酸法酚醛树脂的制备实验报告

『壹』 酚醛树脂的制备及性质

苯酚+甲醛===酚醛树脂(催化剂只会也影响酚醛树脂的形状),酚醛树脂是高分子化合物内,原理如下:苯酚上的酚OH会影响苯环上邻容位上的氢,使邻位上H变的更活泼,更容易反应,所以反应时相当于苯环是还有俩个半键,而甲醛中的碳氧双键同时断开,与苯环是的俩个半键结合,有多个这样的单体的聚合体就形成了酚醛树脂.

『贰』 合成酚醛树脂的化学方程式是什么

合成来酚醛树脂的化学方程式是源 nHCHO+nR-OH = -(-R-CH2-)n-OH

R为苯，生成的高聚物CH2和OH是邻位，另一条键与CH2分别在OH两边的C上。

酚醛树脂是1907年世界上第一个合成的高分子材料。

(2)酸法酚醛树脂的制备实验报告扩展阅读

固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质，因含有游离酚而呈微红色，实体的比重平均1.7左右，易溶于醇，不溶于水，对水、弱酸、弱碱溶液稳定。

由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同，可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂。

液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体，如：碱性酚醛树脂主要做铸造黏结剂。

『叁』 酸性条件制备酚醛树脂

三．酸性条件下制取的酚醛树脂溶于乙醇，说明为线型结构；碱性条件下制取的酚醛树脂专，用加热或加溶属剂的方法都无法溶解，说明为体系结构，故三错误；
B．酸性条件下制取的酚醛树脂溶于乙醇，说明为线型结构；碱性条件下制取的酚醛树脂，用加热或加溶剂的方法都无法溶解，说明该条件下制取的酚醛树脂为体系结构，故B正确；
C．碱性条件下制取的酚醛树脂为体系结构，故C错误；
D．酸性条件下制取的酚醛树脂为线型结构，故D错误；
故选B．

『肆』 求实验室做酚醛树脂的试验方法，越多越好。谢谢了！

正交试验优化热塑性酚醛树脂合成工艺宰

朱平华，罗璋

（淮海工学院化学回工程学院，江苏答连云港２２２００５） 摘要：以甲醛、苯酚为原料，草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂。通过正交试验进行优化，确定了其合成的最佳 工艺方案：催化剂草酸用量２．ｏ％（基于苯酚质量），，ｌ（甲醛）：ｎ（苯酚）＝０．８２：１，反应时间３．５ ｈ。试验的方差结 果表明：甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素。 水平催化剂质量分数／％（Ａ）Ｆ／Ｐ物质的量比（Ｂ）反应时间／ｈ（Ｃ）
实验部分
注：１）催化剂质量分数基于苯酚质量。Ｆ／Ｐ为甲醛／苯 酚，下同。
１．１主要试剂及仪器 苯酚：工业级，上海化工商贸有限公司；甲醛：‘ 工业级，上海化工商贸有限公司；草酸：工业级，常 州永邦化工有限公司。 ＷＧＨ‘３０／６红外光谱仪：天津市港东科技发展有限公司；ＲＥ５２ＣＳ旋转蒸发仪：浙江舟山市定海区海 源仪器厂。 １．２正交实验设计

『伍』 酚醛树脂的合成生产工艺及流程（落后的不要）

2、液体酚醛树脂的生产工艺

（1）生产液体酚醛树脂时甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些，甲醛量多一些树脂的生产速度快，产量高，游离酚减少。通常取苯酚与甲醛的克分子比为：6 ：7；催化剂氨水加入量为苯酚加入量的4%，（氨水中氢氧化铵含量按25%计时）。当混合物料加热到85℃左右时，可停止加热，物料以缩聚反应放出的热量自行升温到98℃左右，并开始沸腾，当反应过于激烈时应通水冷却。

