离子交换富集法
① 离子交换富集-石墨炉原子吸收光谱法
方法提要
在0.6mol/LHCl中,银以[AgCl2]-配阴离子形式被阳离子交换柱富集,经硝酸洗脱后,用石墨炉原子吸收法测定银。测定范围为1~10ng/mL银。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
银标准溶液ρ(Ag)=1.0μg/mL(稀HNO3介质)。
717型强碱性阳离子交换树脂(60~100目),以水浸泡除去细末,再用2mol/LNaOH溶液浸泡1~2h,水洗至中性。最后用4mol/LHCl浸泡1~2h后,再用水洗至中性,装入内径1cm、高10cm交换柱中,备用。使用前用0.6mol/LHCl平衡。
校准曲线
移取一定量的银标准溶液(1.0μg/mL),配成浓度为0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的校准系列,按表63.15的工作条件在原子吸收光谱仪上测定银的吸光度。绘制校准曲线。
表63.15 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件
波长328.1nm,灯电流5mA,狭缝0.2nm,氩气流量300mL/min。
分析步骤
称取0.1~5g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,加入25mL王水,在电热扳上加热溶解。低温蒸干后再用盐酸反复蒸干2次以除去硝酸,加入5mLHCl和少量水,加热使盐类溶解,用水稀释至100mL左右。过滤后,将溶液上柱,流速为2~3mL/min。流完后用50mL0.6mol/LHCl洗烧杯及交换柱。待溶液流完后用30mL1.5mol/LHNO3淋洗银。用50mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,测定步骤同校准曲线。
银含量的计算公式同式(63.7)。
② 在定量分析化学中常用的分离富集方法有哪些
【】沉淀富集法、萃取富集法、离子交换法,应用较多。
再看看别人怎么说的。
③ 离子交换树脂法的应用有哪些
楼主你好:
用离子交换树脂进行分离的操作程序包括三个步骤,具体操作过程如下文中所述。
(1)交换柱的制备首先选择合适的离子交换树脂类型,用相应的溶液进行处理,如强酸性阳离子交换树脂需要在稀盐酸中浸泡,以除去杂质并使之溶胀和完全转变成H式。然后用蒸馏水洗至中性,装入充满蒸馏水的交换柱中。注意防止气泡进入树脂层。
(2)交换使待处理水样以合适的流速通过交换柱进行离子交换。交换完毕后用蒸馏水洗去残留的溶液及交换过程中形成的酸、碱或盐类等。
(3)洗脱洗脱是将已交换到树脂上的离子分离出来的过程。选择合适的洗脱液,使之以适宜速度通过交换柱进行洗脱。(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品查询 www.rmhot.com)
阳离子交换树脂常用盐酸溶液作为洗脱液;阴离子交换树脂常用盐酸溶液、氯化钠或氢氧化钠溶液作洗脱液。对于分配系数相近的离子,可用含有机络合剂或有机溶剂的洗脱液,以提高洗脱过程的选择性。
离子交换技术在富集和分离微量或痕量元素方面应用很广。例如分离水中的锂离子、锰离子、铜离子、铁离子、锌离子等多种金属离子,首先加入盐酸使一部分离子转变为络合阴离子,然后将水样通过强碱性阴离子交换树脂,各种离子均被交换在树脂上,最后用不同浓度的盐酸溶液进行洗脱分离。锂离子不生成络合阴离子,不发生交换,可用12mol/L HCl溶液最先洗脱出来
④ 离子交换法提取生物碱的原理
氨基酸为两性化合物,含有可形成正离子的氨
基和可形成负离子的羧基。因此,应用专阳离子交换树脂和阴属离子交换树脂均可对其进行分离和纯化。天然氨基酸主要来源于蛋白质水解液或微生物发酵液,随其来源不同,体系中氨基酸的含量与半生杂质的类型也有所区别,因而提取分离工艺也不尽相同。用于离子交换树脂从蛋白质水解液中提取分离氨基酸的工艺如下图:
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸,具有药用价值的就有40余种。如美舌藻中的海人草酸、使君子种子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸,均具有驱蛔虫作用的中草药有效成分,均可用温水、乙醇或乙酸的水溶液提取,再用强酸性阳离子交换树脂进行富集和纯化而得到高纯度的产品。
