓慢加样。
4) 用50ml缓冲液洗涤,用EP管随机收集样品穿出液和洗涤穿出液。
5) 洗脱:
将梯度洗涤仪和层析柱连接,洗脱瓶A(混合器)加200µl缓冲液,开口打开至两瓶液面相平,相通管道出无气泡,关闭连接,A中加入6gNaCl溶解,把装置放在梯度混合仪上,开动搅拌器开关,打开A和B的连接通道,层析柱下端连收集器,收集洗脱流出液。
6) 控制流速,约4min/管,2-3ml/管。
分子筛的是凝胶层析
Sephadex G-100凝胶层析
Tina 发表于 2006-2-21 12:27:00
材料与仪器
Sephadex G-100,0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl,浓缩液
层析柱
二、 方法与步骤
1) Sephadex G-100 凝胶预处理
a) 100ml烧杯,称取5克sephadex G-100,加入50ml去离子水,浸泡溶胀24小时。
b) 倾去sephadex G-100溶胀后凝胶上层的水,加入凝胶等体积的1.0 mol/L NaOH液处理,用搅棒轻轻搅动,并浸泡1小时处理后倾去。用去离子水洗涤。洗涤过程中,用倾去法除去细颗粒。其方法是用搅棒将凝胶搅匀(注意不要过分用力搅拌,以防止颗粒破碎),放置数分钟,将未沉淀的细颗粒随上层水倒掉。浮选3-5次,直至上层没有细颗粒为止,再浸泡水洗至PH中性。
c) 将Sephadex G-100凝胶水溶液盛放于抽滤瓶中,用洗耳球塞住杯口,减压抽气30分钟,除去凝胶溶液内的气泡,将脱气后的凝胶溶液轻轻倒入烧杯中,其中盛有1/2去离子水。
2) 装柱
a) 层析柱(1.0Î50cm)用水清洗干净,柱的上、下端联接塑料管接上小乳胶管,装上螺旋夹。将层析柱垂直装好。校直过程用下端绑有钥匙的绳子挂于铁架的不同位置,从多角度校正使柱垂直。打开柱上端口,从柱底下出口管朝柱内注入水,使柱底全部充满水而不留气泡,关闭柱出口。最终柱内留存有2 cm的水。从出口处接上一根直径2 mm细塑管,塑管另一端固定在柱的上端部位。
b) 搅动凝胶溶液(切勿搅动太快,以免空气再逸入),使形成均一的薄胶浆,并立即沿玻棒倒入层析管内,让加入的凝胶在柱内自然沉降,待柱底面上积起约1-2 cm的凝胶床后,打开柱出口水流。随着柱内水的流出,上面不断加入凝胶液,使形成的凝胶床面上有凝胶连续下降(如果凝胶床面上不再有凝胶颗粒下降,应该用搅棒均匀地将凝胶床搅起数厘米高,然后再加凝胶,不然就会形成界面,影响层析效果)。
c) 凝胶沉积到柱内凝胶是否均匀,有否“纹路”或气泡。若层析柱不均一,必须重新装柱。
3) 平衡
柱装好后,使层析床稳定15-20分钟,然后连接洗脱瓶出口和层析柱顶端,用3-5倍体积地缓冲液平衡层析柱。平衡过程中控制上柱缓冲液地进柱操作压保持恒定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH与上柱缓冲液完全相同。
4) 样品洗脱
a) 上样准备:
i) 上样前打开层析柱上端,先检查凝胶床界面是否平整,如果倾斜不平整,可用玻棒将凝胶床界面轻轻搅起后,再使凝胶自然沉降,形成平整状态的凝胶床界面。用毛细吸管小心吸去大部分清液,然后让液面自然下降,直至几乎露出凝胶床界面。
ii) 样品放入高速离心机,12000r/min、离心5 min。
iii) 上样前吸取50µl样品于EP管中,以备走电泳。
b) 样品上样:
i) 将样品由玻棒引流沿管壁加入到凝胶床面上,注意不要将床面凝胶冲起。同时打开层析柱下面流出液开关(控制流速1滴/20秒),保持层析柱下面流出滴速与上样的滴速一致,控制凝胶床界面不能脱水,并控制样品区带尽量狭窄。
ii) 当1.5ml样品全部加入后,用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脱液同上样时一样地保持层析柱下面流出滴速与上样的滴速一致以控制凝胶床界面不能脱水,小心清洗凝胶床界面表面,使黏附着的样品全部洗入凝胶床。
iii) 然后开始控制上样的滴速大于层析柱下面流出滴速,使几乎与凝胶床界面相平的洗脱液液面慢慢提高至凝胶床界面高出2cm左右,封闭层析柱上端。
iv) 保持层析柱上柱洗脱液入口处与层析柱下面流出处有一定势压。控制上柱缓冲液的进柱操作压保持恒定。
c) 洗脱:
用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 缓冲液洗脱,用部分收集器收集,4分钟/管(约2-3ml/管),收集约1-30管。
5) 酶活、酶浓度测定,参见2.6.2,2.6.3
