树脂萃取钇

A. 氯化钇从废弃荧光粉中回收稀土元素钇并制备树脂表面复合镀层的方法步骤是什么

1. 氯化钇可用于制备树脂表面复合涂层。如一种从废弃荧光粉中回收稀土元素 钇并制备树脂表面复合镀层的方法，包括以下步骤：

a、利用筛分法将破碎后的荧光粉与杂质分离开，通过20目、60目、100目、200目网筛逐步筛分后，收集200目筛下物，筛下物占未筛前粉体重量的99.9％以上；

b、将步骤a得到的筛下物加入到酸和双氧水混合液中，反应一段时间，然后进行过滤，滤液中含有稀土元素；

c、将步骤b得到的滤液采用磷系萃取剂进行萃取，分三级萃取后，萃取液中只含有稀土元素；

d、将步骤c得到的含有稀土元素的萃取液用盐酸进行反萃，反萃液中为稀土元素钇，如果萃取液中还含有稀土铕，则稀土铕在萃余液中；

e、将步骤d得到的反萃液加入氨水进行中和至溶液刚有少量白色沉淀产生，溶液主要成份为氯化钇，将氯化钇溶液蒸发浓缩或蒸干再配制成一定浓度后，逐滴加入到配有分散剂的碳酸氢铵溶液中，生成前驱体；

f、将步骤e得到的前驱体过滤、烘干后，进行煅烧，研磨后得到纳米氧化钇粉末；

g、将步骤f得到的纳米氧化钇粉末加入至配有分散剂的电镀液中制成复合电镀 液，电镀至树脂表面。

2. 氯化钇对人表皮细胞作用：钇为稀有元素，在低浓度对表皮细胞体外增殖无影响。氯化钇对紫外线诱导表皮细胞凋亡有一定影响，研究结果显示加入低浓度氯化钇 0.1mmol/ L培养的人表皮细胞，对紫外线诱导的凋亡有一定保护作用；而高浓度2.0，3.0mmol/ L的氯化钇与对照组比较，尽管统计学上无明显差异，但表皮细胞凋亡率比对照组增高，从而表明氯化钇对表皮细胞凋亡可能有双向作用，低浓度下可能保护紫外线诱导的表皮细胞凋亡，而高浓度时可能促进表皮细胞凋亡，其作用机理有待于进一步研究。

3. 氯化钇对成纤维细胞作用：成纤维细胞是机体各种组织基质（如骨髓、皮肤等）的主要成分，可以分泌大量的细胞因子，对维持机体的正常功能起重要作用。氯化钇在一定浓度0.5mmol/ L以上对小鼠成纤维细胞生长有抑制作用，而氯化钇浓度为0.1mmol/ L组对成纤维细胞的抑制作用与对照组无明显差异(P> 0.05)。此结果与报道的氯化钇浓度在20μg/ml（相当于0.1mmol/ L）时，不会引起人淋巴细胞微核率明显升高的结果相符合。提示低浓度的氯化钇时机体影响不大。然而，在大鼠气管内滴注氯化钇的实验中发现，滴注氯化钇后31天，仍有大约67%滴注总量的氯化钇残存于肺部，说明机体对氯化钇的清除能力较差，易引起累积。因此，在广泛应用稀土氯化钇时，应考虑到其对机体的不利影响。同时，在烧伤或皮肤粘膜大面积损伤时往往伴有疤痕过度增生，而成纤维细胞在疤痕增生中起重要作用。能否利用稀土化合物氯化钇抑制成纤维细胞生长作用的特点而抑制疤痕过度增生，达到整形美容的目的值得今后进一步研究。

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B. 中性氧化铝柱，大孔树脂，固相萃取柱有什么区别各适用于分离纯化哪些类物质

大孔树脂主要起分子筛的作用，适用于分离糖类大分子物质
固相萃取适用于液相色谱之前的样品预处理，使样品更干净
中性氧化铝适用于醛 醌 酮 某些苷 及酸碱溶液中不稳定的化合物如酯 等化合物的分离