混合氨基酸一般在阳离子交换树脂上分离纯氨基酸组分,其分离原理是基于树脂对不同氨基酸的选择性。选择性大小的顺序为:碱性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。当解吸时,氨基酸流出顺序正好相反,酸性氨基酸最先流出树脂柱。决定氨基酸流出顺序的另外一个因素是氨基酸侧链的疏水性。
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⑤ 离子交换法有哪些优点
离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的一种可逆性化学反应,当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时,便会被离子交换固体吸附,为维持水溶液的电中性,所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中
⑥ 某废水中含有大量的阳离子和Au,使其中的Au转变为AuCl4-形式后,采用离子交换法分离
富集倍数=2000/50=40倍
⑦ 离子交换法富集分离阳离子和阴离子的原理各是什么
离子交换树脂是利用被分离离子交换能力的差别而实现分离的,一般情况下价态高的离子选择系数大,如铁离子的交换顺序大于钙离子,具体情况如下:对阳离子的吸附
高价离子通常被优先吸附,而低价离子的吸附较弱。在同价的同类离子中,直径较大的离子的被吸附较强。一些阳离子被吸附的顺序如下:fe3+
>
al3+
>
pb2+
>
ca2+
>
mg2+
>
k+
>
na+
>
h+
对阴离子的吸附
强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为:so42->
no3-
>
cl-
>
hco3-
>
oh-
弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下:oh->
柠檬酸根3-
>
so42-
>
酒石酸根2-
>草酸根2-
>
po43-
>no2-
>
cl-
>醋酸根-
>
hco3-
⑧ 离子交换分离法的特点
1 分离效率高,既能实现相反电荷离子的分离,又能实现相近电荷离子的分离。
2 应用范围广,可以用于分离、富集、纯化。
3 使用方便,处理量大,多数可再生利用。
4 操作比较麻烦,周期长。
⑨ 用离子交换法分离和富集水样中的阳离子和阴离子的原理
离子交换树脂是利用被分离离子交换能力的差别而实现分离的,一般情况回下价态高的离子选择系答数大,如铁离子的交换顺序大于钙离子,具体情况如下:对阳离子的吸附
高价离子通常被优先吸附,而低价离子的吸附较弱.在同价的同类离子中,直径较大的离子的被吸附较强.一些阳离子被吸附的顺序如下:Fe3+ > Al3+ > Pb2+ > Ca2+ > Mg2+ > K+ > Na+ > H+
对阴离子的吸附
强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为:SO42-> NO3- > Cl- > HCO3- > OH-
弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下:OH-> 柠檬酸根3- > SO42- > 酒石酸根2- >草酸根2- > PO43- >NO2- > Cl- >醋酸根- > HCO3-
⑩ 吸附法和离子交换法
以各类阴、阳离子交换树脂为固定相的离子交换法,以萃淋树脂为固定相的萃淋法回,以螯合答树脂、螯合纤维、活性炭、聚氨酯泡沫塑料、巯基棉及黄原脂棉等固定相的螯合-吸附法以广泛用于贵金属的分离与富集。
在HCl介质中,贵金属氯配阴离子与阴离子交换树脂相互作用的强度决定于配阴离子的电荷数,其中双电荷的[PtCl4]2-、[PdCl4]2-、[PtCl6]2-、[IrCl6]2-、[RuCl6]2-、[OsCl6]2-牢固地吸附于树脂上,而三电荷的[IrCl6]3-、[RhCl6]3-、[RuCl6]3-仅有很弱的亲和力。铑、钌的配合物。由于其配合物在溶液中电荷的可变性,因此它们的吸附强度也随其电荷数而变化。在实际应用中应考虑这一特性。