6) 最高酶活收集管洗脱液留50µl,以备走电泳。
7) 将酶活较高的收集液10~14管合并,测定总体积为7.1 ml,精确测定酶活性。并用考马思亮蓝测定蛋白浓度。测酶活时体系稀释了200倍,定蛋白时无稀释。
② 离子交换柱里的树脂变质该怎样处理
1离子交换树脂性能降解原因
树脂在长期使用中,性能会逐渐下降,表现为出水(即产品)质量降低。影响树脂性能降解的因素很复杂,如树脂体积减少,交换能力下降,球粒裂纹增多,破碎流失等,造成上述现象的原因不外是:
(1)胀缩内应力不均。在使用中树脂内部由于溶胀及收缩变化的不均匀,局部结构中应力不平衡,造成断链裂解。
(2)氧化破坏。体系中的氧化剂,包括酸、碱、溶剂等对树脂骨架及功能基的破坏。
(3)杂质污染。水中杂质堵塞了树脂的内部孔道,阻挡交换吸附。
2离子交换树脂使用前为什么要进行预处理
新树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时,上述可溶性杂质就会转入溶液中,在使用初期污染出水水质。因此,新树脂在投运前要进行预处理,转换为指定的离子型式。
离子交换树脂如何进行预处理
(1)阳离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(2)阴离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗),洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时,在碱酸之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行,用量加倍效果更好。放尽碱液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。
(4)各种树脂因品种、用途不一,预处理的方法也有区别,预处理时的酸碱浓度及接触时间等,可具体参考各型号树脂的介绍。
(5)预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱,决定于使用时所要求的离子型式。
(6)为了保证所要求的离子型式的彻底转换,所用的酸、碱应是过量的。
3离子交换树脂贮存、运输应注意什么
(1)离子交换树脂内含有一定量的水份,在贮存和运输过程中应保持这部分水份。离子交换树脂在贮存中若出现脱水,使用前应先将其浸入浓度为10%左右的食盐溶液中,使其缓慢充分膨胀后,再用清水逐渐稀释。切忌将脱水的树脂直接浸入水中,以免树脂体积急剧膨胀而破碎。
(2)离子交换树脂暂不使用时,应以下述离子型式贮存:阳离子交换树脂为钠(Na)型;阴离子交换树脂为氯(Cl)型;弱碱阴离子交换树脂为游离胺型。
(3)离子交换树脂在贮存过程中应防止铁锈、油污、强氧化剂,有机物的污染,以免发生氧化降解、中毒等事故。
(4)离子交换树脂在贮存及运输过程中,应尽量保持5~40℃的温度环境,避免过冷或过热造成树脂被冻裂或加速微生物繁殖而影响产品质量,降低产品性能。
(5)在冬季如没有保温装置,也可将树脂贮存在食盐水中,食盐水的浓度可根据气温而定,避免结冰。
4离子交换树脂运转中的暂停注意事项
在通液或解吸的过程中,为了保持数据的稳定,应尽量避免中途停车。至于反洗、再生、淋洗等其它辅助性操作,则随时都可以停车,但要注意管道闸门关闭,不让液体流干,避免树脂露出液面,否则,不但将气泡引入树脂层,影响后续工作,而且还会使树脂氧化变质。
离子交换树脂在使用中的注意事项
(1)避免干燥、热,避免以硝酸根的型式贮存;
(2)要检验好酸浓度、树脂量、温度、通液时间、流速等情况;
(3)避免污染物引入;
(4)警报系统要经常检查,阀门管道要可靠;
(5)使用的再生剂等材料要稳定;
(6)停车时设备要开口,树脂按规定要求存放。
5树脂的污染、中毒与活化
离子交换树脂在长期的使用过程中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌和金属的污染,使离子交换能力下降,甚至报废。对此,根据不同情况,对离子交换树脂采取针对性的活化方法。一般金属污染和胶体物质污染,可用稀酸液浸泡、淋洗的方法进行活化。其它也可采用灭菌法、酸碱交替处理法进行活化。
③ 怎样清洗树脂用什么清洗
用香皂清水清洗
④ 树脂怎样清洗
