阴阳树脂的分离
离子交换树脂原理即是离子交换树把溶液中的盐分脱离出来的过程：
离子交换树脂作用环境中的水溶液中，含有的金属阳离子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基团，在水中易生成H+离子)上的H+进行离子交换，使得溶液中的阳离子被转移到树脂上，而树脂上的H+交换到水中，（即为阳离子交换树脂原理）。
水溶液中的阴离子(Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亚胺基（—NH2）等碱性基团，在水中易生成OH-离子）上的OH-进行交换，水中阴离子被转移到树脂上，而树脂上的OH-交换到水中，（即为阴离子交换树脂原理）。而H+与OH-相结合生成水，从而达到脱盐的目的。
(1)阴阳树脂的分离扩展阅读：
离子交换树脂使用方法：
1、预选。离子交换树脂的粒度一般控制在20-35目，有些可达到50目，因此在使用前要先干燥，粉碎，过筛，通常干燥时在烘箱中进行，亦可在装有五氧化二磷、氧化钙或者浓硫酸的干燥器中进行，粉碎时不要分得过细，否则影响实验收率。
2、预处理。强碱性离子交换树脂应先用20倍树脂体积的4%氢氧化钠水溶液处理，然后用10倍体积的水洗，再用10倍量4%盐酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，然后将氯型转化成OH型，再转化成氯型，最后用10倍4%氢氧化钠水溶液处理。弱碱性离子交换树脂处理时只需用10倍量蒸馏水洗即可，不必洗至中性。
3、装柱。将处理好的树脂至于烧杯中，加水充分搅拌除掉气泡，静置几分钟待树脂大部分沉降后，倾去上层泥状颗粒；反复操作直至上层液澄清后，即可装柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃丝，用玻璃棒将其压平，将树脂倒入柱子中，还要注意防止气泡产生。
4、树脂交换。将样品配制成一定浓度的水溶液，以适当流速通过柱子，亦可将样品溶液反复通过柱子，直到成分交换完全。用显色法检验成分是否交换彻底。
5、树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来，常用的离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等，可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。
6、树脂再生。
⑵ 混床再生时阴阳树脂为什么要分层
针对水处理混床再生操作机会较少，而再生前碱泡及反洗分层工作对再生效果起到非常关键的作用，现结合本人实际操作经验将混床再生前碱泡及反洗分层操作要点整理如下，供大家参考。
一、 碱泡：混床在失效后，再生前通入NaOH溶液浸泡的目的是使阴树脂再生成OH型，阳树脂再生成Na型，使阴阳树脂密度差加大，利于分层，另外，消除 H型和OH型树脂互相粘结现象，也有利于分层。因此碱泡时关键是让床内所有树脂得到充分浸泡转型。
1、 反洗：开M3、M4门，逐步开大进水手动门至流量40-50T/H，对树脂进行反洗，反洗以树脂达到上部窥视孔即可停止，目的是平整、松动树脂，消除床体内气泡和偏流，
2、 静止沉降及放水：关闭M3、M4门等树脂全部沉降稳定后开启M10、M11放水，放至M11无水时即可关闭。
3、 进碱：计量箱中准备好碱50-60CM，开启混床进碱手动门，手动开启J6、J7、M10，启动一台再生水泵，手动开启J5和碱计量箱出碱手动门调节碱液浓度4%左右，视混床内液面高度情况间断开启M5，以保证树脂层上留有10-20CM高度水为宜，碱液进完即可关闭各门。
4、 空气混合：开启M9、M10，调节压缩空气压力0.05-0.1Mpa，以窥视孔内可见树脂强烈扰动为准，时间约1分钟，目的是使碱液与树脂充分均匀接触。
5、 取样化验：用锥形瓶从混床出水取样门取样50ML，加入一滴酚酞指示剂，应显红色，否则应查找原因，必要时重新进碱。需注意的是混床出水取样管内积水为运行时出水水样，需放尽再行取样。
6、 静置浸泡4-12小时。
二、 正洗：
1、 投运一个系列一级除盐设备。
2、 充水排气：开启M1、M10，等M10有水排出时关闭M10.