C. 柴胡乙醇提取物在经大孔吸附树脂处理前为何要先用乙酸乙酯萃取

为了除去部分杂质。例如多糖在水相，部分色素在有机相。等等
使用大孔树脂，前处理很关键，也可减少洗脱难度。

D. 稀土元素提取用树脂

不可能
稀土元素是要熔化才能提取
最少都有1000以上
树脂都坚持不了1秒了，怎麼说也不可能的啊！

E. 离子交换树脂吸附分离

在0.25mol/LH₂SO₄并含有少量过氧化氢的介质中钒不被阳离子交换树脂吸附，可与钪、钇、版铀分离。

将含钒与铬的权0.08mol/LHCl-6(6+94)%H₂O₂通过氯型树脂，铬通过交换柱而钒吸附于柱上，从而得到分离。

用硫酸根型树脂采用选择性洗脱可将铬(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)分离，先用0.05mol/LH₂SO₄-0.1%H₂O₂洗脱铬(Ⅲ)，再用0.5mol/LH₂SO₄-0.1%H₂O₂或1mol/L(NH₄)₂SO₄-0.025mol/LH₂SO₄洗脱钒(Ⅴ)，而钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)仍留在吸附柱上。

F. 大孔树脂吸附前,萃取液为什么调ph4-5

大孔树脂只能吸附分子，不能吸附离子。
所以要先调节pH，让待吸附物质以分子形态存在，这样才能提高吸附效率。

G. 什么是钇榍石(keilhauite,yttrotifanite)

【钇榍石】(keilhauite,yttrotifanite)化学成分`(Y,Ca)(Al,Ti)[SiO_4]O`。单斜晶系，晶体呈楔状，很少见；通常成致密块状。硬度6.5，比重3.5-3.7。树脂光泽或金刚光泽，褐红、暗褐或褐黑色。条痕淡褐色。微透明，断口参差状。解理平行，柱面不完全。见于云母片岩中。是提炼稀土和钛的矿物原料。

H. 钇榍石分析

用1mg试样经阳离子交换柱分离，然后用不同的淋洗液淋洗，测定硅、钛、铁、铝、钙、镁和稀土元素，其分析流程见图68.12。

图68.12 钇榍石分析流程图

试剂

离子交换柱内径0.5cm，在柱尖端用玻璃丝堵塞，控制流速2～3滴/s，内装732阳离子树脂，高8cm，干重2.5g。

稀土标准将矿区提供的稀土氧化物于800℃灼烧0.5h，配成浓度为ρ(RE₂O₃)=10μg/mL的标准溶液。

分析步骤

(1)试样分解及硅的测定

称取1mg(精确至0.001mg)试样于小铂坩埚中，900℃灼烧至恒量，差减得灼烧减量。加0.2gNa₂O₂，小心混匀，于500℃烧结10min，取出，冷却。小心用1mL水浸取，于电炉上加热1min，加一小滴甲基红指示剂，用(1+1)HCl中和，调节酸度至甲基红变黄。加10mL0.2mol/LHCl，倾入已平衡好的交换柱上，以1.5mL/min流速淋洗，用50mL容量瓶承接，以水稀释至刻度，摇匀。取此溶液25.0mL用硅钼蓝光度法测硅。

(2)钛的测定

用1mol/LHCl-!(H₂O₂)=0.05%溶液，以1.5mL/min流速淋洗交换柱至流出液不呈黄色，再过量几毫升。在流出液中加入2mL(1+1)H₂SO₄，加热至冒烟。冷却，加0.5mL(1+1)H₃PO₄、2mL(1+9)H₂O₂，转入20mL比色管中，以试剂空白作参比，用2cm比色皿，于波长430nm处测量吸光度。

(3)淋洗钙、镁、铁、铝和稀土元素

再用45mL5mol/LHCl淋洗交换柱，用50mL容量瓶承接，以水稀释至刻度，摇匀。此为试液(A)，供钙、镁、铁、铝和稀土总量测定使用。

(4)全铁的测定

移取10.0mL试液(A)于20mL比色管中，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

校准曲线0～40μgFe₂O₃。

(5)铝的测定

移取5.0mL试液(A)于分液漏斗中，加2mL6mol/LNH₄OH，调节pH6～9。分别加入5mL50g/L酒石酸、2mL缓冲溶液(每100mL中含20g乙酸铵及7mLNH₄OH)、2mL20g/L8-羟基喹啉-1mol/L乙酸溶液和10mL氯仿，萃取1min。分层后，有机相放入干燥比色管中，20min后，在荧光灯下目视比色测定铝，或用荧光光度计测量荧光强度。