（2）液体酚醛树脂的生产工艺流程，见图1

氨水

苯酚

甲醛

加热熔化

反应釜

加热缩聚

脱水

液体树脂

图1 液体酚醛树脂生产工艺流程

树脂合成后采用真空脱水，水分和挥发分脱除的比较干净，过多的水分和挥发分残留在树脂中在磨具硬化时易发泡。酚醛树脂生产设备示意图见图2。

图2 酚醛树脂生产装置示意图

1-反应釜； 2-反应釜夹套；3-进料口；4-电机、减速器；5-温度计；6-锚式搅拌器；7-出料口；8-冷凝器

9-放空阀；10-脱水缸；11-真空泵

（3）液体酚醛树脂的性质 液体酚醛树脂常温下是棕红色粘稠液体，有刺激性气味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶剂中。树脂中游离酚含量为10-18%。

液体酚醛树脂在100℃的温度下保持2个小时仍有流动性，属甲阶，称A型，A型的特点是能溶于酒精中。

在120℃保持2小时则失去流动性，变为乙阶、称B型。B型树脂的特点是不溶于酒精，但略有膨胀，成弹性体。在130℃以上保持2个小时则成坚硬的固体，属丙阶，称C型。C型树脂的特点是不溶于酒精，不变形；加热不溶化；加热到230℃以上则炭化。

（4）液体酚醛树脂的性质对磨具性能的影响

① 树脂粘度 液体树脂的粘度和温度和固体含量有关，固体含量高、温度低则粘度高，反之则粘度低。作为粉状酚醛树脂润湿剂使用时，低粘度的溶解能力较强，生产的磨具机械强度较高；树脂的粘度用落球法或杯流法测定。作为粉状润湿剂使用的液体酚醛树脂的粘度一般用杯流法测定，数值在40-400秒之间。

② 游离酚的影响 液体酚醛树脂中有一部分没有参加反应的苯酚，称为游离酚。游离酚在做为润湿剂的树脂中应控制在28%以下。虽然游离酚的这个数值较高，但因为苯酚可以溶解粉状树脂，使型料有较好的可塑性，有利于树脂对磨粒的粘结，可以提高磨具的强度。

③ 固体含量 将重量为W1（约5-10克）的树脂在150℃-180℃的温度下加热1小时的剩余量W2，按式（1），（2）计算出x称固含量，y为聚合损耗。

（1）

（2）

x ——固体含量

y ——聚合损耗

W1——加热前树脂量

W2——加热后树脂量

对于用粉状树脂生产磨具，作为润湿剂的液体酚醛树脂只占树脂总量的1/3左右，而且也可以和粉状树脂的数量互换，因液体量大时对磨料润湿好，对粉状树脂的溶解增强，所以虽然液体树脂的固体含量较低，但液体酚醛树脂用量增加并不降低磨具的强度和硬度。作为润湿剂的酚醛树脂其固体含量要求大于65%，聚合损耗小于35%。

『陆』 酚醛树脂可用苯酚和甲醛反应制得．实验室制备酚醛树脂时，在酸性条件下，苯酚过量制得酚醛树脂若不易取出

三．酸性条件下制取的酚醛树脂溶于乙醇，说明为线型结构；碱性条件下制取的酚回醛树脂，用加热或加答溶剂的方法都无法溶解，说明为体系结构，故三错误；
B．酸性条件下制取的酚醛树脂溶于乙醇，说明为线型结构；碱性条件下制取的酚醛树脂，用加热或加溶剂的方法都无法溶解，说明该条件下制取的酚醛树脂为体系结构，故B正确；
C．碱性条件下制取的酚醛树脂为体系结构，故C错误；
D．酸性条件下制取的酚醛树脂为线型结构，故D错误；
故选B．

『柒』 酚醛树脂的合成原理

第一步是苯酚和甲醛的加成，同时醛的羰基与芳烃的氢加成，羰基的加成是在版亲核试剂权作用下完成的。亲核加成反应可以在酸性或碱性条件下进行。(参阅邢其毅著《基础有机化学》第三版上册第十二章亲核加成)。
第二三步的缩合反应是缩聚，缩聚(反应)：一种或几种含有二个以上官能团的单体化合成为聚合物同时析出低分子副产物(如水、氨、氯化氢等)的过程。缩聚反应的特点是：大多数是可逆反应和逐步反应，分子量随反应时间而逐渐增大，但单体的转化率却几乎与时间无关。根据反应条件可分为熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚和固相缩聚。根据所用原料可分为均缩聚、混缩聚和共缩聚根据产物的结构可分为二向缩聚或线型缩聚和三向缩聚或体型缩聚。本反应是溶液缩聚的逐步反应，最终的产物根据加入的固化剂不同，成为热塑性线型缩聚物和热固性的体型缩聚物。