你问的应该是树脂如何清洗吧? 树脂在使用前要经过一定的处理才能用,一下是专我从相关资料和文献属总结的内容,忘对你有些帮助! 将准备装柱使用的新树脂,先用热水(清洁的自来水即可)反复清洗,阳离子交换树脂可用70-80℃的热水,阴离子交换树脂的耐热性能较差一些,可用50-60℃热水。开始浸洗时,每隔约15分钟换水一次,浸洗时要不时搅动,换水4-5次后,可隔约30分钟换水一次,总共换水7-8次,浸洗至浸洗水不带褐色,泡沫很少时为止。 注意:1.清洗液水的要求:对做分析实验建议使用去离子水 2.水温要根据你所选的树脂来定,不同的树脂都有个最高温度 3.已经脱水的树脂一定不能直接用水清洗,要先用一定浓度的食盐水浸泡,在经过逐渐稀释后才能用水洗
⑤ 离子交换树脂如何进行预处理
首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,版用去离子水过柱清洗掉柱床及树权脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。
⑥ 离子交换树脂的处理方法
新购树脂常残存较多有机溶剂,低分子聚合物及有机杂质,使用前必须尽量除去,否则将影响树脂的使用寿命。
1.将树脂放在一大桶内,先用清水漂洗干净,滤干。
2.用80%~90%工业乙醇浸泡24小时,洗去树脂内的乙醇溶性有机物然后抽干(滤液供回收乙醇)。
3.用40~50℃的热水浸泡2小时,洗涤几次后,再浮选或筛选出粒度合适的树脂。目的是洗去树脂内的水溶性杂质和乙醇味。然后抽干。
4.用4倍于树脂量的2摩尔/升盐酸(1:5)溶液浸泡处理2小时(要经常翻动),目的是洗去酸溶性杂质。用蒸馏水或自来水洗至中性,抽干。
5.用4倍于树脂量的2摩尔/升(8%)氢氧化钠溶液浸泡2小时(需经常翻动),目的是洗去碱溶性杂物。用蒸馏水或自来水洗至中性,抽干,备用。
6.如果是阴离子树脂,可转型为C1型或OH型,用盐酸按上法处理一次即可;如是阳离子树脂,可转为H型或Na型,用氢氧化钠按上法处理一次即可。
再生,用过的树脂。如希望阳离子树脂为H型、Na型或NH4型,则可分别用盐酸、氢氧化钠或氢氧化铵处理;要使阴离子树脂为C1型、OH型,则可用盐酸或氢氧化钠分别处理。
树脂宜保存于阴凉处,但不宜深冻,因深冻会破坏树脂的内部结构。短期存放可置于1摩尔/升盐酸或氢氧化钠溶液中。长期存放可加入适量防腐剂封存。遇到树脂长霉,可用1%甲醛浸泡1小时后,再漂洗干净,然后进行再行处理。
详见http://power.nengyuan.net/2008/0122/20404.html
⑦ 树脂如何清理
你问的应该是抄树脂如何清洗吧?袭
树脂在使用前要经过一定的处理才能用,一下是我从相关资料和文献总结的内容,忘对你有些帮助!
将准备装柱使用的新树脂,先用热水(清洁的自来水即可)反复清洗,阳离子交换树脂可用70-80℃的热水,阴离子交换树脂的耐热性能较差一些,可用50-60℃热水。开始浸洗时,每隔约15分钟换水一次,浸洗时要不时搅动,换水4-5次后,可隔约30分钟换水一次,总共换水7-8次,浸洗至浸洗水不带褐色,泡沫很少时为止。
注意:1.清洗液水的要求:对做分析实验建议使用去离子水
2.水温要根据你所选的树脂来定,不同的树脂都有个最高温度
3.已经脱水的树脂一定不能直接用水清洗,要先用一定浓度的食盐水浸泡,在经过逐渐稀释后才能用水洗
⑧ 如何清洗锅炉离子交换器中的树脂
没有必要倒出来,最好是先进行反洗,保证树脂层处于输送状态,然后用饱和食盐回水浸泡8~12小时,浸泡答结束后反复反洗正洗,直至冲洗出水清澈;然后再用5~10%碱浸泡8小时,冲洗至pH中性后再用5~10%盐酸浸泡8小时,冲洗至中性,最后用5%的再生液再生即可。
⑨ 市场买的的离子交换树脂怎么处理
市场买的离子交换树脂在使用之前,为了防止树脂内含有杂质,对水内质造成污染,需要对树脂进行容预处理,以下是预处理的步骤:
1.首先使用热水对树脂进行清洗,阳树脂可以使用70-80℃的热水清洗,阴树脂的耐热性较差,一般使用50-60℃的热水,每隔15分钟左右需要更换热水,4-5次之后可以每隔30分钟左右更换热水,总共需要7-8次左右,直至出水清澈为止。
2.使用浓度为5%的氯化氢浸泡树脂,大概浸泡4-8小时左右,然后将水排放,对树脂进行清洗,直至出水为中性为止
3.再使用浓度为2-4%的氢氧化钠浸泡树脂,浸泡时间与上一步相同,然后将水排放,对树脂进行清洗,直至出水为中性为止。如此重复2~3次,每次用量为树脂体积的2倍。
4.阳树脂最后一次浸泡需要使用浓度为5%的氯化氢,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可。
5.阴树脂最后一次浸泡需要使用4~5%的NaOH溶液,用量加倍效果更好。放尽碱液,用清水淋洗至中性即可。