校准曲线0～5μgAl₂O₃。

(6)稀土总量及铈族和钇族稀土的测定

移取15.0mL试液(A)，蒸至3～4mL，分别加入1mL100g/L磺基水杨酸和1mL1g/L盐酸羟胺，微热。冷却后，小心倾入分液漏斗中，用10～15mL水洗净烧杯，加入1滴1g/L二甲基黄，用(1+3)NH₄OH中和至橙黄色，加入2mL乙酸钠缓冲溶液(13g无水乙酸钠及0.8mL乙酸加水至600mL)，摇匀。加20mL8g/LPMBP-苯溶液，振荡2min，静置分层，分出水相并弃之。用2～3mL乙酸缓冲溶液洗有机相，放去水相，加入17mL!(CHOOH)=0.5%反萃取溶液，振摇2min，分层后，将水相移入20mL比色管中，用!(CHOOH)=0.5%稀释至刻度，摇匀。分别移取此溶液两份，各10mL。

一份溶液蒸至小于5mL，转入10mL比色管中，加0.5mL10g/L抗坏血酸，摇匀。加0.8mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ(每50mL显色剂加3gNaOH)，用水稀释至刻度。以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度(此为稀土总量)。

另一份，同样处理，加入0.5mL0.4g/L羧基硝基偶氮溶液，试剂空白为参比，用1cm比色皿，于波长730nm处测量吸光度(此为铈族稀土量)。

钇族稀土由稀土总量差减铈族稀土量即为钇族稀土量。

(7)钙、镁的测定

在剩余的25mL试液(A)的50mL容量瓶中，加入1mL50mg/mLLa(NO₃)₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测定钙和镁。

校准曲线0～150μgCaO，0～15μgMgO。

注意事项

1)本流程仅用1mg试样，故必须在微量天平上称取试样，精确至0.001mg。灼烧减量的测定也应在此天平上进行。

2)本流程必须精细操作。

3)稀土元素最好用电感耦合等离子体质谱法另取样测定。

I. 如何萃取DMF溶剂中的产物

普及下DMF的知识

DMF:N.N-二甲基甲酰胺

二甲基甲酰胺既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；它还能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。

二甲基甲酰胺用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，还可用作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。它对间苯二甲酸和对苯二甲酸的溶解性有良好的选择性：间苯二甲酸在二甲基甲酰胺中的溶解度大于对苯二甲酸，在二甲酸甲酰胺中进行溶剂萃取或部分结晶，可将两者分离。在石油化学工业中，二甲基甲酰胺可作为气体吸收剂，用来分离和精制气体。在有机反应中，二甲基甲酰胺不但广泛用作反应的溶剂，也是有机合成的重要中间体。

DMAC:N,N-二甲基乙酰胺

性质：密度0.937。熔点-20°C。沸点164-166°C。折射率1.437-1.439。闪点66°C。

二甲基乙酰胺对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。目前国外多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉等；国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。

在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。

DMSO:二甲基亚砜

DMSO（二甲基亚砜）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3)2SO，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。

在腈纶，碳纤维，皮革等生产过程中，这些有机溶剂被作为良好的溶剂应用极其广泛。采用iPR在线浓度仪，安装于管道或者罐体，进行DMF/DMAC/DMSO浓度的在线测量，可以迅速获知溶液的浓度，即时的按照生产工艺控制在合适的浓度范围内。

根据各个工厂采用的生产标准不同，在线浓度仪可以按照用户的需要，设定输出的类型，如直接将DMF/DMAC/DMSO的浓度按折光率来描述

J. 什么叫萃取树脂

树脂是有机物，萃取树脂就是用类似有机溶剂的树脂将一些物质从水溶液中吸取出来，就像用汽油洗衣服一样，可以把不太溶于水但是溶于有机物的物质吸收掉！实现物质的分离。