3、 正洗：开启M5对混床进行大流量正洗，流量100T/H左右，时间1-2小时，目的将浸泡废液冲洗干净，利于再生，从排水中取样化验酚酞碱度为0或微量即可停止。
三、 反洗分层：
1、 反洗：关闭混床进水手动门，开启M3、M4，逐步开启混床进水手动门，调节反洗流量至40-50T/H,以树脂层平稳上升到上部窥视孔为准，维持此流量反洗20-30分钟，排水中取样出水清澈无碎树脂即可关闭M3、M4，反洗流量调节切忌大起大落大幅度变化，应每次调节流量5-10t/H稳定几分钟后再行调节。
2、 静止沉降：树脂完全沉降后阴阳树脂大部分已分离，从下部、中部窥视孔应能明显分清阳、阴树脂，但其分层界面可能不很清楚。
3、 小流量反洗：关闭混床进水手动门，开启M3、M4，逐步开启混床进水手动门，调节反洗流量至20-30T/H，从下部窥视孔中观察树脂平稳上升，时间5-10分钟，关闭M3、M4。
4、 静止沉降：树脂完全沉降后从下部窥视孔中阴阳树脂分层界面清楚，如不清楚应重复上述1-3步。
⑶ 如何将混合的阴阳离子交换柱分开
阴阳树脂其密度不同
放进有机玻璃柱里面，从下面进水冲，阳树脂就会沉 下去，阴树脂往上浮。。
如果没有的话就比较麻烦了。。只有慢慢的一点一点的弄。颜色不同的哦
⑷ 电厂中混床内的阴阳树脂的作用分别是什么
分给的少了，我就简单给你说说：
阴阳离子分离床？应该是称为：阴阳树脂分离塔吧？这是凝结水精处理所需的设备，一般在中大型机组才用到，用于处理凝结水，整个系统称之为凝结水精处理。精处理所需的树脂（这种树脂是阴树脂和阳树脂按一定比例混合好的）置于混床当中处理凝结水，当树脂失效后，需要将树脂输送至分离塔（床）内擦洗分层（分层是利用阴阳树脂的重量来分离的），分别出阴树脂和阳树脂分离出来，分别再次输送至阴塔和阳塔当中进行再生（再生是用酸和碱）。再生好的树脂再混合好，输送至混床做为备用，待另一混床失效后投入运行。
电厂里的化学副值班员具体工作？看各个厂是怎么分配人员的，至少应该化学全部掌握，如制氢站，煤的分析化验，水汽化验，水处理，精处理。副值班员应该都要能胜任！！！好好干吧，我是集控的呵呵
⑸ 阴阳树脂从外观上怎么区分
摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。
关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理 方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
1 材料
1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。
2 操作方法
2．1 阴阳树脂除杂，清洗 将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。
2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
2．3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
2．4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。
2．5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。
3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。
1大孔吸附树脂的特性及原理
大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。
大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。
由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。
2 大孔吸附树脂在中药中的应用
大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。
中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：
（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。
（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。
（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。
（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。
3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨
目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。
（1）安全性
树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：
大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。
（2）有效性
近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。
用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。
（3）稳定性、可控性
大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。
目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。
大孔树脂在中药成分分离中的应用
大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。
1 大孔树脂的性质及分离原理
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
2 吸附及解吸的影响因素
2.1 树脂结构的影响
大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。
2.2 被吸附的化合物结构的影响
一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。
2.3 洗脱剂的影响
通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。
2.4 pH值的影响
中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。
2.5 温度的影响
大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。
2.6 原液浓度的影响
原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。
2.7 其它影响因素
药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。
3 大孔吸附树脂的预处理及再生
大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。
4 有机溶剂残留的控制
大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。
5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,
在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。
5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过 量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全 部转移到柱中。
3 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合 要求为止。检查方法： a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。
正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）
⑹ 阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合后该如何分离谢谢!
用分离机,不过那样浪费比较大要占二到三成现有这样的设备,不知有没考虑过
⑺ 离子交换树脂的分离原理
原则上和分子集团的大小没直接关系（有间接关系的），主要看的是被吸附集团的 极性，也就是电子云的分布。看哪种更适合被树脂吸附
但是分子基团的大小对电子云的分布也是有些影响的，所以说有会有间接关系。
⑻ 怎么分别阴阳树脂
从颜色上分阴树脂羊脂白，阳树脂淡红色。
⑼ 混床阴阳树脂分层困难的原因是什么
如果是新树脂，一般理解为阴阳树脂不能完全失效，混床产水低于1M时，未失效版的树脂约占权60%左右，未失效的树脂间形成氢键，就是所谓的抱团，这样很难通过反洗的方法达到分层的效果，一般对策是采用NaOH、NaCl等进行完全失效后，再进行反洗分层。另外，反洗流量的控制也很重要（详见下文）。
若是旧树脂，一般都很容易分层，如果分不开就要看看是不是反洗流量控制的不好，反洗流量太低，树脂不能达到膨松的状态，不易分离，流量过大，分层后可进一步混合，此时，往往采用由大到小的方式进行反洗，先将树脂大流量反洗，达到膨松状，然后逐步调低流量，适当的可延长反洗时间，如有抱团情况，可参照上述部分处理。
⑽ 吸盐水后阴阳树脂分层是什么原理
般在1%左右，你可以自己做些试块。
如果有那种能在塑料表面罩光的环氧树脂，
看看增加和减少的比例，作为增塑也应该可能