『捌』 求酚醛树脂合成反应方程式，酸性条件下的！！！

『玖』 酚醛树脂 如何合成 机理是什么

酚醛树脂也叫电木，又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。
合成原理
1 加成反应

在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚：
2 缩合及缩聚反应
缩合及缩聚反应，随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间，也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。
缩合反应不断进行的结果是缩聚形成一定分子量的酚醛树脂，由于缩聚反应具有逐步的特点，中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
缩聚反应是缩合聚合反应的简称，是指单体之间相互作用生成高分子，同时还生成小分子（如水、氨、卤化氢等）的聚合反应。例如合成酚醛树脂的反应就是缩聚反应。合成酚醛树脂通常是以苯酚和甲醛为原料，在催化剂作用下，经缩聚反应而得到。
缩聚反应根据参加反应的单体种数又分为共缩聚和均缩聚，由不同种单体参加的缩聚反应称为共缩聚。如酚醛树脂的合成反应就是共缩聚，它是由苯酚和甲醛两种物质为单体的。由同种单体进行的缩聚反应称为均缩聚。如氨基酸聚合成多肽的缩聚反应就属均缩聚。
缩聚反应的特点是：
（1）单体不一定含有不饱和键，但必须含有两个或两个以上的反应基团（如—OH、—COOH、—NH2、—X等）。
（2）缩聚反应的结果，不仅生成高聚物，而且还有副产物（小分子）生成。
（3）所得高分子化合物的化学组成跟单体的化学组成不同。
实验制取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下，通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性催化剂作用下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。
【操作】
（1）在25×200mm的试管中加入 4g化学纯苯酚和2.5mL化学纯甲醛溶液（密度约1.1g/cm3、浓度为36～38%），再加入1mL化学纯的浓盐酸，振荡均匀后塞上带有直玻璃管（长300mm）的橡皮塞。把上述试管固定在铁架台上，放在80～90℃的水浴中加热（如左图）。片刻后，试管中发生剧烈反应，反应后还要继续加热，直到生成粉红的固体树脂为止。取出固体树脂（用铁丝钩出），用水冲洗后得到热塑性树脂。
（2）在25×200mm的试管中加入2.5g化学纯苯酚和3mL化学纯甲醛溶液（浓度同前），再加入1mL化学纯浓氨水（浓度为25～28%），振荡均匀之后塞上带有直玻璃管（长300mm）的橡皮塞。把上述的试管固定在铁架台上，用沸水浴加热，直到混合物分成两层。当底层的树脂粘度增大时，取下试管用水冷却，等树脂固化后倒出，用水冲洗，得到黄色的热固性树脂。
【说明】
（1）苯酚和甲醛在碱性条件下反应，要比在酸性条件下反应慢。要使生成的树脂冷却后呈固体，必须加热半小时以上。
（2）苯酚和甲醛在碱性条件下是逐渐生成体型树脂的。开始生成的液态物是可溶于酒精、丙酮和碱性水溶液的树脂，叫做甲阶树脂。继续加热后，生成粘稠状的液体，冷却后成为脆性固体，能部分溶于酒精、丙酮，但不溶于碱性水溶液。它叫乙阶树脂（固体受热能软化）。再继续加热，才生成不溶不熔的体型树脂，叫做丙阶树脂。在课堂教学实验中制备，由于加热的时间不够，一般生成乙阶树脂。
（3）苯酚有毒，它的浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，使用时要小心。如沾到皮肤上，要立即用酒精擦洗干净。
（4）苯酚在常温下是无色晶体，不易从瓶中取出。取用时先把装有苯酚的瓶子放在60～70℃的热水中，使晶体液化，再用长滴管吸出，滴入小烧杯中称量。